朱教群，李佳龍，周衛(wèi)兵，李儒光

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癸酸-硬脂酸/陶粒相變蓄熱混凝土的制備及性能

朱教群，李佳龍，周衛(wèi)兵，李儒光

（武漢理工大學硅酸鹽建筑材料國家重點實驗室，湖北 武漢430070）

采用真空吸附法使多孔陶粒吸附癸酸-硬脂酸復合相變材料，經硅溶膠表面封裝后制備出相變陶粒，然后將其作為粗骨料制備蓄熱混凝土。研究了癸酸-硬脂酸復合相變材料的熱物性和蓄熱混凝土抗壓及抗折強度在熱循環(huán)前后的變化規(guī)律，通過模型房實驗對比分析了蓄熱混凝土的蓄熱性能，采用熱工計算研究了相變墻的蓄熱能力。結果表明癸酸-硬脂酸復合相變材料經過600次熱循環(huán)后熱穩(wěn)定性良好，相變陶粒摻量為60%（質量分數）的蓄熱混凝土試塊經過600次熱循環(huán)后抗壓及抗折強度分別比熱循環(huán)前增加了22.3%和13.2%，模型房實驗對比發(fā)現(xiàn)，在中心溫度和內側面溫度處，相變模型房的平均溫度比普通模型房分別低5 ℃和6 ℃，相變蓄熱時間持續(xù)約25 min，通過熱工計算，在202 mm外墻的混凝土層中摻入4.20 kg/m2相變陶粒后，其與282 mm外墻有相同的隔熱效果,說明該相變陶粒可以提高墻體的蓄熱能力。

相變材料；硅溶膠；相變陶粒；蓄熱混凝土

相變材料（PCMs）因其在相變過程中能存儲或釋放大量熱來達到自動蓄熱調溫的目的，在建筑節(jié)能領域具有重要的應用價值[1]。將相變材料應用到建筑材料中，可以通過相變儲熱作用調節(jié)傳熱過程，有效減小室內空氣溫度波動，達到建筑節(jié)能的目 的[2]。目前相變材料與建筑材料結合的方法主要有3種：直接混合法、浸漬法以及間接浸入法[3]。直接混合法和浸漬法雖然工藝簡單，但使用過程中存在相變材料易泄露、混凝土力學性能衰減嚴重等問題，因此目前使用較多的方法是間接浸入法。這種方法是先將相變材料導入多孔材料、聚合材料或者微膠囊中，經過表面封裝處理后再與混凝土、石膏等建筑材料結合[4]。目前國內學者針對此類問題進行了相關研究[5]。胡小芳等[6]以石蠟作為儲能介質，多孔陶粒作為吸附載體，通過海藻酸鈉反應包裹定形相變材料制成熱穩(wěn)定性良好的相變儲能材料，發(fā)現(xiàn)將其摻在建筑石膏板中能明顯提高儲能密度并降低石膏的水化熱峰值溫度，但存在海藻酸鈉包封不均勻、多次熱循環(huán)后儲能介質泄露等問題。WANG等[7]采用環(huán)氧樹脂和三亞乙基四胺封裝石蠟/陶粒相變材料，熱循環(huán)實驗后發(fā)現(xiàn)石蠟的泄漏量比未封裝時明顯減小，并且摻入到混凝土后發(fā)現(xiàn)比普通混凝土更能有效延緩內外傳熱和減緩室內的溫度波動，但力學強度實驗發(fā)現(xiàn)其抗壓強度減低較明顯。石憲等[8]使用真空吸附法讓陶粒吸附正十二醇制得相變儲能陶粒，并采用樹脂材料和改性水泥漿對其進行表面封裝。實驗發(fā)現(xiàn)樹脂比改性水泥漿能更好防止相變材料的泄露，且多次相變循環(huán)實驗后發(fā)現(xiàn)樹脂封裝的相變儲能陶粒表面完好，但將相變儲能陶粒作為粗骨料制備儲能混凝土時，測試發(fā)現(xiàn)其抗壓強度小于普通混凝土。

針對相變陶粒中相變材料易泄露和混凝土強度衰減嚴重的問題，采用硅溶膠對相變陶粒進行封裝處理。硅溶膠是無定形二氧化硅膠體粒子在水或有機溶劑中的分散體系，具有良好的分散性和滲透性；當硅溶膠水分蒸發(fā)時，膠體粒子牢固地附著在物體表面，粒子間形成硅氧結合，黏附性強，而且滲透性良好的膠體粒子能與水泥水化產物結合，并能填入混凝土孔隙中，提升混凝土的強度[9]。因此本研究采用硅溶膠作為封裝材料，對吸附癸酸和硬脂酸復合相變材料后的多孔陶粒進行表面處理得到相變陶粒，然后將其以粗骨料形式摻入到混凝土中制備蓄熱混凝土，不僅能有效解決相變材料泄露和混凝土力學強度衰減嚴重的問題，而且蓄熱混凝土仍具有良好的蓄熱性能和熱工性能。

1 材料及制備

1.1 實驗材料

癸酸（CA），國藥集團化學試劑有限公司，分析純；硬脂酸（SA），國藥集團化學試劑有限公司，分析純；普通硅酸鹽水泥，華新水泥股份有限公司，28天抗壓強度342.5 MPa，密度3.0 g/cm3；河砂，中砂，細度模數為2.6；普通陶粒，武漢生產，密度等級480 kg/m3。硅溶膠，武漢生產，分子式可表示為SiO2?H2O，其組成成分及物性如表1所示。

表1 硅溶膠成分及物性表

1.2 相變陶粒的制備及表面封裝

本實驗中所用的陶粒是一種性能穩(wěn)定的多孔材料，陶粒的粒徑5～15 mm。圖1所示為陶粒內部孔隙形態(tài)的SEM（掃描電鏡）照片，孔隙率為38%。由于常壓狀態(tài)下相變材料在陶粒中的質量吸附率一般低于20%，為了增加陶粒對相變材料的吸附能力，本研究采用真空吸附方式，真空吸附裝置如圖2所示。

根據施羅德公式[10]，將CA和SA按86∶14 （質量比，下文同）稱量后于燒杯中混合均勻，置于70 ℃烘箱中共融。采用如圖2所示真空吸附裝置，把裝有多孔陶粒的錐形瓶置于水浴鍋內，保持水浴溫度40 ℃。先將燒杯中的液態(tài)相變材料加入到分液漏斗中，打開活塞讓相變材料從分液漏斗流下至淹沒陶粒，然后關閉活塞。開啟真空泵開始抽真空，當浸泡在液態(tài)相變材料中的陶粒周圍不再出現(xiàn)大量氣泡時，可認為陶粒中的孔隙基本被液態(tài)相變材料填充。停止抽真空，慢慢轉動進氣閥門使錐形瓶內恢復常壓，然后將陶粒從液態(tài)相變材料中取出，并放置在10 ℃的冰箱中冷卻。當多孔陶粒中的相變材料從液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)后，再進行表面封裝處理。實驗發(fā)現(xiàn)：真空狀態(tài)下,多孔陶粒吸附CA-SA復合相變材料1 h即達到飽和，質量吸附率最終可達31%。

通過對未封裝的相變陶粒進行300次熱循環(huán)實驗，發(fā)現(xiàn)熱循環(huán)后相變陶粒質量損失率為5.8%，質量損失為相變材料泄露所致。由于硅溶膠優(yōu)異的熱穩(wěn)定性及黏結性，因此采用硅溶膠對其表面封裝處理。300次熱循環(huán)實驗后發(fā)現(xiàn)其質量損失率明顯減小，損失約為1.9%，驗證了硅溶膠具有良好的封裝效果。硅溶膠表面封裝實驗過程如下：將上述已制好的相變陶粒加入到裝有硅溶膠的燒杯中，浸泡半小時后取出、晾干，作為蓄熱混凝土的骨料備用。

1.3 蓄熱混凝土的制備

混凝土配合比設計按照JGJ 51—2002《輕骨料混凝土技術規(guī)程》中的絕對體積法計算?；炷僚浜媳萚11]如表2所示。蓄熱混凝土骨料是由相變陶粒等質量替代部分普通陶粒而得到的。編號I、II、III的蓄熱混凝土分別是由相變陶粒占總骨料質量的40%、50%、60%制成的。

2 實驗方法

2.1 相變材料的熱性能分析

采用德國NETZSCH公司的STA449c/3/G型同步熱分析儀，測試溫度從-20～100 ℃，升溫速率為10 ℃/min。分別測試純CA、純SA、CA-SA 以及CA-SA經歷100次、300次、600次熱循環(huán)后的相變溫度與相變焓,分析CA-SA復合相變材料的熱物性及在長期使用中的熱穩(wěn)定性。

2.2 蓄熱混凝土力學性能試驗方法

蓄熱混凝土的力學性能試驗按照 GB/T 50081—2002《普通混凝土力學性能試驗方法》進行，本研究重點在于熱循環(huán)對蓄熱混凝土的抗壓強度及抗折強度的影響?；炷翉姸葘嶒炘嚰某尚统叽鐬?0 mm×40 mm×160 mm，標準條件下養(yǎng)護7天。設計實驗過程如下：將混凝土試件放在50 ℃烘箱中保持半小時，然后取出試件冷卻至20 ℃以下，如此定義為一次熱循環(huán)。測試編號為I、II、III的混凝土試件在熱循環(huán)前以及經過200次、400次、600次熱循環(huán)后的抗壓強度及抗折強度。

2.3 蓄熱混凝土的蓄熱性能實驗設計

為研究蓄熱混凝土的蓄熱性能，通過建立實驗模型房模擬分析其蓄熱效果。實驗模型房的規(guī)格為200 mm×200 mm×200 mm，厚度為40 mm。一個是由骨料為60%相變陶粒的混凝土搭建的蓄熱模型房；另一個是采用骨料為普通陶粒的混凝土搭建的普通模型房，在兩模型房的中心位置和內側面位置分別插入熱電偶并密封。設計實驗過程如下：將兩模型房從20 ℃烘箱取出，放置于50 ℃烘箱中并保溫2.5 h，然后從烘箱中取出冷卻2.5 h。通過熱電偶傳感器記錄兩個模型房中心與內側面的溫度變化數據，模擬模型房內部空氣溫度隨時間的變化情況，分析蓄熱混凝土的蓄熱效果。

表2 混凝土配合比

3 結果與討論

3.1 相變材料的選擇及熱性能分析

應用于建筑節(jié)能領域的相變材料,首先要有合適的相變溫度，即滿足人體的熱舒適度溫度（25 ℃左右）；其次要有良好的熱穩(wěn)定性。無機相變材料對建筑基體材料具有腐蝕性并且存在過冷和相分離等現(xiàn)象，限制了其廣泛應用。單一的有機相變材料在溫度上難以滿足建筑相變溫度的需求。所以，當前的研究主要是選擇兩種或兩種以上的有機相變材料進行復合，開發(fā)出具有合適相變溫度和相變焓的復合相變材料。

圖3所示為純CA、純SA以及CA-SA復合相變材料的DSC圖。根據癸酸和硬脂酸的熱物參數及施羅德公式，當CA與SA的質量比為86∶14時，二者復合后達到低共熔點。從圖3所示DSC曲線發(fā)現(xiàn)，復合相變材料在熔化和凝固時未出現(xiàn)分裂峰，從而驗證了二者達到低共熔點，此時相變溫度為25.09 ℃，相變焓為161.88 J/g。相比純CA與純SA的相變溫度和相變焓，CA-SA復合相變材料的低共熔溫度為25.09 ℃，處于人體舒適感溫度范圍，而且相變焓仍較大。夏季居室溫度在24～26 ℃，因此從溫度上講，可將此復合相變材料用作調節(jié)建筑物夏季居室溫度的相變材料。

表3所示為CA-SA復合相變材料在熱循環(huán)前后的相變溫度及相變焓。由表可知，熔化焓在經過100次、300次、600次熱循環(huán)后比熱循環(huán)前分別變化了1.33%、-0.09%、6.36%；凝固焓則分別變化了-4.12%、-4.17%、-1.4%。由結果可知復合相變材料的相變焓隨著熱循環(huán)次數的增加呈現(xiàn)無規(guī)律變化，但仍具有較高的潛熱。復合相變材料能保持較好的熱穩(wěn)定性與癸酸和硬脂酸內部分子結構有關。脂肪酸中甲基間的分子作用力最小且是一個確定值，并不受熱循環(huán)次數的影響,這種作用力不會因脂肪酸之間的復配而發(fā)生改變[12]。實驗時，脂肪酸在熔化吸熱-凝固放熱過程中會有微量揮發(fā)，但不會改變脂肪酸內部的分子結構，因此對復合相變材料的相變溫度及相變焓影響較小。從整體上看，長期熱循環(huán)過程中，CA-SA復合相變材料的相變溫度、相變潛熱變化不大，熱穩(wěn)定性能良好。

經過市場分析，癸酸和硬脂酸市場價格相對較為適宜。因此，從相變溫度、相變潛熱、熱穩(wěn)定性及經濟性方面考慮，CA-SA復合相變材料是建筑節(jié)能相變材料的較優(yōu)選擇。

3.2 熱循環(huán)對蓄熱混凝土抗壓及抗折強度的影響

圖4和圖5分別是熱循環(huán)對相變陶粒骨料摻量為I-40%、II-50%、III-60%的蓄熱混凝土的抗壓強度和抗折強度的影響圖。由圖4和圖5可知，當摻量相同時，蓄熱混凝土抗壓強度和抗折強度均隨熱循環(huán)次數的增加而增加；而當熱循環(huán)次數相同時，隨著摻量的增加，蓄熱混凝土的抗壓強度及抗折強度也基本呈上升態(tài)勢。當摻量為40%時，蓄熱混凝土經過熱循環(huán)200次、400次、600次后的抗壓強度比熱循環(huán)前分別增加了2.8%、2.8%、4.9%，抗折強度分別增加了2.9%、2.9%、8.6%；當摻量為50%（質量分數）時，蓄熱混凝土經過熱循環(huán)200次、400次、600次后的抗壓強度比熱循環(huán)前分別增加了5.4%、12.9%、17.0%，抗折強度分別增加了2.9%、11.8%、23.5%；當摻量為60%時，蓄熱混凝土經過熱循環(huán)200次、400次、600次后的抗壓強度比熱循環(huán)前分別增加了14.5%、19.7%、22.3%，抗折強度分別增加了2.6%、7.9%、13.2%。而且600次熱循環(huán)實驗后發(fā)現(xiàn)，無論相變陶粒摻量達到多少，混凝土試塊均完好，試塊表面及斷裂面均未發(fā)現(xiàn)相變材料泄露的情況。

表3 CA-SA復合相變材料熱循環(huán)前后的相變溫度及相變焓

隨著熱循環(huán)次數的增加，由于水分蒸發(fā)而形成的高活性硅溶膠顆粒具有很強的分散性和滲透性，不僅能通過毛細管滲透到混凝土基層內部，并與水泥的水化產物Ca(OH)2反應生成高強度的水化硅酸鈣凝膠，促進了水泥的水化作用，改善了水泥硬化漿體與骨料之間的界面特性，還能作為水泥硬化漿體內部孔隙的填充物使微觀結構更加密實，提高混凝土的強度[13]。而且隨著骨料中相變陶粒摻量的增大，硅溶膠顆粒滲透進入混凝土基層與Ca(OH)2反應生成的水化硅酸鈣凝膠增多，進一步加大了漿體界面之間的結合力，使得混凝土強度不斷增加。經過600次熱循環(huán)后，試塊表面及斷裂面均未發(fā)現(xiàn)相變材料的泄露。這是由于膠體顆粒形成熱穩(wěn)定性良好的致密硅氧膜，牢固地附著在陶粒表面，有效防止了相變材料的泄露。

3.3 模型房蓄熱性能分析

圖6所示為蓄熱模型房與普通模型房升溫變化曲線。由圖6可知同一時刻蓄熱模型房的中心溫度和內側溫度均相應小于普通模型房，且蓄熱模型房中心最大溫度和內側面最大溫度比普通模型房分別低約6 ℃和5 ℃，當溫度升至25 ℃附近時，蓄熱模型房的中心溫度和內側溫度變化曲線上均有一段平臺線，平臺時間持續(xù)約25 min。圖7所示為蓄熱模型房與普通模型房降溫變化曲線。由圖7可知同一時刻蓄熱模型房的中心溫度和內側溫度也均相應小于普通模型房，而且蓄熱模型房中心最大溫度和內側面最大溫度比普通模型房分別低約5 ℃和4 ℃，當溫度降到25 ℃左右時，蓄熱模型房的中心溫度和內側溫度變化曲線也各有一段平臺線，平臺時間持續(xù)約27 min。

這是由于外界環(huán)境從較低溫度吸熱升溫，當溫度升至相變材料的相變點時，相變材料開始吸收熱量發(fā)生相變，致使蓄熱模型房內溫度在一段時間內保持恒定；同理，在降溫階段，當溫度降至相變材料的相變點時，相變材料開始釋放儲存的熱量，從而減緩了蓄熱模型房內的溫度波動。由此可見，摻入60%相變陶粒的蓄熱模型房內溫度波動小于普通模型房，具有良好的蓄熱保溫效果。

3.4 相變墻的熱工計算

厚度不同的混凝土墻，由于熱惰性不同, 從室外進入室內的熱量也會不同。在厚度較小墻體的混凝土層中摻入一定量的相變陶粒后能增加墻體的熱惰性, 可達到與厚度大墻體同樣的隔熱效果。本實驗模擬外墻外保溫隔熱節(jié)能的設計，墻體各層構造、厚度和材料熱物理參數[14]如表4所示。本文中相變墻與基準墻構造一樣，主要不同的是在混凝土層，它是由相變陶粒等質量代替普通陶粒而形成的。

表4 墻體各層構造、厚度及熱物理參數

夏季建筑墻體內表面換熱阻i為0.11 m2·K/W，外表面換熱阻e為0.05 m2·K/W，根據表4墻體各層材料的熱物理參數，各層熱阻為厚度與導熱系數之比，即=/，墻體總熱阻0為各層材料熱阻疊加Σ與i、e之和；各層熱惰性為各層熱阻與蓄熱系數之積，即=·，墻體總熱惰性0由各層熱惰性疊加Σ而得；墻體傳熱系數為總熱阻0的倒數，即10。熱工計算[15]結果如表5所示。

JGJ134—2001《夏熱冬冷地區(qū)居住建筑節(jié)能設計標準》規(guī)定外墻節(jié)能設計的兩個等級中≤1.5，0≤3.0或≤1.0，0≥2.5。從表5可以看到, 282 mm與242 mm外墻的值和0值都符合要求, 202mm外墻的值與0值不符合要求,因此可以在混凝土層中摻入相變陶粒使外墻體達到標準要求。

以外墻面積為1 m2計算，室內溫度為20 ℃，室外計算溫度為32.4 ℃，溫度波動范圍±1 ℃，建筑圍護結構傳熱系數修正系數i取0.79，采用的是武漢地區(qū)南朝向太陽總輻射強度[16]。282 mm外墻的熱工參數為：0=0.75 m2·K/W，0=3.77，=1.33 W/(m2·K)，結合表5熱工參數可計算出室外進入南向墻體的熱量平均值，可知摻入相變陶粒的墻體可達到的隔熱效果。相應計算結果見表6。

表5 不同厚度外墻體的熱工參數

表6 進入不同厚度外墻的晝夜熱量平均值

由表6可知，若202 mm外墻要達到282 mm外墻相同的隔熱效果，每晝夜每平方米進入的平均熱量應減少3.53 W，即進入墻體的總熱量應減少3.05×102kJ。已知相變陶粒的相變潛熱為72.7 kJ/kg，所以在202 mm外墻的混凝層中摻入4.20 kg/m2的相變陶粒,可達到與282 mm外墻相同的效果，大大降低了外墻厚度。

4 結 論

（1）所配制的CA-SA低共熔物適宜作為夏季居室控溫材料，其相變溫度為25.09 ℃，相變潛熱為161.88 J/g，且600次加熱-冷卻循環(huán)驗證了此復合相變材料良好的熱穩(wěn)定性。

（2）采用硅溶膠作為封裝材料效果理想，600次熱循環(huán)后混凝土試塊完好，斷裂面及表面均未出現(xiàn)相變材料泄露的情況。相變陶粒摻量為40%、50%、60%的蓄熱混凝土經過600次熱循環(huán)后，抗壓強度分別比循環(huán)前提高了4.9%、17.0%、22.3%，抗折強度則分別提高了8.6%、23.5%、13.2%。

（3）通過蓄熱模型房與普通模型房的蓄熱模擬實驗，發(fā)現(xiàn)在中心溫度和內側面位置處，蓄熱模型房的平均溫度分別比普通模型房低5 ℃和6 ℃，相變蓄熱時間持續(xù)約25 min。

（4）在202 mm外墻的混凝土層中摻入4.20 kg/m2相變陶粒，其與282 mm外墻具有相同的隔熱效果，而且外墻厚度降低了80 mm。

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Preparation and characterization of a capric acid-stearic acid-ceramsite-concrete composite phase change material

ZHU Jiaoqun, LI Jialong, ZHOU Weibing, LI Ruguang

(State Key Laboratory of Silicate Materials for Architectures, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, Hubei, China)

A vacuum adsorption method was used to make ceramsite particles to absorb capric acid-stearic acid based phase change materials (PCMs).These, upon subsequent surface sealing with silica sol, gave shape-stable encapsulated PCM particles. These encapsulated particles were then used as aggregates in cement formulation to obtain composite PCM concrete. The composite PCM concrete was characterized for their thermal and mechanical properties. The thermal storage performance of the composite PCM concrete was studied though contrast experiments in a model room. The results indicate that the composite PCM concrete has a good thermal stability demonstrated through 600 thermal cycles. At a load of 60% (by mass) composite PCM particles in the aggregates, the compressive strength and flexural strength of the concrete is increased respectively by 22.3% and 13.2% after 600 thermal cycles. The model room contrast experiments showed that the centre and interior average temperatures of the model house are 5 ℃ and 6 ℃ lower than that of the ordinary model room, with the phase change process lasting approximately 25 minutes. Analyses suggest when a concrete wall of 202 mm thickness is mixed with 4.20 kg/m2PCM composite particles, it could achieve the same thermal insulation effect as a 282 mm thickness wall, illustrating the substantial enhancement of thermal storage capacity of the wall through the use of PCM.

phase change materials; silica sol; phase change ceramsite(PCCs); thermal storage concrete

10.12028/2095-4239.2016.0078

TU528

A

2095-4239（2017）02-255-08

2016-09-28；修改稿日期：2016-11-26。

湖北省科技支撐計劃項目（2015BAA107）。

朱教群（1964—），男，研究員，博士生導師，主要從事新能源材料及蓄熱混凝土制備等方面的研究，E-mail：zhujiaoq@whut.edu.cn。