胡瀟雨 華亞楠 李 波 李愛雪 劉大力 呂曉慧 劉文波

(東北林業(yè)大學材料科學與工程學院，黑龍江哈爾濱,150040)

·麻漿制口罩濾紙·

改性麻漿制備PM2.5口罩濾紙的研究

胡瀟雨 華亞楠 李 波 李愛雪 劉大力 呂曉慧 劉文波*

(東北林業(yè)大學材料科學與工程學院，黑龍江哈爾濱,150040)

以(劍)麻漿為原料，采用NaOH-尿素-硫脲溶液體系對其進行改性，再利用超聲波對其進行協(xié)同打漿處理，使纖維發(fā)生潤脹、氫鍵破壞、結構松弛，產(chǎn)生分絲和微纖化，并用其抄造精細濾紙，達到PM2.5口罩濾材的過濾性能。采用正交實驗的方法，探討試劑質(zhì)量分數(shù)、改性溫度、改性時間、超聲波處理時間等因素對纖維改性效果的影響；通過改性前后麻漿纖維形態(tài)變化及所抄造濾紙性能等的對比分析，并參照3M公司9502型PM2.5口罩的各項性能檢測數(shù)據(jù)綜合評價改性效果。結果表明，在試劑質(zhì)量分數(shù)24%、改性溫度-6℃、改性時間20 min、超聲波處理時間60 min的最佳改性條件下，改性麻漿纖維形態(tài)發(fā)生明顯變化，抄造的濾紙透氣度為313.12 L/(m2·s)，平均孔徑32.43 μm，最大孔徑36.95 μm，松厚度5.26 cm3/g，濾紙過濾性能達到預期目標，滿足PM2.5口罩濾材的性能要求。

麻漿；改性；PM2.5；口罩；濾紙

PM2.5是指能較長時間懸浮于環(huán)境空氣中、空氣動力學當量直徑小于等于 2.5 μm的可入肺顆粒物[1]。化學成分主要包括有機碳(OC)、元素碳(EC)、硝酸鹽、硫酸鹽、銨鹽、鈉鹽(Na+)等[2]。其來源為日常發(fā)電、工業(yè)生產(chǎn)、尾氣排放等過程中經(jīng)燃燒排放的殘留物組成的人為源，以及土壤揚塵、海鹽、植物花粉、孢子、細菌、火山灰等自然源。此外，大氣中氣態(tài)前體污染物通過大氣化學反應生成的二次顆粒物也會成為來源之一。

目前，對PM2.5的防治大致分兩方面：一方面通過完善監(jiān)控體制、加強懲罰措施、倡導綠色環(huán)保生活方式等方法從根源上減少PM2.5的產(chǎn)生；另一方面人們通過減少戶外活動、佩戴防護口罩等方式減少對PM2.5的吸入。其中，佩戴口罩是人們生活中最常見、方便、經(jīng)濟、有效的防治方式。

目前，市面上PM2.5口罩的主要材質(zhì)為棉纖維、熔噴纖維和其他人造纖維，部分口罩適量加入活性炭以增強口罩的阻隔、吸附能力[3]。其中，熔噴纖維口罩濾材種類多、阻隔細顆粒物效果好。但合成纖維不僅要消耗不可再生的石化資源，而且其原料多為聚丙烯，所以其降解時間過長、難以回收。

植物纖維綠色、環(huán)保、經(jīng)濟，可以用于制作PM2.5口罩濾紙。雖然植物纖維在制作口罩濾紙上具有巨大優(yōu)勢，但直接使用植物纖維抄造而成的濾紙在過濾性能、韌性、耐潮濕性等方面均存在一定缺陷，難以達到PM2.5口罩濾材的要求，必須加以特殊處理或改性。麻漿纖維具有堅韌、質(zhì)輕、吸濕散濕快[4-5]等特性，是制造高級紙張、尤其是高透氣性紙張的優(yōu)質(zhì)原料；但未改性的麻漿纖維扁平、較挺硬，韌性差，纖維間以面與面形式交織，造成紙張松厚度和柔韌性差，影響過濾和使用性能。本研究以麻漿為原料，通過化學試劑與超聲波對其進行協(xié)同改性，使改性麻漿抄造的濾紙具有良好的透氣性能及更理想的過濾精度，以滿足PM2.5口罩濾紙的性能要求。

1 實 驗

1.1 藥品與原料

NaOH、尿素(H2NCONH2)、硫脲(H2NCSNH2)均為分析純；異丙醇;劍麻漿(牡丹江恒豐紙業(yè)股份有限公司提供)；6000目(相當于2.5 μm粒徑)高純滑石粉。

1.2 設備與儀器

XPS-7C光學顯微鏡(可圖像采集)；BCD-219WAYS2容聲低溫可控冰箱；JY98-ⅢDN超聲波細胞粉碎機；ZQJ1-B-Ⅱ紙頁成型器；電熱鼓風干燥箱；MP-10K濾紙孔徑測試儀，YG461E數(shù)字式透氣度儀；Z-SPAN-1000零距抗張強度測定儀；Quanta-200掃描電子顯微鏡；纖維分析儀(L&W)；濾紙過濾性能檢測裝置(東北林業(yè)大學研制)。

1.3 實驗方法

1.3.1 漿料準備與改性試劑配制

將麻漿板撕碎后于水中浸泡24 h，濾干撕成均勻、米粒大小的碎片裝入保鮮袋平衡水分24 h。測定水分后，放入5℃冰箱備用；NaOH、尿素、硫脲按照不同濃度比配制改性試劑，并放置在不同處理溫度下預冷備用。

1.3.2 麻漿改性

取15 g絕干麻漿，放入300 mL預冷改性試劑中，在恒速攪拌器600 r/min下充分攪拌，立即放入不同設計溫度環(huán)境中處理預定時間, 將處理后的麻漿倒入網(wǎng)兜，擠出溶液，用清水洗滌麻漿。

1.3.3 超聲波協(xié)同打漿處理

用超聲波細胞粉碎機對改性處理后的麻漿按預定功率和時間進行超聲波協(xié)同打漿處理。將麻漿裝入保鮮袋，恒定24 h后測水分。

1.3.4 濾紙抄造

將麻漿分散均勻后，在紙頁成型器上抄取定量為80 g/m2的濾紙手抄片，用熱電鼓風干燥箱干燥，在玻璃干燥器中冷卻后備用。

1.4 分析與評價方法

1.4.1 纖維分析

采用光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡、纖維分析儀對改性前后纖維形態(tài)和性狀進行觀察、對比和分析。

1.4.2 濾紙物理性能的檢測

(1)濾紙透氣度的測定：本實驗參照ISO9237—1995紡織品織物透氣性的測定，采用YG461E型數(shù)字式透氣性測試儀測定濾紙透氣度。

(2)孔徑的測定：按照ISO4003標準(異丙醇)氣泡法，采用MP-10K型濾紙孔徑測定儀測定濾紙最大孔徑和平均孔徑。

(3)零距抗張強度的測定：按照GB/T2678.4—1994，采用Z-SPAN-1000零距抗張強度測定儀測定并計算零距抗張強度。

(4)厚度、松厚度的測定：利用紙張厚度測定儀(ZUS- 4)測定實驗所抄造濾紙厚度，并計算濾紙的松厚度。

1.4.3 濾紙過濾性能的檢測

采用濾紙過濾性能檢測裝置對實驗所制備濾紙進行過濾精度和過濾效率檢測，并與3M公司9502型口罩濾材對比。

向檢測裝置中通入一定量的6000目高純滑石粉作為空氣中的塵埃微粒，使其均勻懸浮，并在一定壓差下通過風送使其通過檢測試樣，分析試樣低壓差側所通過塵埃微粒的量，得出試樣對塵埃微粒的截留率(過濾效率)。通過塵埃顆粒粒度、過濾效率以及試樣過濾時壓差等測試結果來分析試樣過濾性能。

1.5 實驗方案

目前，還沒有口罩濾材的國家標準，就其使用性能而言，濾紙過濾性能主要應包括過濾精度、過濾效率、容塵能力等，其物理及結構性能主要包括透氣度、孔徑、松厚度等，濾紙的過濾性能由其物理及結構性能決定。實驗對市場上較常見的PM2.5口罩(3M公司9502型口罩)的主要物理及結構性能進行檢測，由于其過濾材料主要為聚丙烯材質(zhì)，是一種半結晶熱塑性塑料，測定其零距抗張強度無意義，因此對表1中4個基本性能參數(shù)進行測定，并以此為參考，制定本研究的預期目標。

表1 3M公司9502型口罩濾材基本性能參數(shù)

根據(jù)表1，本實驗所抄濾紙的目標為：透氣度不低于288 L/(m2·s)，平均孔徑不大于37 μm，最大孔徑不大于48 μm，松厚度不低于3.56 cm3/g。

本實驗首先將麻漿用NaOH-尿素-硫脲溶液處理進行改性，使纖維發(fā)生潤脹，變得光滑圓潤、彎曲、破壞氫鍵結構[6]。然后，在試劑處理的基礎上進行超聲波協(xié)同處理，使纖維發(fā)生分絲帚化、結構松弛，進一步改變麻漿纖維表面及其內(nèi)部形態(tài)，抄造濾紙時分離開來的微纖絲與纖維間交織結合，調(diào)節(jié)成紙孔徑大小，從而調(diào)節(jié)濾紙的過濾精度[7]。

實驗在前期研究的基礎上，確認了改性試劑m(NaOH)∶m(尿素)∶m(硫脲)為3∶3∶4，超聲功率600 W；篩選出改性試劑質(zhì)量分數(shù)、改性溫度、改性時間、超聲波處理時間共4個主要因素，開展其對紙漿纖維改性效果的影響，擬定一個四因素三水平的正交實驗L9(34)[8]，正交實驗因素水平如表2所示。

表2 正交實驗因素水平表

2 結果與討論

2.1 正交實驗

采用正交實驗對麻漿改性前后所抄造的濾紙進行了透氣度、最大孔徑、平均孔徑、松厚度和零距抗張強度等物理及結構性能指標的測定，其結果見表3。

根據(jù)表3數(shù)據(jù)，計算各因素各水平下的K值、平均k值及極差R，按照極差分析方法得出最優(yōu)(極大或極小)條件為：A3B2C2D3，即：試劑質(zhì)量分數(shù)24%、改性溫度-6℃、改性時間30 min、超聲波處理

表3 麻漿纖維改性前后所抄造濾紙性能

時間60 min。按照此條件進行改性并抄造濾紙，其透氣度為527.74 L/(m2·s)、平均孔徑38.48 μm、最大孔徑44.86 μm、松厚度4.02 cm3/g、零距抗張強度為68.24 N/15 mm。但是此條件下的濾紙部分性能與目標值有差距，于是作正交實驗結果的趨勢圖進一步分析，探討與目標值相符合的改性條件。

2.1.1 試劑質(zhì)量分數(shù)對濾紙性能的影響

在試劑質(zhì)量分數(shù)8%、16%、24%時進行了9組正交實驗，實驗結果見圖1。

圖1 試劑質(zhì)量分數(shù)與濾紙性能的關系趨勢圖

由圖1可以看出，麻漿經(jīng)改性后所抄濾紙的透氣度、松厚度、最大孔徑、平均孔徑均有一定程度的提高，且隨著改性試劑質(zhì)量分數(shù)的增加，提高得越明顯。尤其當試劑質(zhì)量分數(shù)達24%時，透氣度、最大孔徑均比預期目標理想，據(jù)本課題組研究成果，試劑質(zhì)量分數(shù)超過24%后，除零距抗張強度外濾紙各指標繼續(xù)增大，考慮到各方面因素，試劑質(zhì)量分數(shù)不易再增大；在低濃試劑作用下纖維主要發(fā)生潤脹作用，氫鍵及結晶結構無明顯變化，其韌性及強度都有一定程度增加，試劑質(zhì)量分數(shù)提高后纖維氫鍵受到破壞、結構變得松弛，纖維強度下降顯著，零距抗張強度降低。

2.1.2 改性溫度對濾紙性能的影響

在改性溫度-2℃、-6℃、-10℃下，進行了9組正交實驗，實驗結果見圖2。

圖2 改性溫度與濾紙性能的關系趨勢圖

由圖2可以看出，隨著改性溫度的降低，所抄濾紙的最大孔徑、平均孔徑增大，透氣度、松厚度升高，零距抗張強度總體減小。隨改性溫度的降低，改性溶液迅速破壞麻纖維的氫鍵結構，體系中OH-能夠破壞纖維素的氫鍵，潤脹麻纖維，尿素和硫脲具有高電負性，能夠產(chǎn)生強大的范德華力聚集在纖維的疏水部分，破壞纖維分子間的氫鍵、與纖維形成氫鍵、防止纖維分子間聚合，使纖維的潤脹程度增強，結構松弛，使得濾紙平均孔徑、最大孔徑均增加，透氣度增大，零距抗張強度減小。-6℃時透氣度為310.12 L/(m2·s)，平均孔徑為35.17 μm，且較為接近目標值，故-6℃為最佳改性溫度。

2.1.3 改性時間對濾紙性能的影響

在改性時間20 min、30 min、40 min下，進行了9組正交實驗，實驗結果見圖3。

圖3 改性時間與濾紙性能的關系趨勢圖

由圖3可以看出，改性時間的增加對提高所抄造濾紙的透氣度、松厚度及孔徑有較明顯作用。改性時間越長，試劑浸入纖維內(nèi)部程度越大，纖維潤脹程度增大、自身結構松弛、表面圓潤、對流體阻力降低，纖維間交織重疊所形成的孔徑增大，濾紙的透氣度和松厚度也相應提高。改性20 min后松厚度已達到4.66 cm3/g，透氣度升高至290.33 L/(m2·s)，平均孔徑達33.3 μm，零距抗張強度為133.08 N/15 mm。而改性30 min的正交實驗最優(yōu)組，其平均孔徑為38.48 μm,而零距抗張強度為68.24 N/15 mm，這說明改性時間超過20 min后，纖維處理過度，從而導致過濾精度降低，纖維強度、纖維結合強度都會相應減小。故選擇20 min為最佳改性時間。

2.1.4 超聲波處理時間對濾紙性能的影響

在超聲波處理時間20 min、40 min、60 min下進行了9組正交實驗，實驗結果見圖4。

圖4 超聲波處理時間與濾紙性能的關系趨勢圖

如圖4所示，隨著超聲波處理時間增加，所抄造濾紙透氣度、松厚度有所下降。超聲波協(xié)同打漿，能在保障纖維長度的前提下，增強纖維的分絲帚化作用及細纖維化作用。同時存在一定程度的細胞破碎，細小纖維增多，并伴有少量細胞碎片，從而使纖維結合更加緊密，濾紙孔徑變小[4]。與處理條件同為24%質(zhì)量分數(shù)試劑體系于-6℃下改性20 min但未經(jīng)過超聲波處理的漿料相比，超聲波處理60 min后，濾紙透氣度由431.07 L/(m2·s)降低至313.12 L/(m2·s)；但平均孔徑由37.16 μm降低至32.43 μm，最大孔徑由41.99 μm降低至36.95 μm?？梢姵暡ù驖{處理會在一定程度上改善濾紙的過濾精度。綜合以上分析，結合3M 9502型口罩的各項參數(shù)，可確定60 min為最佳超聲波處理時間。

綜合以上的分析與討論，得出滿足PM2.5要求的效果最適宜的改性條件為A3B2C1D3，即試劑質(zhì)量分數(shù)24%、改性溫度-6℃、改性時間20 min、超聲波時間60 min。其改性纖維抄造濾紙物理及結構指標為：透氣度313.12 L/(m2·s)、平均孔徑32.43 μm、最大孔徑36.95 μm、松厚度5.26 cm3/g、零距抗張強度134.11 N/15 mm。

2.2 改性纖維及其濾紙性能分析

實驗分別對原麻漿纖維、改性麻漿纖維及改性后超聲波協(xié)同打漿處理的麻漿纖維進行分析，主要針對纖維的長度、寬度、勻整度、粗度、扭曲度、細小纖維含量等指標進行檢測。同時，結合光學顯微鏡及掃描電子顯微鏡進行觀察、對比，結果見表4。

表4 麻漿纖維性能分析

由表4數(shù)據(jù)比較可得出，麻漿纖維經(jīng)改性后，纖維粗度、平均寬度、扭曲度均得到較為明顯提高，纖維寬度由18.4 μm提高至21.8 μm，纖維粗度由0.19 mg/m提高至0.45 mg/m，說明麻漿纖維在改性溶液中得以充分潤脹，變得圓潤、彎曲[9]。同時，纖維扭曲度由20.8%增加至30.0%，說明改性過程中纖維間的氫鍵結合遭到破壞，纖維發(fā)生扭曲。并且超聲波協(xié)同打漿處理后，纖維寬度、粗度均較試劑改性的有所下降，說明超聲波協(xié)同打漿處理使纖維發(fā)生分絲帚化和微纖化，纖維表面有所剝離，從而纖維粗度、寬度均有所下降。

另外，改性后細小纖維含量減小(由5.2%降至5.0%)，1.50 mm內(nèi)纖維勻整度提高， 1.50 mm以上的纖維勻整度下降，是因為在試劑處理及超聲波處理過程中纖維碎片及細小纖維部分溶解，大部分纖維發(fā)生吸水潤脹勻整度增大[10]，而在實驗后期長纖維在藥液浸漬及超聲波作用下有所斷裂，致使長纖維勻整度下降。改性后纖維分絲帚化、微纖化增強纖維間結合力、減小孔徑，從而使濾紙具有一定的強度；細小纖維的減少保障濾紙孔徑不被堵塞，保障濾紙的透氣度；纖維潤脹后柔軟、圓潤，使濾紙結構疏松有一定松厚度，因此提高了濾紙過濾性能[10-11]。

利用顯微鏡及掃描電子顯微鏡對原麻漿、改性麻漿纖維及改性后超聲波處理的麻漿纖維進行觀察、對比及分析，見圖5～圖7。

圖5是原麻漿纖維的SEM圖，從圖5可知原麻漿纖維長度較長，呈扁平狀，且纖維挺直，可觀察到其表面粗糙、細小纖維較多，纖維截面扁平，胞腔較大。圖6是改性麻漿纖維的SEM圖，從圖6可以看出，經(jīng)改性后，纖維發(fā)生較為明顯的潤脹，整根纖維潤脹后變得圓潤、光滑，纖維截面變大。圖7是改性麻漿纖維經(jīng)超聲波協(xié)同處理后的SEM圖，由圖7可以明顯看到在保持潤脹的情況下，部分纖維出現(xiàn)分絲帚化、微纖化現(xiàn)象。

圖5 原麻漿纖維SEM圖

圖6 改性麻漿纖維SEM圖

圖7 超聲協(xié)同打漿處理改性麻漿纖維SEM圖

由此可知，麻漿纖維改性處理過程中，改性試劑可以滲入到纖維細胞壁，使麻漿纖維發(fā)生潤脹，并且能夠破壞纖維間氫鍵和結晶結構，促使纖維結構松弛、纖維形態(tài)發(fā)生改變并且變?nèi)彳?。保障了濾紙的高透氣性能及柔韌性能，而超聲波協(xié)同打漿處理后，保障了纖維不被大量切斷且出現(xiàn)一定程度的分絲帚化[12]，并使剝離出來的微纖絲不會完全堵塞濾紙孔隙，進而在保障一定透氣度的前提下，提高濾紙過濾精度，并賦予其一定的結合強度[13]，以滿足過濾PM2.5的口罩濾紙條件。

2.3 過濾性能初步檢測

通過濾紙過濾性能檢測裝置對實驗所抄造濾紙及3M公司9502型口罩濾材進行過濾性能的檢測。結果為，實驗所抄濾紙將6000目滑石粉塵埃微粒全部截留，通過濾紙的塵埃是0，即過濾效率為100%，但過濾壓差是280 Pa，說明過濾阻力較大；而3M公司9502型口罩濾材過濾效率高于99.0%，過濾壓差是50 Pa。由此說明實驗通過對麻漿纖維改性所抄造口罩濾材能夠非常有效地過濾和截留PM2.5，過濾精度與效率達到預期目標，只是過濾壓差較大，說明植物纖維對流體阻力較大，遠不及合成纖維，有待于進一步研究或改進。

3 結 論

以(劍)麻漿為原料，通過試劑改性和超聲波協(xié)同打漿處理，通過對改性前后麻漿纖維形態(tài)變化及所抄造濾紙透氣度、松厚度、最大孔徑、平均孔徑、零距抗張強度等指標的對比分析，同時參照3M公司9502型PM2.5口罩的各項物理及結構性能指標檢測數(shù)據(jù)，評價改性效果。并對改性纖維所抄造濾紙過濾性能進行檢測，結果表明，麻漿纖維經(jīng)過改性后完全可以抄造出過濾PM2.5的口罩濾紙。

(1)試劑改性能夠使麻漿纖維發(fā)生顯著潤脹，使纖維圓潤，表面光滑。同時，破壞纖維間氫鍵，使麻漿纖維結構變得松弛，隨著超聲波的協(xié)同打漿處理，纖維結構更加疏松，并且纖維有明顯的分絲、微纖化。

(2)在試劑質(zhì)量分數(shù)24%、改性溫度-6℃、改性時間20 min、超聲波協(xié)同打漿時間60 min的條件下改性，改性后麻漿纖維所抄造濾紙透氣度為313.12 L/(m2·s)、平均孔徑32.43 μm、最大孔徑36.95 μm、松厚度5.26 cm3/g、零距抗張強度134.11 N/15 mm。與目標數(shù)據(jù)相比：透氣度更高、孔徑更小、松厚度較大，表明過濾精度提高，濾紙的容塵能力更好。

(3)以6000目滑石粉為污染粉塵，通過濾紙過濾性能檢測裝置對改性后麻漿纖維所抄造濾紙及目標濾材進行過濾性能的檢測。本實驗所抄造的濾紙過濾效率可達100%。

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(責任編輯：常 青)

Preparation of Filter Paper Used for Masks (PM2.5) from Modified Sisal Pulp

HU Xiao-yu HUA Ya-nan LI Bo LI Ai-xue LIU Da-li LV Xiao-hui LIU Wen-bo*
(CollegeofMaterialsScienceandEngineering,NortheastForestryUniversity,Harbin,HeilongjiangProvince, 150040)(*E-mail： hljlwbo@163.com)

In this research, the sisal pulp was chosen as the raw material and was treated in NaOH-Urea-Thiourea aqueous solution cooperating with ultrasonic treatment to prepare high-accuracy filtration materials (PM2.5). The performance requirements of the filter paper were met thought the NaOH-Urea-Thiourea treatment, a novel method for preparing sisal fibers with highly swollen, loosening, fibrillation and protecting fiber from over cutting in this research. Based on preliminary exploration experiments, the agent concentration, treatment time, treatment temperature and the treatment time of ultrasonic were chosen as key factors of the treatment. Moreover, orthogonal experiment was designed to investigate the effects of these factors on the treatment result. Simultaneously, comparing the morphology of fiber and the main parameters of the filter paper (permeability, bulk, pore size, and zero-span tensile strength) with that of the untreated filter and the filter paper prepared with untreated filters and refer to the performance of masks (PM2.5) of 3M Company to evaluate the effect of modification. These results demonstrated that the filter paper exceeded the expectant performance requirement of masks (PM2.5) filter material by using the sisal fibers treated with 24% NaOH-Urea-Thiourea aqueous solution at -6℃ for 20 min and ultrasonic process for 60 min. The permeability of the filter paper was 313.12 L/(m2·s), average pore size was 32.43 μm, maximum pore size was 36.95 μm, bulk was 5.26 cm3/g.

sisal fibers; modification; PM2.5; masks; filter paper

2016- 07- 27(修改稿)

黑龍江省大學生創(chuàng)新訓練項目 (201510225106)；東北林業(yè)大學大學生創(chuàng)新實驗項目(201510225106)；黑龍江省留學歸國人員科學基金(LC2013C11)。

胡瀟雨女士，在讀本科生；主要從事加工紙與特種紙方面的研究。

TS761

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.02.007

*通信作者：劉文波，教授；主要從事加工紙、特種紙及其化學品研究和教學工作。