彭占如 張海巖 許非 張紅（河鋼承鋼，檢驗(yàn)檢測(cè)中心，河北 承德 067102）

ICP法測(cè)定高純氧化釩中16種雜質(zhì)元素含量

彭占如 張海巖 許非 張紅（河鋼承鋼，檢驗(yàn)檢測(cè)中心，河北 承德 067102）

樣品經(jīng)硝酸分解后，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定氧化釩中的鋁、砷、鉍、硼、鉻、銅、鐵、鉛、鉬、錳、磷、硅、鉀、鈉、鎳、鎢等16種元素的含量，采用基體匹配法消除主含量元素對(duì)雜質(zhì)含量的干擾，對(duì)分析譜線進(jìn)行選擇。結(jié)果表明，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定氧化釩中雜質(zhì)元素含量，方法簡(jiǎn)便、快捷、精密度好和準(zhǔn)確度高?；厥章试?6%-103%之間。

高純氧化釩；電感耦合等離子體發(fā)射光譜；雜質(zhì)元素

氧化釩包括五氧化二釩和三氧化二釩，都是多釩酸胺通過(guò)反射爐脫氨熔化，還原窯還原的產(chǎn)物，主要用于釩鐵和釩氮合金的生產(chǎn)，其質(zhì)量的好壞直接影響到釩鐵和釩氮合金的質(zhì)量。氧化釩作為冶金、化工用原料，其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)主次成分均規(guī)定了含量范圍。承鋼所生產(chǎn)的釩產(chǎn)品除自消外，還出口美國(guó)等歐洲國(guó)家，美國(guó)客戶對(duì)其雜質(zhì)元素要求比較嚴(yán)格，目前，對(duì)氧化釩中雜質(zhì)含量的測(cè)定，主要采用化學(xué)濕法分析，由于此類方法操作繁瑣，工作量大，分析周期長(zhǎng)且使用大量有毒害化學(xué)試劑等問(wèn)題而不適應(yīng)現(xiàn)代高效管理。本文研究了快速、直接測(cè)定氧化釩中雜質(zhì)含量的方法。能夠?yàn)橐睙捝a(chǎn)提供快速準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)。

1 試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取0.1000 g樣品，加硝酸(3.1.17)溶解樣品；待試樣完全溶解，冷卻后定容至100mL的容量瓶中。然后將空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入ICP-AES，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，根據(jù)化學(xué)成分進(jìn)行基體匹配，繪制工作曲線，通過(guò)測(cè)定樣品中待測(cè)元素的熒光強(qiáng)度得到對(duì)應(yīng)元素的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線繪制

根據(jù)化學(xué)成分配制工作曲線，選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制工作曲線。按照儀器工作條件測(cè)定樣品，以各待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。曲線標(biāo)準(zhǔn)值見(jiàn)表1。

2.2 分析結(jié)果的準(zhǔn)確性

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定氧化釩中的鋁、砷、鉍、硼、鉻、銅、鐵、鉛、鉬、錳、磷、硅、鉀、鈉、鎳、鎢的方法準(zhǔn)確性的驗(yàn)證采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行測(cè)定，其標(biāo)準(zhǔn)值和測(cè)量值結(jié)果見(jiàn)表2。結(jié)果表明，測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差小，符合質(zhì)量檢測(cè)要求。

3 結(jié)語(yǔ)

3.1 采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定氧化釩中的鋁、砷、鉍、硼、鉻、銅、鐵、鉛、鉬、錳、磷、硅、鉀、鈉、鎳、鎢等16種元素的含量，大大提高了檢驗(yàn)質(zhì)量和檢驗(yàn)效率，同時(shí)節(jié)約人力物力。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析和生產(chǎn)樣品分析的結(jié)果表明，該方法快速，準(zhǔn)確度高，精密度好，完全可以應(yīng)用于生產(chǎn)檢驗(yàn)。

[1]辛仁軒．等離子體發(fā)射光譜分析[J]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004：152-153.

[2]宋武元,張桂廣,鄭建國(guó).電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定純硅中硼等13個(gè)雜質(zhì)元素[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2005.41（11）,806.

[3]侯鋼鐵，耿麗君，張秀紅.冷軋脫脂帶鋼表面硅的測(cè)定[J].河北冶金2011.187（7）,37.

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

表2 方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

彭占如（1984-），女，河北邯鄲人，檢驗(yàn)檢測(cè)中心化學(xué)分析