戴耀（大連九信精細(xì)化工有限公司，遼寧 大連 116600）

RC1e全自動反應(yīng)量熱儀硬件組成及運(yùn)行操作注意事項(xiàng)

戴耀（大連九信精細(xì)化工有限公司，遼寧 大連 116600）

本文介紹RC1e反應(yīng)量熱儀的硬件組成及運(yùn)行操作注意事項(xiàng)。

RC1e；反應(yīng)量熱儀；硬件組成；

梅特勒-托利多公司的RC1e全自動反應(yīng)量熱儀是由計(jì)算機(jī)控制的全自動間歇式反應(yīng)器，是工廠半間歇反應(yīng)釜的真實(shí)模擬，能在接近實(shí)際的條件下以立升規(guī)模模擬化學(xué)反應(yīng)的具體過程或單個(gè)步驟，并測量和控制重要的工藝變量，如溫度、加料方式等。適用于制藥業(yè)、特種化學(xué)品以及精細(xì)化工行業(yè)，廣泛的應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室的合成研究，過程研究與優(yōu)化，結(jié)晶與蒸餾，化學(xué)工藝的安全性與危險(xiǎn)性評估[1]。

目前的研究報(bào)道主要集中在RC1e的原理介紹及結(jié)果分析環(huán)節(jié)[2-3]，但涉及該儀器的具體使用方法卻未見報(bào)道，本文基于作者多次使用該儀器的經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，詳細(xì)介紹RC1e反應(yīng)量熱儀的硬件組成及運(yùn)行操作相關(guān)注意事項(xiàng)。

1 硬件組成及作用

RC1e反應(yīng)反應(yīng)量熱儀工作系統(tǒng)所包含設(shè)備，如下圖所示。

電腦——安裝有icontrolRC1e控制軟件，使用該軟件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)編程，并傳遞信號至RD10控制器，進(jìn)而控制工作組中其它設(shè)備，并在在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。RD10控制器——負(fù)責(zé)工作組中各設(shè)備之間的通訊任務(wù)。RC1e反應(yīng)量熱儀——在工作組其它設(shè)備輔助下進(jìn)行量熱實(shí)驗(yàn)，并反饋實(shí)時(shí)信號至RD10控制器。電磁泵——根據(jù)RD10控制器指令從儲液瓶中吸取液體試劑精確加入至量熱儀反應(yīng)釜中。儲液瓶——儲存液體試劑，給電磁泵供料。電子天平——記錄儲液瓶質(zhì)量變化，并反饋實(shí)時(shí)信號至RD10控制器。低溫冷卻循環(huán)機(jī)——給反應(yīng)量熱儀提供穩(wěn)定冷卻源。氮?dú)狻獮榉磻?yīng)量熱儀中硅油回路提供氣體補(bǔ)償，避免硅油低溫吸潮及高溫氧化。

2 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備及開關(guān)機(jī)順序

檢查反應(yīng)量熱儀工作組中各儀器設(shè)備是否正確連接。檢查反應(yīng)釜、儲液瓶及電磁泵加料管是否清潔。使用icontrolRC1e設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)程序并保存。向儲液瓶中加入需要使用電磁泵程序進(jìn)料的液體試劑，并用液體試劑將加料管路充滿。向反應(yīng)釜中加入初始原料。

打開氮?dú)?，調(diào)節(jié)流量至40mL/min，開啟低溫冷卻循環(huán)機(jī)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)定溫度。依次開啟RC1e反應(yīng)量熱儀、RD10控制器、電子天平、開啟電磁泵。開啟電腦，雙擊鼠標(biāo)打開icontrol?RC1e軟件，加載提前設(shè)計(jì)好的實(shí)驗(yàn)程序。點(diǎn)擊icontrolRC1e軟件中開始實(shí)驗(yàn)按鈕，開始按照設(shè)定程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)全過程應(yīng)一直有人值守，及時(shí)按照程序指令手動加料，以及放置程序誤差導(dǎo)致持續(xù)升溫發(fā)生危險(xiǎn)等問題。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，依次關(guān)閉icontrolRC1e軟件、低溫冷卻循環(huán)機(jī)、RC1e反應(yīng)量熱儀、R10控制器、電子天平、電磁泵、總電源及氮?dú)忾y門。將反應(yīng)釜中料液放出至其它容器，并轉(zhuǎn)移至普通合成實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行后處理，然后及時(shí)使用合適溶劑清洗反應(yīng)釜。電磁泵及儲液瓶中剩余液體試劑轉(zhuǎn)移至其它容器進(jìn)行回收或處理，隨后及時(shí)使用合適溶劑清洗電磁泵管路及儲液瓶。關(guān)閉反應(yīng)量熱儀工作組中各設(shè)備電源，清理實(shí)驗(yàn)臺面地面。打開icon?trolRC1e軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與分析。

3 設(shè)備清洗及其它注意事項(xiàng)

反應(yīng)釜在使用合適溶劑沖洗后，再加入約反應(yīng)釜體積1/2量合適溶劑攪拌回流一段時(shí)間，以使反應(yīng)釜蓋及遺漏之處徹底清潔。電磁泵的管路由于較細(xì)，不能保證清洗溶劑完全揮發(fā)，建議每次使用前，用需要程序加料的液體試劑串洗約3倍管路體積，保證殘余溶劑完全被置換。電磁泵在使用溶劑清洗時(shí)，盡量利用液位差優(yōu)勢沖洗管路，減少使用電磁泵自身動力沖洗管路的次數(shù)，延長儀器使用壽命。

所有需要使用反應(yīng)量熱儀進(jìn)行的反應(yīng)，必須在合成實(shí)驗(yàn)室中提前使用常規(guī)反應(yīng)釜進(jìn)行相同規(guī)模的預(yù)實(shí)驗(yàn)，確保沒有超過反應(yīng)量熱儀安全極限的反應(yīng)現(xiàn)象。

實(shí)驗(yàn)所涉及試劑的密度、沸點(diǎn)、熔點(diǎn)、比熱、分子量等參數(shù)需要提前查出或測出，并輸入至化合物數(shù)據(jù)庫中，方便編寫實(shí)驗(yàn)程序時(shí)調(diào)用。

總之RC1e反應(yīng)量熱儀是一種了解實(shí)驗(yàn)過程中熱效應(yīng)的工具，但是需要詳細(xì)了解其硬件組成及功能，提前做好實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備及后續(xù)維護(hù)工作才能長期安全使用。

[1]用于工藝開發(fā)，安全和放大生產(chǎn)的反應(yīng)量熱儀[OL].http: //www.mt.com/.

[2]劉純,潘旭海,陳發(fā)明等.反應(yīng)量熱儀RC1在華工熱危險(xiǎn)性分析中的應(yīng)用[J].工業(yè)安全與環(huán)保,2011,37(5):26-32.

[3]Tang W.J.,Sarvestani,M.,Wei,X.D.,et al.Formation of 2-Trifluoromethylphenyl Grignard Reagent via Magnesium-Halogen Exchange:Process Safety Evaluation and Concentration Effect[J]. Org.Process Res.Dev.,2009,13(6):1426-1430.