季錦美

摘要 采用氣相色譜法測(cè)定蔬菜中苯醚甲環(huán)唑、氟蟲(chóng)腈、啶蟲(chóng)脒、噠螨靈殘留，結(jié)果表明：該方法可以很好地分離4種農(nóng)藥，回收率在80.4%～103.2%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.21%～5.61%之間，最低檢測(cè)限分別為苯醚甲環(huán)唑0.003 mg/kg、氟蟲(chóng)腈0.002 mg/kg、啶蟲(chóng)脒0.008 mg/kg、噠螨靈0.01 mg/kg。該方法可以完全滿足實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)要求。

關(guān)鍵詞 氣相色譜法；苯醚甲環(huán)唑；氟蟲(chóng)腈；啶蟲(chóng)脒；噠螨靈；殘留測(cè)定

中圖分類(lèi)號(hào) S481+.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2016）21-0090-01

“民以食為天，食以安為先”，食品安全是關(guān)系民生的大事，食品安全越來(lái)越受到社會(huì)的關(guān)注。農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中或多或少都要使用廣譜性殺蟲(chóng)與殺菌劑，雖然目前已有氣質(zhì)聯(lián)用（GC/MS）方法對(duì)多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行快速定性和定量，但國(guó)內(nèi)大多數(shù)地方由于儀器條件的限制仍未普及[1]。筆者用常規(guī)的具有強(qiáng)選擇性，高靈敏度的電子捕獲檢測(cè)器對(duì)蔬菜中苯醚甲環(huán)唑、氟蟲(chóng)腈、啶蟲(chóng)脒、噠螨靈進(jìn)行一次性定性及定量的研究?，F(xiàn)將結(jié)果報(bào)告如下。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

供試試劑：乙腈（默克）、丙酮（默克）、正己烷（默克）、氯化鈉（140 ℃烘烤4 h）、苯醚甲環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)品1 000 mg/L，氟蟲(chóng)腈標(biāo)準(zhǔn)品1 000 mg/L，啶蟲(chóng)脒標(biāo)準(zhǔn)品1 000 mg/L，噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)品1 000 mg/L。

供試儀器：Agilent 7890B氣相色譜儀、食品加工器、旋渦混合器、勻漿機(jī)、氮吹儀。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 試樣制備。取蔬菜的可食部分，將其切碎放入食品加工器中粉碎制成待測(cè)樣。然后放入分裝容器中，于-20～ -16 ℃條件下保存，備用。

1.2.2 提取。在勻漿機(jī)中放入準(zhǔn)確稱(chēng)取的25.0 g試樣及50 mL乙腈，高速勻漿2 min后過(guò)濾，收集濾液40～50 mL至具塞量筒中，具塞量筒中已預(yù)先放入了5～7 g的氯化鈉，蓋上塞子，劇烈震蕩1 min，室溫下靜置30 min，使乙腈和水相分層。

1.2.3 凈化。 準(zhǔn)確吸取10.0 mL乙腈溶液，放入150 mL燒杯中，將燒杯放在80 ℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干，加入2.0 mL正己烷，蓋上鋁箔，待凈化。將弗羅里矽柱依次用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0 mL正己烷預(yù)淋洗，條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述待凈化溶液，用15 mL刻度離心管接收洗脫液，用5 mL丙酮+正己烷（10+90）沖洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復(fù)1次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50 ℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5 mL，用正己烷定容至5.0 mL，在旋渦混合器上混勻，分別移入2 mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，待測(cè)[2]。

1.3 分析條件

1.3.1 預(yù)柱。1.0 m，0.25 mm內(nèi)徑，脫活石英毛細(xì)管柱。分析柱采用色譜柱：5%（苯基）-二苯基甲基硅氧烷色譜柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm。

1.3.2 檢測(cè)溫度。進(jìn)樣口溫度：270 ℃；檢測(cè)器溫度：300 ℃；柱溫：90 ℃（保持時(shí)間1 min），以30 ℃/min升到170 ℃保持1 min，以8 ℃/min升到230 ℃保持1 min，以2 ℃/min升到250 ℃保持1 min，再以3 ℃/min升到268 ℃保持1 min，運(yùn)行時(shí)間：31.167 min。

1.3.3 載氣及流量。載氣：氮?dú)猓兌取?9.999%，流速為1 mL/min。輔助氣：氮?dú)?，純度?9.999%，流速為60 mL/min。

1.3.4 進(jìn)樣方式。自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣量1 μL，分流比10∶1。

2 結(jié)果與分析

2.1 定性

按照本試驗(yàn)所確定的分析方法，4種農(nóng)藥單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣，確定保留時(shí)間定性?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液如圖1所示?？梢钥闯?，氟蟲(chóng)腈出峰參考時(shí)間8.902 min；啶蟲(chóng)脒出峰參考時(shí)間16.922 min；噠螨靈出峰參考時(shí)間21.729 min；苯醚甲環(huán)唑出峰參考時(shí)間28.638 min，28.848 min。4種農(nóng)藥得到了很好的分離。

2.2 添加回收及相對(duì)偏差

通過(guò)此方法，對(duì)青菜、西葫蘆中加入4種農(nóng)藥3個(gè)不同的濃度，分別為0.10、0.06、0.04 mg/kg，同一濃度做3個(gè)平行，回收率結(jié)果如表1所示?？梢钥闯?，回收率在80.4%～103.2%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.21%～5.61%之間。符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)編制指南及國(guó)際食品法典委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)，即農(nóng)藥殘留含量在0.01～0.10 mg/kg時(shí)，回收率應(yīng)在70%～110%范圍內(nèi)。

2.3 最低檢出限

試驗(yàn)結(jié)果表明，最低檢出限分別為苯醚甲環(huán)唑0.003 mg/kg，氟蟲(chóng)腈0.002 mg/kg，啶蟲(chóng)脒0.008 mg/kg，噠螨靈0.01 mg/kg。

3 結(jié)論與討論

由于縣級(jí)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)部門(mén)存在設(shè)備限制，本方法可以有效開(kāi)展工作，節(jié)省前處理的時(shí)間與步驟，能夠在有限的條件開(kāi)展更多的業(yè)務(wù)。本方法能夠把4種農(nóng)藥結(jié)合在一起檢測(cè)，提高了工作效率，且完全能夠達(dá)到實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)要求[3-4]。但用氣相色譜法進(jìn)行農(nóng)藥殘留測(cè)定時(shí)，要注意幾個(gè)方面的問(wèn)題：由于蔬菜與水果不易保存，加上農(nóng)藥在常溫下易分解，所以對(duì)樣品要及時(shí)處理，在前處理時(shí)應(yīng)做到每個(gè)樣品間都要有清洗切板及刀具等，以減少交叉污染。每個(gè)樣品處理過(guò)程中要標(biāo)明編號(hào)，最好是實(shí)驗(yàn)室號(hào)。在加鹽部分中，鹽要加適量，過(guò)多會(huì)出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，過(guò)少不能讓水得到飽和，不易分層。做前處理時(shí)一定要做到嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)上要求執(zhí)行，特別是在震蕩上，一定要做到有力、上下?lián)u勻，這樣上層乙腈溶液中不會(huì)出現(xiàn)水分而影響最后的結(jié)果。在水浴蒸發(fā)部分，做到近干時(shí)取出，這樣保證農(nóng)藥不被分解以及方便定容[5-6]。由于蔬菜中含有雜質(zhì)比較多，而且氟蟲(chóng)腈出峰時(shí)間比較早，所以建議一定要過(guò)小柱，有利于出峰的判斷。

4 參考文獻(xiàn)

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