王琳
?
天然產(chǎn)物提取常用方法分析比較
王琳
(吉林工程職業(yè)學(xué)院生物工程分院,吉林 四平 136001)
天然產(chǎn)物中有效成分性質(zhì)不同所選提取方法也不盡相同。本文對(duì)目前多數(shù)中藥廠采取的主流提取方法,即溶劑提取法在原理、操作方法及各自特點(diǎn)上加以闡述和比較,以利于目標(biāo)組分提取方法的合理選擇。
有效成分;提??;常用方法
天然產(chǎn)物中的有效成分提取方法有很多種[1]。盡管近年來國(guó)內(nèi)在有效成分提取生產(chǎn)中推出了一些新工藝,如超聲波提取、超臨界流體萃取、雙水相萃取等[2-3]。但當(dāng)下的主流仍是溶劑提取技術(shù)。
溶劑提取法是選用合適的提取溶劑,將固體原料中某一種或某類有用物質(zhì)提取到溶液中的一種分離操作過程,屬于液-固萃取。目前在天然產(chǎn)物生產(chǎn)過程中,常用的提取方法有浸漬法、滲漉法、煎煮法、溶劑回流法、連續(xù)回流提取法等[4]。根據(jù)天然產(chǎn)物中不同有效成分,選擇不同的提取方法,每種方法各有特點(diǎn)。
運(yùn)用溶劑提取法時(shí)溶劑的選擇十分重要。天然產(chǎn)物成分多樣,各類成分化學(xué)性質(zhì)和生物學(xué)性質(zhì)各異,我們的目的是將目標(biāo)成分從原料中提取出來,想要提取就要先將其從眾多組分中溶解出來,所以溶解度是一個(gè)關(guān)鍵的性質(zhì)。所選提取溶劑一定要滿足對(duì)目標(biāo)成分溶解度大、而對(duì)其他雜質(zhì)溶解度小的原則,從而將其從多種成分中溶解出來。
常用提取溶劑有:水、親水性有機(jī)溶劑、親脂性有機(jī)溶劑。溶劑提取法的關(guān)鍵在于選擇適當(dāng)?shù)娜軇?。溶劑選擇適當(dāng),目標(biāo)產(chǎn)物就會(huì)順利提取出來。選擇溶劑要注意:①對(duì)有效成分溶解度大,對(duì)雜質(zhì)溶解度?。?②不能與天然產(chǎn)物中的成分起化學(xué)變化;③要經(jīng)濟(jì)、易得、使用安全等。
依照相似相溶原理,備好一定量的提取溶劑,將天然產(chǎn)物放置其中,浸出目標(biāo)組分。常用浸漬法有如下三種:
①冷浸漬法:操作溫度為室溫(20~30 ℃)。因密閉條件下進(jìn)行提取,提取容器需有蓋。取天然產(chǎn)物適度粉碎后放置在容器中,加入一定量提取溶劑(如親水性有機(jī)溶劑),蓋好蓋子,室溫放置提取至規(guī)定時(shí)間,提取過程中要不斷攪拌或振搖。提取結(jié)束后過濾,取濾液,壓榨濾渣,將壓榨液與濾液合并,過夜放置,再次過濾得浸漬液。
②熱浸漬法:將天然產(chǎn)物粗顆粒放置于有加熱裝置的罐中,加入定量的提取溶劑,40~60 ℃提?。ㄋ』蛘羝訜幔?,提取后步驟與冷浸漬處理方法相同。有時(shí)為縮短浸漬時(shí)間也可采用煮沸后自然冷卻浸漬,浸出液冷卻后會(huì)有少量沉淀析出,應(yīng)分離去除?;?、葉、全草類天然產(chǎn)物,多采用煮沸后保持80 ℃左右溫浸提取。
③重浸漬法:是一種重復(fù)多次浸漬的方法。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是可減少有效成分的損失從而提高回收率。先將提取溶劑分成等量幾份,取第一份進(jìn)行提取,提取后過濾并回收濾液,所剩濾渣放入第二份提取溶劑中進(jìn)行提取,過濾,回收濾液,濾渣繼續(xù)放入第三份提取液中,如此重復(fù),最后將每份濾液合并。
這種方法的特點(diǎn)是目標(biāo)成分的浸出率較低。注意如果用水作提取液,應(yīng)加入適量防腐劑,因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間提取會(huì)使提取液發(fā)霉變質(zhì)。
滲漉法與浸漬法的不同之處在于它是一種動(dòng)態(tài)浸漬提取法。首先將天然產(chǎn)物粉碎放入到滲漉容器中,所用提取溶劑從滲漉筒上部加入,溶劑在向下流動(dòng)的過程中滲過天然產(chǎn)物,在此過程中浸出有效成分。
提取設(shè)備:滲漉筒。根據(jù)提取時(shí)所用滲漉筒數(shù)量和方法不同,可將其分為單滲漉法、重滲漉法、加壓滲漉法、逆流滲漉法。本文主要介紹單滲漉法。
單滲漉法是一種常壓下的滲漉方法。操作過程中只需要一個(gè)滲漉裝置。一般操作流程:
①粉碎:天然產(chǎn)物的粒度應(yīng)適度,過粗或過細(xì)都會(huì)給滲漉帶來不利影響,一般以《中國(guó)藥典》中等粉或粗粉規(guī)格為宜。
②潤(rùn)濕:為避免天然產(chǎn)物在滲漉筒中膨脹造成堵塞,影響滲漉操作,先將粉碎后的產(chǎn)物用提取溶劑潤(rùn)濕,然后裝入滲漉筒。
③裝筒:藥粉裝入滲漉筒時(shí)要求均勻一致。裝得過松或壓得太緊,都不利于滲漉的順利進(jìn)行。
④排氣:轉(zhuǎn)筒后,向滲漉筒中添加提取溶劑。注意排除藥粉間隙中的空氣。
⑤浸漬:為使提取溶劑滲透和擴(kuò)散充分,浸漬時(shí)長(zhǎng)一般為24~48 h。
⑥滲漉:滲漉速度宜成滴不易成線。滲漉終止的判斷:當(dāng)滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當(dāng)于原產(chǎn)物重的10倍時(shí),便可認(rèn)為基本上提取完全。
滲漉提取法特點(diǎn):溶劑自上而下,由稀至濃,不斷造成濃度差,滲漉法相當(dāng)于無數(shù)次浸漬,是一個(gè)動(dòng)態(tài)過程,可連續(xù)操作,浸出效率高。
煎煮法是制取浸提液最常用且最早使用并延續(xù)至今的一種提取方法。
提取容器:砂鍋?zhàn)詈?,也可選用搪瓷鍋,不銹鋼鍋和玻璃煎器。
煎煮過程為:取規(guī)定天然產(chǎn)物,切碎或粉碎成粗粉,放置于適宜煎煮容器中,為利于有效成分的充分溶出要先加水浸泡(30 min~1 h,視天然產(chǎn)物類型而定),浸泡后武火加熱煮沸,改文火微沸一段時(shí)間,分離煎出液,濾渣依法煎出數(shù)次(一般為2~3次),至煎液味淡為止,合并各次煎出液,濃縮至規(guī)定濃度。
煎煮法可用于制備很多不同的劑型,如片劑、丸劑、散劑、顆粒劑及注射劑等。因其所用提取溶劑為水溶液,且提取過程中需要加熱,所以此法適用于所提有效成分能溶于水,且對(duì)熱穩(wěn)定的天然產(chǎn)物。此法缺點(diǎn)是煎煮時(shí)會(huì)有大量雜質(zhì)一同浸出,不利于精制;此外有些天然產(chǎn)物中因含淀粉、糖等成分,煎煮浸出后會(huì)導(dǎo)致提取液粘稠,給下一步的分離提取(如過濾)造成不利影響。
回流法與煎煮法顯著不同之處在于所用提取溶劑,一般為易揮發(fā)的有機(jī)溶劑。常用提取方法有以下兩種:
2.4.1 回流加熱提取
提取設(shè)備:提取瓶、冷凝管。
天然產(chǎn)物適度粉碎后放入提取瓶(圓底燒瓶),為利于天然產(chǎn)物中有效成分的充分溶出,需先加提取溶劑將其浸泡一段間,浸泡好后安裝冷凝設(shè)備。打開冷凝水,水浴鍋加熱提取瓶,開始回流提取有效成分。提取1 h后,冷卻、過濾回收提取液,向提取瓶中添加新提取溶劑繼續(xù)進(jìn)行回流提取,提取時(shí)間為半小時(shí),如此多次重復(fù)至有效成分基本提盡,合并所得濾液。
此種方法消耗的提取溶劑較多,提取過程中需數(shù)次加入,直至提取結(jié)束。
2.4.2 連續(xù)回流提取
提取設(shè)備:索氏提取器(提取瓶、提取管、冷凝器)。
將適度粉碎的天然產(chǎn)物用脫脂濾紙包好,放入提取管內(nèi),向瓶?jī)?nèi)加入提取溶劑,加熱提取瓶,提取溶劑氣化后由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液滴滴入提取管內(nèi),浸提藥材中的脂類物質(zhì)。待提取管內(nèi)提取溶劑液面達(dá)到一定高度,溶有粗脂肪的提取溶劑經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶?jī)?nèi)的提取溶劑繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復(fù),直到抽提完全為止。
此法利用溶劑回流及虹吸原理,使天然產(chǎn)物連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?。所用提取溶劑為易揮發(fā)的親脂性有機(jī)溶劑,此法較回流提取法的顯著優(yōu)點(diǎn)在于提取溶劑用量少,只需在提取前添加一次,且有效成分提取完全。
上述這些提取方法在天然產(chǎn)物有效成分的提取上應(yīng)用非常廣泛,并且有其各自特點(diǎn),也顯示出它們?cè)谥苿┥a(chǎn)中的重要地位。
雖然溶劑提取常用方法各有優(yōu)劣之分,但目標(biāo)產(chǎn)物有效成分提取的合理選擇非常重要。天然產(chǎn)物中的有效成分有很多,如生物堿、糖和苷類、揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹脂、氨基酸蛋白質(zhì)和酶、鞣質(zhì)、植物色素等。目標(biāo)產(chǎn)物性質(zhì)不同,提取方法也不盡相同[6]。
表1 溶劑提取常用方法
面對(duì)眾多提取方法,如何選擇合適的提取方法是一個(gè)難題,因?yàn)樗艿皆S多條件的制約,包括所要提取的目的產(chǎn)物的理化性質(zhì)及穩(wěn)定性、產(chǎn)物回收率及生產(chǎn)設(shè)備和條件等許多因素。
[1]尹永芹,沈志濱.中藥化學(xué)成分提取分離方法的研究進(jìn)展[J]. 中國(guó)藥業(yè), 2012 (02).
[2]孫磊,趙殊.中藥有效成分的幾種提取法[J]. 黑龍江科技信息, 2011 (10).
[3]薛曉麗.中藥有效成分的提取方法[J]. 中國(guó)中醫(yī)藥現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育, 2010 (11).
[4]張艷菊,趙曉春.中草藥中有效成分的溶劑提取法[J]. 養(yǎng)殖技術(shù)顧問, 2009 (11).
[5]于海航,周德壯.中草藥提取方法——溶劑提取法[J]. 養(yǎng)殖技術(shù)顧問, 2012 (08).
[6]劉霞.淺述中藥有效成分提取及其意義[J]. 中國(guó)中醫(yī)藥現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育, 2010 (06).
Analysis and Comparison of Common Methods for Extraction of Natural Products
(Jilin Engineering Vocational College, Jilin Siping 136001,China)
The extraction methods of different natural products are not the same. In this paper, principles, operation methods and characteristics of main extracting methods of traditional Chinese medicine plants were analyzed and compared, in order to select the rational extraction method for target components.
active ingredient; extraction ; common method
2017-03-20
王琳(1982-),女,講師,碩士,吉林省四平市人,2009年畢業(yè)于新疆石河子大學(xué)作物遺傳育種專業(yè),研究方向:從事次生代謝產(chǎn)物的分離提取研究與教學(xué)工作。
TQ 028
A
1004-0935(2017)07-0725-03