摘 要：為研究不同品種金槍魚肌肉組織的熱物理學(xué)特性，對(duì)5 個(gè)品種金槍魚的背部與腹部肌肉進(jìn)行主要營養(yǎng)成分測(cè)定與運(yùn)用差示掃描量熱的方法研究相變過程熱特性，同時(shí)進(jìn)行相關(guān)性與聚類分析。結(jié)果表明：金槍魚肌肉的比熱隨溫度升高而升高，在融化過程中出現(xiàn)峰值后回歸穩(wěn)定，不同品種金槍魚的比熱值相差不大；通過聚類分析可將樣品分為3 類，可以根據(jù)聚類分類特點(diǎn)指導(dǎo)解凍工藝，以進(jìn)行差異性的解凍工藝與設(shè)備研發(fā)。

關(guān)鍵詞：金槍魚；比熱容；差示掃描量熱；相變；聚類分析

Abstract： In this study， our aim was to evaluate the thermophysical properties of muscles from different species of tuna. The main nutritional components of back and abdominal muscles from five different species of tuna and their thermophysical properties during freezing and melting were examined using a differential scanning calorimeter （DSC）. Meanwhile， correlation and cluster analyses were carried out. The results showed that the specific heat of frozen tuna muscle samples increased with increasing temperature， reaching a peak， and then remained stable during the melting process. Only a slight difference in specific heat existed among different species of tuna. Through cluster analysis， these tuna samples from different species could be divided into three classes， which may provide a guideline to develop thawing conditions and equipment for frozen tuna.

Key words： tuna； specific heat capacity； differential scanning calorimeter （DSC）； phase transition； cluster analysis

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-201704001

中圖分類號(hào)：TS254.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1001-8123（2017）04-0001-05

引文格式：

貢慧， 陶瑞， 楊震， 等. 不同品種金槍魚肌肉組織熱物理特性研究[J]. 肉類研究， 2017， 31（4）： 1-5. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-201704001. http：//www.rlyj.pub

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金槍魚是一種分布于中、低緯度海洋區(qū)域外海的大、中型中上層的魚類，具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值[1-2]。一些品質(zhì)較高的金槍魚品種常作為高端生食料理的食材[3-4]，其口感圓潤綿軟，味道清新無腥味，回味甘甜留香[5-6]，被廣大食客所推崇。為保證生食金槍魚的品質(zhì)，通常需要采用低于-50 ℃的超低溫凍藏手段，否則很容易發(fā)生肉色的劣化與口感的下降[7-8]。因此，解凍就成為了生食金槍魚走上人們餐桌的最后一步工藝。然而一般的解凍工藝通常的解凍起點(diǎn)為-18 ℃，并不能滿足-50 ℃甚至更低溫度冷凍的生食金槍魚的解凍要求[9-10]。為了還原生食金槍魚的優(yōu)良品質(zhì)，研究開發(fā)滿足其以超低溫溫度為起點(diǎn)的、保持高品質(zhì)的解凍工藝就成為了生食金槍魚產(chǎn)品開發(fā)的技術(shù)瓶頸[11-12]。金槍魚肌肉組織的熱物理特性是研發(fā)金槍魚超低溫解凍工藝的關(guān)鍵物理參數(shù)，可為其提供重要的理論依據(jù)。

針對(duì)食品的熱物理特性理論研究主要依靠一些經(jīng)驗(yàn)公式，很難進(jìn)行理論計(jì)算，所以熱特性的研究多依靠實(shí)際測(cè)量[13-14]。而目前，關(guān)于食品的熱特性研究多集中于谷物、糧食等淀粉含量較高的食材，用于進(jìn)行其淀粉糊化以及其他相關(guān)變化與工藝研究[15-17]，而其他食材如蔬果類的熱特性研究則主要關(guān)注于其倉儲(chǔ)條件下熱特性參數(shù)對(duì)其品質(zhì)的影響[18-19]。關(guān)于各類鮮肉組織的熱物理特性參數(shù)研究較少[20]，多數(shù)集中于蛋白質(zhì)[21-22]或脂肪熱特性[23-24]與鹽溶蛋白凝膠特性等[25-27]研究，針對(duì)肌肉組織冷凍與融化過程的熱物理特性參數(shù)的研究鮮見報(bào)道，有關(guān)金槍魚的研究則更少。

肌肉組織的熱物理特性參數(shù)包括比熱、相變焓與相變溫度等。本研究以金槍魚生食產(chǎn)品為對(duì)象，采用差示掃描量熱法（differential scanning calorimeter，DSC）檢測(cè)分析不同種類金槍魚不同部位肌肉組織的比熱、相變焓與相變溫度等熱特性參數(shù)及其與理化成分的相關(guān)關(guān)系，可為超低溫凍貯金槍魚新型解凍工藝研發(fā)及參數(shù)優(yōu)化提供數(shù)據(jù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

5 個(gè)品種金槍魚 北水嘉倫有限責(zé)任公司；-55 ℃凍藏備用。

三氯乙酸、氯化鈉、氫氧化鈉、無水硫酸鈉、乙醇、海砂、硼酸、甲基紅、溴甲酚綠、濃硫酸 北京化工廠；14%三氟化硼-甲醇溶液 上海安譜有限公司；0.2 mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸 國家化學(xué)試劑質(zhì)檢中心；甲醇（色譜純）、正己烷（色譜純） 德國Meker公司。

1.2 儀器與設(shè)備

UDK159凱氏定氮儀 意大利Velp公司；Q2000型差示掃描量熱儀 美國TA公司；立式離心機(jī) 美國熱電公司；電熱恒溫干燥箱 上海大華儀器設(shè)備廠；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠。

1.3 方法

1.3.1 金槍魚主要營養(yǎng)成分含量測(cè)定

水分、粗蛋白的測(cè)定分別按照GB/T 9695.15—2008《肉與肉制品 水分含量測(cè)定》[28]與GB/T 5009.5—2010《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》所述方法[29]，脂肪的測(cè)定按照文獻(xiàn)[30]所述方法。

1.3.2 金槍魚熱物理特性測(cè)定[13，31]

相變焓與相變溫度：稱取金槍魚樣品8～10 mg放入坩堝，以30 ℃為起點(diǎn)，以5 ℃/min的速率降溫至

-60 ℃，反復(fù)1個(gè)循環(huán)得到金槍魚的熱流曲線，通過對(duì)熱流曲線的積分處理得到相變溫度與相變焓。每個(gè)樣品進(jìn)行3 次實(shí)驗(yàn)，取3次實(shí)驗(yàn)平均值作為最終結(jié)果。

比熱：先用2 個(gè)空白坩堝在-60 ℃保持5 min，然后以10 ℃/min的速率升溫到30 ℃，在此溫度條件下保持10 min獲得基線，然后將標(biāo)準(zhǔn)物藍(lán)寶石樣品放入樣品端坩堝內(nèi)，在同樣的條件下獲得標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線，最后在同樣的條件下測(cè)定金槍魚樣品的DSC曲線，金槍魚的取樣量為8～10 mg。測(cè)定DSC曲線之后采用以下公式計(jì)算比熱。

式中：Cp為樣品比熱/（kJ/（kg·K））；mstd為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量/mg；ms為樣品質(zhì)量/mg；DSCs為樣品熱流信

號(hào)/mW；DSCb為空白熱流信號(hào)/mW；DSCstd為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱流信號(hào)/mW；Cp，std為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比熱/（J/（g·K））。每個(gè)樣品至少進(jìn)行3 次實(shí)驗(yàn)，取3 次實(shí)驗(yàn)平均值作為最終結(jié)果。

1.4 數(shù)據(jù)處理

使用Excel 2007對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，利用SPSS 19.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行方差分析，標(biāo)記字母法表示組間差異顯著性，并選用Q型聚類法，以歐式距離平方作為距離的測(cè)度方法，以離差平方和法進(jìn)行聚類分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 金槍魚主要營養(yǎng)成分分析

5 個(gè)品種金槍魚背部與腹部的主要營養(yǎng)成分分析結(jié)果如表1所示。

由表1可知，5 種金槍魚的腹部脂肪含量均不低于背部，特別是黑鰭和劍鰭金槍魚的腹部脂肪含量達(dá)到16%以上；5 種金槍魚的蛋白質(zhì)含量除劍鰭背部外均高于20%，黑鰭背部與馬蘇腹部的蛋白質(zhì)含量超過了25%；水分含量上，劍鰭與黑鰭腹部較低，在60%左右，其他品種與部位均高于70%，這與劍鰭和黑鰭腹部的脂肪含量較高有直接關(guān)系。由于脂肪與水分自身熱特性的差異，其含量的相對(duì)高低會(huì)影響金槍魚冷凍與融化相變時(shí)的相變溫度與相變焓；而蛋白質(zhì)對(duì)水分有束縛作用，使水分不容易發(fā)生相變，所以蛋白質(zhì)含量的高低對(duì)相變參數(shù)也會(huì)有重要影響。

2.2 金槍魚肌肉組織熱物理特性分析

分別對(duì)5 種不同品種金槍魚的背部與腹部樣品進(jìn)行了相變過程中的熱特性參數(shù)測(cè)定，具體測(cè)定結(jié)果如表2所示。本研究中進(jìn)行的相變實(shí)驗(yàn)過程分別為凍結(jié)與融化過程，凍結(jié)過程測(cè)定了樣品的凍結(jié)溫度與凍結(jié)相變焓，融化過程測(cè)定了融化溫度、融化峰溫、融化終止溫度與融化相變焓4 個(gè)參數(shù)。因?yàn)橄鄬?duì)于凍結(jié)，本次研究更加關(guān)注于金槍魚的融化過程，以指導(dǎo)后續(xù)研究中的金槍魚解凍工藝的設(shè)計(jì)與解凍裝置的研發(fā)，所以融化過程中測(cè)定的參數(shù)相對(duì)較多。

由表2可知，凍結(jié)過程中，5 種金槍魚的背部樣品的平均凍結(jié)溫度為-8.39 ℃，變幅超過2 ℃；而腹部樣品的平均凍結(jié)溫度為-9.03 ℃，變幅小于1 ℃，說明相對(duì)于背部樣品而言，5 種金槍魚腹部樣品的凍結(jié)溫度更相近，這可能與腹部樣品的蛋白質(zhì)含量相對(duì)較接近有關(guān)。5 種金槍魚背部樣品的平均凍結(jié)相變焓為163.25 J/g，腹部樣品為153.46 J/g，因此在凍結(jié)過程中背部樣品將比腹部樣品放熱更多，這可能與背部樣品的水分含量相對(duì)較高、油脂含量相對(duì)較低有關(guān)。融化峰溫是融化過程中熱流到達(dá)峰值時(shí)的溫度。融化過程中，樣品中脂肪和蛋白質(zhì)的含量會(huì)影響融化峰溫。盡管不同樣品融化峰溫有所不同，但都介于-0.04～0.78 ℃，與純水的融化峰溫相接近，說明樣品融化過程是以水分的融化遷移為主體的過程。融化溫度則是金槍魚樣品融化的起始溫度，也即熱流由緩慢上升轉(zhuǎn)為迅速上升的拐點(diǎn)溫度，反映的是金槍魚肉中束縛水或非自由水的相變。所有樣品的融化溫度均在

-3.1～-2.7 ℃之間，在研究金槍魚的解凍工藝以及解凍后的低溫保鮮時(shí)，應(yīng)重點(diǎn)考察融化溫度至0 ℃溫度區(qū)間內(nèi)解凍及貯藏工藝參數(shù)對(duì)金槍魚品質(zhì)的影響。融化相變焓同樣是背部樣品高于腹部樣品，這與樣品的含水量和脂肪含量有一定相關(guān)性。

不同品種金槍魚的背部與腹部樣品在不同溫度下比熱變化如表3所示。

由表3可知，金槍魚肌肉的比熱在融化之前隨溫度的升高而緩慢增加，融化之后比熱趨于穩(wěn)定且高于融化前的比熱。究其原因，可能是因?yàn)榻?jīng)過融化這一相變過程是水分、蛋白等分子從有序向無序轉(zhuǎn)化的過程，因而樣品的比熱變化趨勢(shì)與冰融化為水的趨勢(shì)相似。融化溫度附近時(shí)比熱達(dá)到峰值，也就是分子無序運(yùn)動(dòng)最強(qiáng)烈的時(shí)刻，當(dāng)相變完成時(shí)分子運(yùn)動(dòng)回歸平穩(wěn)，但比冷凍狀態(tài)活躍，因而造成了比熱較冷凍狀態(tài)時(shí)的上升。

2.3 金槍魚肌肉組織營養(yǎng)成分與熱特性參數(shù)相關(guān)性分析

5 種金槍魚背部與腹部樣品的主要營養(yǎng)成分與熱特性參數(shù)的相關(guān)分析如表4所示。水分、脂肪、蛋白質(zhì)含量與融化溫度、融化終止溫度相關(guān)性不顯著。但水分含量與凍結(jié)相變焓和融化相變焓顯著正相關(guān)，脂肪含量與凍結(jié)相變焓和融化相變焓呈顯著負(fù)相關(guān)。由此可見，金槍魚的熱特性參數(shù)，尤其是相變焓與水分、脂肪的含量相關(guān)性明顯，而與蛋白質(zhì)含量間接相關(guān)。因?yàn)榈鞍踪|(zhì)對(duì)水分的束縛作用會(huì)影響水分的自由度，進(jìn)而影響樣品的熱力學(xué)特性。

2.4 基于熱物理特性參數(shù)的不同品種金槍魚聚類分析

基于金槍魚的熱物理參數(shù)，利用離差平方和法對(duì)5 種金槍魚的背部與腹部樣品進(jìn)行聚類分析，以歐式距離為1時(shí)將參試樣品分為3 個(gè)類群，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，第1類群有5 個(gè)樣品，即黑鰭背部、馬蘇腹部、大目腹部、黃鰭腹部與劍鰭背部；第2類群有2 個(gè)樣品，即大目背部與黃鰭背部；第3類群有3 個(gè)樣品，即黑鰭腹部、劍鰭腹部與馬蘇背部。經(jīng)聚類后的3 類樣品熱特性參數(shù)如表5所示。第2類的水分含量最高、脂肪含量最低、蛋白質(zhì)含量最低、相變焓最高、融化溫度最高；第3類的脂肪含量最高、水分含量最低、相變焓最低；第1類與第3類的蛋白含量接近，融化溫度接近也較低。從聚類結(jié)果可發(fā)現(xiàn)，金槍魚的熱物理特性參數(shù)與水分、脂肪、蛋白質(zhì)的相對(duì)含量關(guān)系密切，水分含量高的樣品相變焓較高；蛋白質(zhì)可以影響水分在其附近的束縛情況，蛋白質(zhì)含量高則可以束縛更多的水分成為不易凍結(jié)水，使得凍結(jié)溫度高，融化溫度低，更容易開始融化。可以據(jù)此針對(duì)不同蛋白質(zhì)與水分含量的樣品設(shè)計(jì)不同的解凍工藝。

3 結(jié) 論

本研究對(duì)5 個(gè)品種金槍魚背部與腹部肌肉樣品的主要營養(yǎng)成分與相變過程中熱特性參數(shù)進(jìn)行了測(cè)定，分析了它們之間相關(guān)性同時(shí)進(jìn)行了聚類分析，發(fā)現(xiàn)對(duì)于金槍魚樣品，水分含量與脂肪含量可以直接影響相變過程中的相變焓，蛋白質(zhì)含量可以通過影響對(duì)水分的束縛狀態(tài)，間接影響樣品的融化溫度，從而影響金槍魚解凍過程。在大批量解凍過程中，DSC測(cè)量出的融化溫度差別可能會(huì)被放大數(shù)倍，這樣對(duì)蛋白質(zhì)含量較高的樣品可以適當(dāng)提高解凍溫度，以滿足需求且降低能耗。除此之外，通過本研究應(yīng)重點(diǎn)考察融化溫度至0 ℃溫度區(qū)間內(nèi)解凍及貯藏工藝參數(shù)對(duì)金槍魚品質(zhì)的影響，進(jìn)一步細(xì)化解凍工藝研究。通過對(duì)不同熱特性金槍魚樣品的研究，為超低溫凍貯金槍魚解凍工藝的研究提供了充分的理論依據(jù)，可以差異化地研究解凍工藝對(duì)其品質(zhì)的影響，減少實(shí)驗(yàn)工作量與樣品的消耗，更有效率地建立差異化的解凍工藝模型，以指導(dǎo)實(shí)際應(yīng)用，建立理論參數(shù)與實(shí)際工藝間的聯(lián)系。

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