摘 要:水質(zhì)監(jiān)測是人們認(rèn)可水質(zhì)質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo),因此,一定要引起高度的重視。實驗室水質(zhì)監(jiān)測屬于一項復(fù)雜性的工作,一旦某個環(huán)節(jié)錯誤,將會影響整個水質(zhì)監(jiān)測結(jié)果。本文對實驗室水質(zhì)監(jiān)測操作注意事項及結(jié)果糾錯進行探討,以期提升監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
關(guān)鍵詞:水質(zhì)監(jiān)測;注意事項;結(jié)果糾錯;探討
水質(zhì)監(jiān)測的主要目的是確保人們飲用水的安全,其水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)包括有物理指標(biāo)、化學(xué)指標(biāo)、微生物指標(biāo)。對工業(yè)用水的監(jiān)測則需要考慮否影響產(chǎn)品質(zhì)量或是否對容器和管道造成損壞。水質(zhì)監(jiān)測是對水資源進行管理及保護的重要的手段,在監(jiān)測過程應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)范要求進行,還要注意相關(guān)細(xì)節(jié),確保水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和科學(xué)性。
一、實驗室水質(zhì)監(jiān)測的具體操作
1.取樣操作。根據(jù)實驗室水質(zhì)監(jiān)測的要求,選取一定量的水樣,同時還要對被用量進行充分考慮。在采樣之前,應(yīng)使用被檢測樣品至少三次清洗容器,之后在容器中量取足夠多的水樣,為了提升水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量,需要在容器中添加一定量的保護劑,在容器外貼上標(biāo)簽,認(rèn)真做好記錄并進行密封保存。
2.監(jiān)測方法。實驗室水質(zhì)監(jiān)測需要用到的實驗室技術(shù)主要包括有存儲水樣、提前處理、分析酸堿度、過濾和蒸發(fā)等;化學(xué)分析方法主要包括有酸堿度滴定法、絡(luò)合滴定法和重量分析法等;應(yīng)監(jiān)測水質(zhì)指標(biāo)包括總硬度、酸堿度、PH值、溶解性和總堿度等;水質(zhì)監(jiān)測的結(jié)果分析和計算內(nèi)容主要包括水質(zhì)硬度、穩(wěn)定性和堿度等。
3.水樣監(jiān)測中標(biāo)準(zhǔn)溶液測試和空白試卷。水質(zhì)監(jiān)測過程中,利用溶液對取樣水質(zhì)檢測,要將事先配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為檢測溶液。但實際并不是所有試劑都可配置標(biāo)準(zhǔn)溶液,如人們熟知的碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;還有一些標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置要通過間接配置方法完成,如稀硫酸溶液配置。實驗室人員在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性,根據(jù)GB/T601-2002 和GB/T602-2002 中提出的有關(guān)方法和保存措施對標(biāo)準(zhǔn)溶液配置和儲存。一些水樣在監(jiān)測前需使用蒸餾水稀釋,之后才能進行水質(zhì)監(jiān)測,要進行空白實驗,避免加入溶液中的其它試劑對水樣產(chǎn)生影響。
二、實驗室水質(zhì)監(jiān)測中應(yīng)該注意的事項
1.檢測高猛酸鹽指數(shù)時需要注意的事項。對高錳酸鹽指數(shù)檢測時,首先應(yīng)控制好水浴加熱時間。由于化學(xué)反應(yīng)時間和進度都是正比例形式,水浴加熱應(yīng)沸騰30min后,再將容器中采集到的水樣加入鍋中,之后計時,若水浴加熱時間太長或太短,都會影響最終檢測結(jié)果;其次應(yīng)準(zhǔn)確標(biāo)定高錳酸鉀溶液濃度。實際監(jiān)測過程中,滴定剛開始時間的化學(xué)反應(yīng)速率比較慢,真正發(fā)生反應(yīng)后,催化劑催化作用才開始顯現(xiàn),化學(xué)反應(yīng)速率加快。因此,在監(jiān)測過程中應(yīng)始終控制好高錳酸鉀溶液滴定速度。
2.檢測氨氮時注意事項。水樣中的氨氮含量監(jiān)測時,通常采用納氏試劑比色法GB/T7479-1987,在監(jiān)測的過程中工作人員要控制好實驗室用水質(zhì)量,將試劑空白吸光度控制在0.040 左右。應(yīng)根據(jù)GB/T7479-1987中提到的方法對納氏試劑進行配置并靜置一夜。對氨氮進行監(jiān)測時需實驗室保持無氨氣環(huán)境,避免室內(nèi)出現(xiàn)揚塵,實驗過程中使用的容器和試劑都要單獨放置。其次應(yīng)注意實驗中的反應(yīng)條件,結(jié)合氨氮顯色反應(yīng)看出,反應(yīng)條件受顯色溶液濃度影響較大,并且對最終顯色效果還會產(chǎn)生影響。實驗證明:水樣PH值<7,吸光度隨PH值減小而降低;水樣PH值為7-9,吸光度會處于較高狀態(tài);水樣PH值>9,會出現(xiàn)很多紅棕色物體。因此,在保存水樣之前若添加了濃硫酸溶液,在對水質(zhì)監(jiān)測之前需要將PH值調(diào)節(jié)到7-9之間,確保水質(zhì)監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.檢測總氮時應(yīng)該注意的事項。在對水樣中總氮檢測時,常使用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。首先清洗玻璃容器,實驗中用到的所有玻璃容器清潔前要用鹽酸或硫酸溶劑浸泡,之后再清洗,最后用無氨水沖洗,比色過程中所用石英比色器也要使用鹽酸清洗。其次,應(yīng)控制好消解溫度、壓力和時間。根據(jù)規(guī)定要求進行,消解溫度控制在130~135℃內(nèi),在壓力和溫度達(dá)到規(guī)定要求后開始計時。打開放氣閥進行加熱,只有完全放出蒸汽滅菌器內(nèi)冷空氣和熱水蒸汽后才能關(guān)閉放氣閥,之后消解操作,消解溫度調(diào)節(jié)到134℃左右,消解半個小時后再進行檢測,這樣可確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確性。
三、實驗結(jié)果糾錯探討
1.糾錯步驟
(1)實驗結(jié)果糾錯原因分析:對所有導(dǎo)致質(zhì)量不合格的原因和影響因素逐一進行分析。(2)查明原因:將實驗現(xiàn)象和理論分析進行結(jié)合,或者是根據(jù)實驗操作步驟逐一排查,盡快找出導(dǎo)致質(zhì)量不合格的最基礎(chǔ)原因或者影響因素。(3)解決辦法: 根據(jù)查到的原因和影響因素提出有針對性的解決對策。(4)驗證:對實施解決辦法后的最終效果進行驗證。(5)理論分析:質(zhì)量缺陷對監(jiān)測質(zhì)量影響的理論分析及解決辦法的理論依據(jù)。(6)總結(jié):總結(jié)監(jiān)測質(zhì)量或質(zhì)量管理需要加強的工作。
在糾錯過程中理論分析和原因分析是最關(guān)鍵的,也是最困難的環(huán)節(jié)。其根本原因不明顯,需要對問題出現(xiàn)的潛在原因進行分析,并逐一進行排查,查明對監(jiān)測質(zhì)量產(chǎn)生最主要、最基礎(chǔ)的原因,之后判斷在檢測過程中哪一環(huán)節(jié)出現(xiàn)錯誤,只有找出原因,才能達(dá)到糾錯的目的。
2.進行原因分析時應(yīng)注意的情況
(1)監(jiān)測過程質(zhì)量缺陷。水質(zhì)監(jiān)測過程中的質(zhì)量直接對最終的監(jiān)測結(jié)果產(chǎn)生影響,因監(jiān)測過程中的質(zhì)量缺陷是造成監(jiān)測結(jié)果不準(zhǔn)確、不合理的直接原因,這屬于合理性檢驗的主要對象。
(2)發(fā)生小概率事件。統(tǒng)計、化學(xué)、物理的原理和統(tǒng)計綜合檢驗監(jiān)測結(jié)果的合理性和規(guī)律性是指事件發(fā)生的大概率范圍內(nèi),一旦事件出現(xiàn)在小概率范圍內(nèi),這種綜合檢驗監(jiān)測結(jié)果的合理性及規(guī)律性則不會存在。
(3)因素考慮不全。監(jiān)測結(jié)果是否合理需要對樣品中常見的組成部分進行考慮,由于人為因素改變了樣品的組成部分,在合理性檢驗中這些組成部分沒有被考慮進去,使得監(jiān)測結(jié)果出現(xiàn)了不合理的錯誤。
(4)相關(guān)物質(zhì)或組分未處于物理學(xué)平衡狀態(tài)。結(jié)合化學(xué)和物理學(xué)檢驗監(jiān)測結(jié)果,應(yīng)對各個組分是否處于熱力學(xué)平衡狀態(tài)進行考慮,也就是分別從熱力學(xué)和動力學(xué)角度分析檢測結(jié)果的合理性,否則很容易出現(xiàn)錯誤。
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作者簡介:王少君(1988-),男,漢族,山西靜樂人,本科學(xué)歷,助理工程師,從事水質(zhì)監(jiān)測、水文測驗工作。