陳 佳

(中石化華東油氣分公司勘探開發(fā)研究院實驗中心,江蘇揚州 225007)

CST技術(shù)在頁巖膠體分散性研究中的應用初探.

陳 佳

(中石化華東油氣分公司勘探開發(fā)研究院實驗中心,江蘇揚州 225007)

CST毛細管吸收時間可用于判定頁巖在水中的膠態(tài)分散程度，從而為頁巖氣勘探開發(fā)入井液的選擇提供指導。CST實驗存在誤差較大及重復性較差等問題，可以對儀器電極進行加壓處理，保證接觸條件，并完善取樣時的攪拌速度，優(yōu)化信號采集和取樣均一性，來保證實驗結(jié)果的精度。頁巖膠體分散性研究發(fā)現(xiàn)，黏土礦物含量較低的樣品，分散性較低； 2%KCl溶液對黏土礦物含量較高的樣品分散性的抑制效果優(yōu)于蒸餾水。對于實驗中依然存在的異常數(shù)據(jù)點，還需要進一步的研究。

毛細管吸收時間；頁巖；膠體分散性；黏土穩(wěn)定劑

CST(Capillary Suction Time)值，又稱毛細管吸收時間，是指通過儀器測定各種試液或配漿滲過特制濾紙一定距離所需的時間。在頁巖膠體分散性研究中，一般是指用不同試液與頁巖顆粒配置成一定比例的配漿滲過特制濾紙5 mm距離所需的時間。

CST技術(shù)于1970年起開始廣泛應用于多個領(lǐng)域，如污水處理、油田化學處理劑測試和研究等。在頁巖氣勘探開發(fā)過程中，CST技術(shù)可突破常規(guī)敏感性實驗難以開展的困境，研究頁巖在不同試劑中的分散特征，判斷不同配比鉆井液對頁巖的傷害，優(yōu)選分散抑制性聚合物試劑，針對性配制入井液，制定相應壓裂排采方案，保證頁巖氣排采過程中孔道通暢，提高產(chǎn)氣量。

1 儀器及原理介紹

采用美國Fann公司生產(chǎn)的WT-440-00型CST毛細管吸收時間儀，特制濾紙選用厚1 mm、長57 mm的方形濾紙，鉆井液剪切采用北京探礦工程研究所生產(chǎn)的WT-VSA2000A高速瓦楞攪拌機。

實驗過程如下：將15%的100目頁巖漿液[1](頁巖15 g，試液100 mL)在恒速下剪切不同時間，漏斗置于特制濾紙上，濾紙上覆蓋帶電極的試驗板。取3 mL攪拌好的漿液倒入漏斗中，測定漿液在濾紙上滲過5 mm距離所需的時間。同一實驗至少應進行3次，誤差不超過5%；為預防異常數(shù)據(jù)點的出現(xiàn)，每個數(shù)據(jù)重復實驗4次。根據(jù)累計剪切時間不同(一般為20 s，80 s，200 s)，可以測定一組CST值，得出該頁巖樣品的一次線性方程(公式1)和CST分散性實驗曲線(圖1)。

Y=mX+b

(1)

式中Y——漿液通過濾紙滲透5 mm距離所需時間，即CST值，s；

m——斜率；

X——剪切時間，s；

b——截距。

圖1 CST分散性實驗曲線圖Fig.1 Experimental curve of CST dispersion

實驗曲線中，截距表征漿液中瞬時分散的膠體粒子量，截距越大，瞬時分散的膠體粒子越多；斜率表征漿液中頁巖顆粒的分散速度，斜率越小，頁巖顆粒在漿液中的分散速度越慢。截距越小，斜率越小，即CST越小，表征該漿液對頁巖顆粒的分散性抑制效果越好，代表著更低的頁巖水化效應、更小的膠體分散性、更低的頁巖活性。

2 存在問題及改進措施

2.1 主要存在問題

CST實驗經(jīng)Wilcox[2-3]、Osisanyas[4]、黃林基[5]等人的深入研究，已經(jīng)達成共識：CST實驗定量結(jié)果不易重復，需要將實驗程序標準化，才能作為一種適用的評價方法。在頁巖膠體分散性應用中，黃林基[6]對比了進口儀器和國產(chǎn)儀器的異同點，提出了濾紙、攪拌杯的改進方案；李德江[7]針對同一樣品實驗數(shù)據(jù)進行了數(shù)學統(tǒng)計，確定了數(shù)據(jù)處理方法及回歸系數(shù)評價方案，逐步完善了CST技術(shù)在頁巖分散性評價中的應用，降低了實驗重復性誤差。

在前人的基礎(chǔ)上，筆者進行一系列的實驗后發(fā)現(xiàn)，實驗過程中產(chǎn)生重復性誤差的主要原因在于電極接觸條件及取樣的均一性兩個方面。

2.2 電極接觸條件完善

在實驗初始階段，每次選用2%KCl溶液1 mL進行6次重復性[8]實驗,實驗數(shù)據(jù)(表1)依次為13.4 s、17.6 s、15.3 s、21.8 s、14.7 s、19.4 s,平均值為17.0 s，誤差在3.33%～28.04%之間，平均為15.10%，誤差太大導致數(shù)據(jù)失真。通過對實驗過程的分析發(fā)現(xiàn)，上部帶電極的試驗板質(zhì)量較輕，在與濾紙接觸時，不能使濾紙發(fā)生穩(wěn)定的形變，因此造成實驗誤差較大。為此，利用加壓彈簧將上下兩個試驗板進行緊固，提供一個固定的壓力，保證電極與濾紙的穩(wěn)定接觸，可以減小實驗誤差。再采用上述條件進行6次重復性實驗，實驗數(shù)據(jù)(表2)依次為15.1 s、14.5 s、14.7 s、15.0 s、14.9 s、14.8 s，平均值為14.83 s，誤差在0.09%～2.25%之間，平均為0.99%，誤差范圍符合實驗重復性要求。

表1 電極接觸條件優(yōu)化前數(shù)據(jù)表(KCl溶液)

表2 電極接觸條件優(yōu)化后數(shù)據(jù)表(KCl溶液)

2.3 取樣均一性優(yōu)化

優(yōu)化電極接觸條件之后，進一步對頁巖配漿做重復性實驗檢查。將頁巖樣品均勻分為3份，分別配制成15%的100目頁巖配漿(頁巖7.5 g，蒸餾水50 mL)，在10000 r/min恒速下分別剪切20 s、80 s、200 s，每次取樣3 mL，進行4次重復性實驗,實驗數(shù)據(jù)見表3。累計剪切20 s時，平均誤差為5.62%；累計剪切80 s時，平均誤差為7.16%；累計剪切200 s時，平均誤差為12.76%，誤差超過實驗要求，數(shù)據(jù)失真。對操作過程進行分析發(fā)現(xiàn)，取樣時間一般控制在攪拌器停止轉(zhuǎn)動5 s內(nèi)進行，此時配漿會出現(xiàn)輕微的分層，下部頁巖顆粒多，上部頁巖顆粒少；配漿約為50 mL，而取樣只有3 mL，取樣深度及取樣時間的不同會導致取樣不均一，這是造成實驗誤差較大的原因。

表3 取樣均一性優(yōu)化前數(shù)據(jù)表(15%配漿)

分析認為，為保證取樣時樣品的均一性，需要保持樣品處于攪拌狀態(tài)。為此，在原攪拌器的基礎(chǔ)上添加了變壓調(diào)速器控制攪拌器電源。在剪切過程中，變壓調(diào)速器為短路狀態(tài)，剪切速度為原檔位速度10000 rpm/min；在取樣過程中，變壓調(diào)速器為通路狀態(tài)，通過電壓變化調(diào)節(jié)攪拌器速度，取樣時設(shè)定轉(zhuǎn)速為200～400 rpm/min，既保證樣品的均一性，又能降低因剪切時間不同而產(chǎn)生的影響。改進后又在相同條件下進行了4組重復性實驗(表4)，累計剪切時間為20 s時，平均誤差為1.87%；累計剪切時間為80 s時，平均誤差為1.74%；累計剪切時間為200 s時，平均誤差為2.97%，誤差范圍符合實驗重復性要求。

表4 取樣均一性優(yōu)化后數(shù)據(jù)表(15%配漿)

3 頁巖分散性實驗

對CST實驗完成了優(yōu)化改進，保證實驗數(shù)據(jù)重復性之后，又分別進行了蒸餾水、2%KCl溶液[9]對不同頁巖樣品的分散性實驗。樣品1、樣品2均選自下?lián)P子地區(qū)龍馬溪組泥頁巖，其中樣品1黏土礦物含量為31%，樣品2黏土礦物含量為55%。共進行4組實驗，每組實驗進行3～4次重復性實驗，計算CST平均值，誤差均在5%以內(nèi)，分別得出一次線性方程(表5、圖2)。

表5 頁巖分散性實驗數(shù)據(jù)表

圖2 頁巖分散性實驗曲線圖Fig.2 Experimental curve of shale dispersion

對比發(fā)現(xiàn)，樣品1黏土礦物含量較低，選用試液為蒸餾水或2%KCl溶液時，其瞬時分散膠體粒子量與頁巖顆粒在試液中的分散速度均小于樣品2，分散性較低，說明頁巖黏土礦物含量越低，儲層的穩(wěn)定性越好。

對比樣品1、樣品2在不同試液中的CST值發(fā)現(xiàn)，瞬時分散的膠體粒子量分別由蒸餾水中的50.561、52.250降低至2%KCl溶液中的36.203、37.091，降低幅度分別為28.39%、29.01%；頁巖顆粒在試液中的分散速度分別由蒸餾水中的0.0490、0.1295降低至2%KCl溶液中的0.0283、0.0362，降低幅度分別為42.24%、72.05%。說明2%KCl溶液對頁巖分散性抑制效果更好，對儲層穩(wěn)定性傷害[10]更小。其中，2%KCl溶液對黏土礦物含量較高的樣品2的分散抑制效果更好，可大幅度降低頁巖顆粒在試液中的分散速度。

在實驗過程中還會存在部分數(shù)據(jù)異常點。如使用更高濃度的KCl溶液時，可能會出現(xiàn)CST隨剪切時間先增大后減小的情況，以及同一樣品、同一試液在同一剪切速度下CST向兩個數(shù)據(jù)點集中的情況，這些情況有待進一步的研究分析。

4 結(jié)論

(1)CST技術(shù)對頁巖勘探開發(fā)過程中入井液的選擇具有良好的指示效果，可以利用其數(shù)據(jù)表征意義進行定性判斷。

(2)CST實驗存在一定的問題，可以通過儀器電極接觸條件及攪拌速度的完善，優(yōu)化信號采集和取樣均一性，減小實驗誤差，保證實驗重復性效果。

(3)實驗發(fā)現(xiàn)，黏土礦物含量較低的樣品，分散性較低； 2%KCl溶液對黏土礦物含量較高的樣品分散性抑制效果更好。

(4)CST技術(shù)在頁巖分散性評價中的應用尚不成熟，還需進一步實驗、研究。

[1] 蒲曉林,羅興樹,李燕梅,等.甲酸鹽與無機鹽抑制性的比較評價[J].油田化學,2000,17(2):104-106.

[2] Wilcox R, Fisk J. Tests show shale behavior, aid well planning[J]. Oil Gas J.(United States), 1983, 9(12): 106-125.

[3] Wilcox R D, JV F, Corbett G E. Filtration method characterizes dispersive properties of shales[J]. SPE Drilling Engineering, 1987, 2(2): 149-158.

[4] Osisanya S O, Chenevert M E. Rigsite shale evaluation techniques for control of shale-related wellbore instability problems[J]. SPE/IADC, 1987,(5): 15-18.

[5] 黃林基,羅興樹.用CST儀評價聚合物抑制性實驗方法的研究[J].鉆井液與完井液,1995,12(1):1-5.

[6] 黃林基,羅興樹.CST試驗程序標準化探索——與李德江同志商榷[J].鉆井液與完井液,1997,14(2):35-39.

[7] 李德江,邱敏.關(guān)于CST試驗中幾個問題的討論[J].鉆井液與完井液,1996,13(1):36-38.

[8] 陳家鼎,劉婉如,汗仁官.概率統(tǒng)計講義[M].北京:人民教育出版社,1982.

[9] 付永強,曾立新,馬發(fā)明,等.頁巖膨脹性及分散性特征實驗分析[J].天然氣工業(yè),2012,32(9):48-51.

[10] 國家能源局.SY/T5358—2010儲層敏感性流動實驗評價方法[S].北京:石油工業(yè)出版社,2010.

Preliminary Discussion on the Application of CST Technology in the Study of Shale Colloid Dispersion

Chen Jia

(LaboratoryCenter,ResearchInstituteofExploration&Development,EastChinaCompany,Sinopec,Yangzhou,Jiangsu225007,China)

The CST capillary absorption time can be used to determine the degree of colloidal dispersion of shale in water, thus providing guidance for the selection of shale gas exploration and development wells. CST experiment has the advantages of large error and poor reproducibility. It can guarantee the contact condition and improve the mixing speed, optimize the signal acquisition and sampling uniformity to ensure the accuracy of the experimental results. The results show that the content of 2% KCl solution is better than that of distilled water, and the effect of 2% KCl solution on the dispersibility of samples with high clay mineral content is better than that of distilled water. Further research is needed for abnormal data points that still exist in the experiment.

capillary absorption time; shale; colloidal dispersion; clay stabilizer

TE242

A

*第一作者簡介：陳佳(1986—)，女，助理工程師，從事石油開發(fā)實驗研究工作。郵箱：yzchenjia2005@163.com.