劉 毅，陸正元，戚明輝，田同輝,3，馮明石

(1. 油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(成都理工大學(xué))，成都 610059；2. 頁(yè)巖氣評(píng)價(jià)與開(kāi)采四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(四川省煤田地質(zhì)局)，成都 610091；3.中國(guó)石化 勝利油田分公司，山東 東營(yíng) 257000)

渤海灣盆地沾化凹陷沙河街組頁(yè)巖油微觀儲(chǔ)集特征

劉 毅1，陸正元1，戚明輝2，田同輝1,3，馮明石1

(1. 油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(成都理工大學(xué))，成都 610059；2. 頁(yè)巖氣評(píng)價(jià)與開(kāi)采四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(四川省煤田地質(zhì)局)，成都 610091；3.中國(guó)石化 勝利油田分公司，山東 東營(yíng) 257000)

頁(yè)巖油儲(chǔ)層微觀孔隙儲(chǔ)集特征是勘探開(kāi)發(fā)的重要基礎(chǔ)資料。采集渤海灣盆地沾化凹陷羅69井沙河街組三段頁(yè)巖油層段18塊巖心樣品，利用氬離子拋光—場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡實(shí)驗(yàn)，研究頁(yè)巖油儲(chǔ)層孔隙發(fā)育特征。沾化凹陷沙三段頁(yè)巖油層段為泥巖和灰?guī)r的過(guò)渡巖性，以灰質(zhì)泥巖、泥質(zhì)灰?guī)r和含泥灰?guī)r為主，夾少量灰?guī)r薄層。頁(yè)巖油層段主要孔隙類型包括泥質(zhì)碎片間微孔和碳酸鹽礦物的溶蝕孔、晶間孔和晶內(nèi)孔。頁(yè)巖油層段的儲(chǔ)層孔隙主要由泥質(zhì)部分提供，泥質(zhì)粒間孔提供的面孔率貢獻(xiàn)最大，方解石溶蝕孔對(duì)面孔率有一定貢獻(xiàn)，晶間孔和晶內(nèi)孔的面孔率貢獻(xiàn)最低。頁(yè)巖油儲(chǔ)層孔隙的孔徑屬于納米級(jí)和微米級(jí)，納米級(jí)孔隙數(shù)量占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)，然而儲(chǔ)層孔隙面積主要由數(shù)量較少的微米級(jí)孔隙提供，即頁(yè)巖油開(kāi)發(fā)的儲(chǔ)集空間應(yīng)該以微米級(jí)孔隙為主要對(duì)象。

孔徑；孔隙貢獻(xiàn)；頁(yè)巖油；沙河街組；沾化凹陷；渤海灣盆地

頁(yè)巖油氣作為非常規(guī)油氣資源受到越來(lái)越多的關(guān)注和重視[1-6]。頁(yè)巖油氣儲(chǔ)層具有非均質(zhì)性極強(qiáng)、滲透率低、微納米級(jí)孔隙復(fù)雜等特點(diǎn)，頁(yè)巖微觀結(jié)構(gòu)特征(包括形態(tài)、孔徑大小、分布)影響儲(chǔ)層的有效孔隙度、滲透率、流體賦存運(yùn)移和儲(chǔ)層特征[7-9]?，F(xiàn)有研究成果表明，采用多種分析技術(shù)研究孔隙的孔徑大小，有助于描述復(fù)雜泥頁(yè)巖中的孔隙網(wǎng)格[10]。國(guó)內(nèi)外已經(jīng)廣泛運(yùn)用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡、背散射電子成像、X-射線衍射、氬離子拋光及環(huán)境掃描電子顯微鏡、低溫氮?dú)馕降燃夹g(shù)手段，來(lái)定量研究頁(yè)巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)[11-16]。中國(guó)東部渤海灣盆地古近系沙河街組三段下亞段和四段上亞段泥頁(yè)巖為優(yōu)質(zhì)烴源巖，沙河街組廣泛的鉆井油氣顯示和一些井獲得工業(yè)油流已經(jīng)展現(xiàn)出較好的頁(yè)巖油開(kāi)發(fā)潛力。前人已經(jīng)對(duì)沾化凹陷頁(yè)巖油儲(chǔ)層的生烴條件、儲(chǔ)集條件及含油氣性等方面進(jìn)行了研究[17-20]，但頁(yè)巖油儲(chǔ)層微觀孔隙儲(chǔ)集特征缺乏必要的定量研究。

本文以渤海灣盆地沾化凹陷羅69井沙河街組頁(yè)巖油儲(chǔ)層為對(duì)象，借助場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電鏡觀察氬離子拋光樣品，結(jié)合高分辨率背散射電子圖像孔隙參數(shù)分析，定性描述并定量表征頁(yè)巖油儲(chǔ)層孔隙類型、孔徑分布及其對(duì)孔隙儲(chǔ)集特征的貢獻(xiàn)，為頁(yè)巖油儲(chǔ)層勘探開(kāi)發(fā)提供基礎(chǔ)地質(zhì)資料。

1 區(qū)域概況

沾化凹陷為渤海灣盆地重要的含油氣三級(jí)構(gòu)造單元，其南部為近東西向的陳家莊凸起，北部為北東向的義和莊凸起，構(gòu)成一個(gè)向北東敞開(kāi)的山間箕狀盆地。羅家鼻狀構(gòu)造帶位于沾化凹陷北部(圖1)。沙河街組沙三下亞段沉積時(shí)期處于半干旱半濕潤(rùn)氣候條件下的咸水封閉湖泊，屬于還原—強(qiáng)還原半深湖—深湖環(huán)境[21]。為沾化凹陷頁(yè)巖油勘探開(kāi)發(fā)的研究需要，在羅69井對(duì)沙河街組沙三下亞段主要烴源巖段進(jìn)行了取心(圖2)。根據(jù)羅69井巖心觀察、薄片鑒定、X-衍射全巖礦物分析、有機(jī)地球化學(xué)和物性分析資料，沙三下亞段烴源巖段以灰質(zhì)泥巖、泥質(zhì)灰?guī)r和含泥灰?guī)r為主。黏土礦物主要為伊—蒙混層，伊利石次之，少量高嶺石及綠泥石。物性分析孔隙度為1.2%～15.3%，滲透率一般為(0.1～10)×10-3μm3，滲透性較高的巖樣多為裂縫發(fā)育。有機(jī)碳含量為2%～6%，鏡質(zhì)體反射率(Ro)為0.7%～0.93%，為處于成熟階段的優(yōu)質(zhì)烴源巖。

2 實(shí)驗(yàn)分析方法

18塊樣品采自羅69井沙三下亞段烴源巖層段，其中灰質(zhì)泥巖樣品6塊，含泥灰?guī)r和泥質(zhì)灰?guī)r樣品各5塊，另有灰?guī)r夾層樣品2塊。對(duì)樣品斷面進(jìn)行氬離子拋光處理。采用Quanta FEG 250場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡，結(jié)合背散射電子衍射成像(BSED)和X-射線能譜分析系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)微納米級(jí)孔隙特征的高分辨率(1～2萬(wàn)倍)背散射電子圖像孔隙觀察。為避免單個(gè)視域過(guò)小引起的代表性差等問(wèn)題，選取巖性樣品的典型區(qū)域按順序連續(xù)采集16個(gè)視域，并拼接得到一個(gè)較大區(qū)域的分析圖像(圖3a)。結(jié)合能譜分析辨別礦物成分，將人工識(shí)別的不同孔隙類型采用不同顏色充填，再利用圖像處理軟件計(jì)算出各單一孔隙的面積和孔徑大小等參數(shù)，測(cè)量孔徑范圍為3 nm～10 μm(圖3b)。這里測(cè)量的孔隙孔徑為孔隙的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度，單位統(tǒng)一為nm。利用這些分析測(cè)試結(jié)果，提出頁(yè)巖油層段儲(chǔ)集空間類型，定量分析不同巖性各類型孔隙的貢獻(xiàn)大小，確認(rèn)不同孔徑的孔隙貢獻(xiàn)。測(cè)試研究均在油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(成都理工大學(xué))完成。

圖1 渤海灣盆地沾化凹陷構(gòu)造單元及羅69井位置

圖2 渤海灣盆地沾化凹陷羅69井沙三下亞段綜合柱狀圖

圖3 掃描電鏡拼接圖像及孔隙類型標(biāo)識(shí)圖像

3 頁(yè)巖油微觀孔隙類型

沾化凹陷沙三下亞段頁(yè)巖油層段孔隙類型主要包括泥質(zhì)碎片間微孔、碳酸鹽礦物溶蝕孔、晶間孔和晶內(nèi)孔等(圖4)，不同程度發(fā)育層間微裂縫和成巖收縮縫。與高成熟烴源巖地區(qū)頁(yè)巖氣儲(chǔ)層相比，頁(yè)巖油層段孔隙中未見(jiàn)瀝青質(zhì)充填，也不發(fā)育與之相關(guān)的有機(jī)質(zhì)孔。

(1)粒間孔。主要包括泥質(zhì)碎片間微孔、泥質(zhì)碎片與陸源碎屑間微孔或微隙等(圖4a)，主要發(fā)育在黏土礦物和泥質(zhì)級(jí)的陸源碎屑之間，泥質(zhì)巖類粒間孔面孔率較高。

(2)溶蝕孔。主要是方解石等不穩(wěn)定礦物溶蝕形成的粒間溶蝕孔和粒內(nèi)溶蝕孔(圖4b)，與有機(jī)質(zhì)生烴過(guò)程有關(guān)。溶蝕孔的孔徑一般較大，方解石含量較高時(shí)面孔率可能發(fā)育。

(3)晶間孔。主要是草莓狀黃鐵礦晶間孔、黏土礦物晶間孔和方解石或白云石晶間孔(圖4c，d)。黃鐵礦整體含量少，提供的面孔率較低。方解石晶間微孔較發(fā)育，晶間孔數(shù)量多，但面孔率較低。

(4)晶內(nèi)孔。是指礦物晶體內(nèi)部的微小孔隙，主要發(fā)育方解石晶內(nèi)孔(圖4e，f)。晶內(nèi)孔的孔徑較小，面孔率最低。

4 頁(yè)巖油儲(chǔ)層面孔率貢獻(xiàn)分析

利用高分辨率掃描電鏡下微納米級(jí)孔隙結(jié)構(gòu)圖像，可以統(tǒng)計(jì)出孔隙類型和孔隙面積大小，掃描電鏡下的面孔率和巖樣孔隙度分析結(jié)果具有一致性。利用高分辨率圖像資料分析了不同巖性、不同類型的孔隙貢獻(xiàn)和不同孔徑的孔隙貢獻(xiàn)，頁(yè)巖油層段的儲(chǔ)層孔隙主要由泥質(zhì)部分提供，泥質(zhì)含量越高的巖樣具有較高的面孔率。

4.1 不同巖性的孔隙類型及其面孔率貢獻(xiàn)

頁(yè)巖油層段的不同巖性具有不同的孔隙類型和面孔率，定量統(tǒng)計(jì)表明泥質(zhì)粒間孔提供的孔隙貢獻(xiàn)最大，方解石溶蝕孔有一定的孔隙貢獻(xiàn)，而方解石晶間孔和晶內(nèi)孔孔隙貢獻(xiàn)最差。

(1)灰質(zhì)泥巖。6個(gè)灰質(zhì)泥巖樣品掃描電鏡定量分析總面孔率為5.39%～10.05%，平均為7.195%。主要儲(chǔ)集空間為泥質(zhì)粒間孔，數(shù)量占67.6%～98.9%，泥質(zhì)粒間孔提供的面孔率為3.54%～6.96%，平均為5.435%。次要儲(chǔ)集空間為方解石溶蝕孔，數(shù)量占1.1%～29.1%，溶蝕孔提供的面孔率為0.25%～4.36%，平均為1.717%。另外發(fā)育少量的晶間孔和晶內(nèi)孔。

(2)泥質(zhì)灰?guī)r。5個(gè)泥質(zhì)灰?guī)r樣品掃描電鏡定量分析總面孔率為3.56%～6.64%，平均為4.81%。泥質(zhì)灰?guī)r主要儲(chǔ)集空間為泥質(zhì)粒間孔，數(shù)量占64.3%～99.3%，粒間孔提供的面孔率為2.82%～5.77%，平均為3.906%。次要儲(chǔ)集空間為方解石溶蝕孔，數(shù)量占0.4%～33.99%，面孔率為0.82%～1.78%，平均面孔率為1.0%。方解石晶間孔數(shù)量有所增加，占0.4%～14.65%，但提供的面孔率均小于0.3%。

(3)含泥灰?guī)r。5個(gè)含泥灰?guī)r樣品掃描電鏡定量分析總面孔率為1.68%～4.77%，平均為3.246%。含泥灰?guī)r主要儲(chǔ)集空間為泥質(zhì)粒間孔，孔隙數(shù)量占57.94%～90.57%，面孔率為0.38%～1.56%，平均面孔率為1.106%。次要儲(chǔ)集空間為方解石溶蝕孔，孔隙數(shù)量占0.4%～33.99%，面孔率為0.82%～1.78%，平均為1.0%。方解石晶間孔數(shù)量占6.16%～41.7%，提供的面孔率均小于0.6%。

圖4 渤海灣盆地沾化凹陷沙三下亞段頁(yè)巖微觀孔隙類型

(4)灰?guī)r夾層。頁(yè)巖油層段中灰?guī)r一般呈夾層分布，2個(gè)泥質(zhì)灰?guī)r樣品掃描電鏡定量分析總面孔率為0.54%和0.51%，孔隙發(fā)育很差?？紫稊?shù)量以方解石晶間孔為主，數(shù)量百分比分別為94.98%和97.83%，提供的面孔率分別為0.31%和0.24%。數(shù)量較少的溶蝕孔提供的面孔率可達(dá)0.23%和0.27%。

4.2 不同巖性的孔徑分布及其孔隙面積貢獻(xiàn)

利用巖樣微觀孔隙類型圖像處理獲得了每個(gè)單一孔隙的孔徑及其面積大小，統(tǒng)計(jì)了頁(yè)巖油層段典型巖性不同孔徑的孔隙數(shù)量和孔隙面積百分比分布(圖5)。頁(yè)巖油儲(chǔ)層孔隙數(shù)量上主要由納米級(jí)和微米級(jí)孔隙組成，數(shù)量上納米級(jí)孔隙占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)[1]，孔隙數(shù)量隨孔徑增大呈指數(shù)式急劇下降，但儲(chǔ)層孔隙面積主要由不占數(shù)量?jī)?yōu)勢(shì)的微米級(jí)孔隙提供，即頁(yè)巖油層段的主要儲(chǔ)集空間屬于微米級(jí)孔隙。

(1)灰質(zhì)泥巖。根據(jù)6個(gè)灰質(zhì)泥巖樣品29 088個(gè)孔隙的孔徑及孔隙面積資料統(tǒng)計(jì)(圖5a)，孔隙孔徑小于100 nm的孔隙數(shù)量占52.22%，但孔隙面積貢獻(xiàn)僅為1.4%。孔徑小于1 000 nm的孔隙數(shù)量占97.2%，孔隙面積貢獻(xiàn)僅為28.3%。孔徑大于1 000 nm的孔隙數(shù)量只占2.8%，孔隙面積貢獻(xiàn)為71.7%。孔徑大于3 000 nm的孔隙數(shù)量只占0.3%，孔隙面積貢獻(xiàn)為40.1%。顯然，灰質(zhì)泥巖孔隙面積貢獻(xiàn)主要由孔徑大于1 000 nm的微米級(jí)孔隙所提供。

(2)泥質(zhì)灰?guī)r。根據(jù)5個(gè)泥質(zhì)灰?guī)r樣品17 141個(gè)孔隙的不同孔徑孔隙數(shù)量及其孔隙面積分布統(tǒng)計(jì)(圖5b)，孔徑小于100 nm的孔隙數(shù)量占49.5%，孔隙面積貢獻(xiàn)僅3.0%?？讖叫∮? 000 nm的孔隙數(shù)量占98.1%，孔隙面積貢獻(xiàn)為47.8%。孔徑大于1 000 nm的孔隙數(shù)量只占1.9%，但孔隙面積貢獻(xiàn)為52.2%?？紫睹娣e貢獻(xiàn)較大的孔徑范圍為2 000～5 000 nm，這一孔徑范圍的孔隙面積貢獻(xiàn)為26.0%。

(3)含泥灰?guī)r。根據(jù)5個(gè)含泥灰?guī)r樣品10 320個(gè)孔隙的不同孔徑孔隙數(shù)量及其孔隙面積分布統(tǒng)計(jì)(圖5c)，孔徑小于100 nm的孔隙數(shù)量占58.8%，孔隙面積貢獻(xiàn)僅為2.2%。孔徑小于1 000 nm的孔隙數(shù)量占98.2%，但孔隙面積貢獻(xiàn)僅為41.2%。而孔徑大于1 000 nm的孔隙數(shù)量只占1.8%，但孔隙面積貢獻(xiàn)為58.8%。孔隙面積貢獻(xiàn)較大的孔徑范圍為2 000～5 000 nm，這一孔徑范圍的孔隙面積貢獻(xiàn)為31.1%。

5 結(jié)論

渤海灣盆地沾化凹陷沙三下亞段頁(yè)巖油層段以灰質(zhì)泥巖、泥質(zhì)灰?guī)r和含泥灰?guī)r為主，夾少量灰?guī)r薄層，主要包括泥質(zhì)碎片間微孔和碳酸鹽礦物的溶蝕孔、晶間孔和晶內(nèi)孔等孔隙類型。泥質(zhì)部分的泥質(zhì)粒間孔構(gòu)成了頁(yè)巖油儲(chǔ)層的主要孔隙?；屹|(zhì)泥巖孔隙發(fā)育優(yōu)于泥質(zhì)灰?guī)r，灰?guī)r孔隙發(fā)育最差。頁(yè)巖油儲(chǔ)層孔隙孔徑均為納米級(jí)和微米級(jí)，納米級(jí)孔隙數(shù)量占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)，數(shù)量較少的微米級(jí)孔隙提供了頁(yè)巖油儲(chǔ)層的孔隙面積。微米級(jí)孔隙應(yīng)該作為頁(yè)巖油勘探開(kāi)發(fā)的主要對(duì)象。

圖5 沾化凹陷沙三下亞段不同巖性的孔隙數(shù)量和孔隙面積分布統(tǒng)計(jì)

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(編輯 韓 彧)

Microscopic characteristics of shale oil reservoirs in Shahejie Formation in Zhanhua Sag, Bohai Bay Basin

Liu Yi1, Lu Zhengyuan1, Qi Minghui2, Tian Tonghui1,3, Feng Mingshi1

(1.StateKeyLaboratoryofOil&GasReservoirandExploitation(ChengduUniversityofTechnology),Chengdu,Sichuan610059,China; 2.SichuanKeyLaboratoryofShaleGasEvaluationandExploitation(SichuanCoalfieldGeologyBureau),Chengdu,Sichuan610091,China; 3.SINOPECShengliOilfieldCompany,Dongying,Shandong257000,China)

The microscopic pore characteristics of shale oil reservoirs are important basic data for exploration and development. Eighteen core samples were collected from the third member of Shahejie Formation (Es3) in well Luo 69 in the Zhanhua Sag, Bohai Bay Basin, and were analyzed using argon-ion polishing Scanning Electron Microscopy (SEM) to discuss the pore development characteristics of shale oil reservoirs. The shale oil layer in Es3showed a transitional lithology of mudstone and limestone, dominated by limy mudstone, argillaceous limestone and mud bearing limestone, with minor thin layers of limestone. Argillaceous inter-particle pores, carbonate dissolved pores, inter-crystal pores and intra-crystal pores are the main pore types of the shale oil layer. Argillaceous pores provided most of reservoir pores of the shale oil layer. Most of the plane porosity was argillaceous inter-particle pores, while calcite dissolved pores made a smaller contribution and inter-crystal pores and intra-crystal pores were less important. The pore diameters of shale oil reservoirs were classed as nano scale and micron scale, and the nano scale pores have an absolute dominance quantitatively. The reservoir pore area was mainly provided by non-dominant micro-scale pores, which should be focused on in shale oil exploration.

pore size; porosity contribution; shale oil; Shahejie Formation; Zhanhua Sag; Bohai Bay Basin

2016-07-18；

2017-01-11。

劉毅(1988—)，女，博士研究生，從事油氣田開(kāi)發(fā)地質(zhì)研究。E-mail：Liuyi49@cdut.edu.cn。

陸正元(1963—)，男，教授，博士生導(dǎo)師，從事油氣田開(kāi)發(fā)地質(zhì)研究。E-mail：lzy@cdut.edu.cn。

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973 計(jì)劃)項(xiàng)目“陸相頁(yè)巖油儲(chǔ)集性能與流動(dòng)機(jī)理”(2014CB239103)；中國(guó)石化重點(diǎn)科技攻關(guān)課題“頁(yè)巖油開(kāi)發(fā)基礎(chǔ)研究”(P13059)聯(lián)合資助。

1001-6112(2017)02-0180-06

10.11781/sysydz201702180

TE122.2

A