孫航++劉素娟++邵艷秋++崔術(shù)新++韓小青
摘要:建立了對(duì)飲料中2種添加劑甜蜜素、山梨酸鉀分離測(cè)定的離子色譜分析方法。色譜柱為Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm),流動(dòng)相為20 mmol/L KOH溶液,流速為1.0 mL/min,抑制器電流為50 mA,柱溫為30 ℃,壓力為1 668 Psi,一次進(jìn)樣,8 min內(nèi)完成分析過(guò)程。該檢測(cè)方法具有快速、簡(jiǎn)便、靈敏的特點(diǎn),可滿(mǎn)足實(shí)際工作需要。
關(guān)鍵詞:甜蜜素;山梨酸鉀;離子色譜
中圖分類(lèi)號(hào):O657.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0439-8114(2017)05-0948-03
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.05.040
Study on Determination of Sodium Cyclamate and Sorbic Acid Potassium in Drinks with Ion Chromatography
SUN Hang, LIU Su-juan, SHAO Yan-qiu, CUI Shu-xin, HAN Xiao-qing
(Department of Chemistry and Industry, Mudanjiang Normal University, Mudanjiang 157011, Heilongjiang, China)
Abstract: An ion chromatography(IC) was established for the separation and determination of Sodium cyclamate and Potassium sorbate in drinks. A Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm,5 μm) was used as chromatographic column,with 20 mmol/L KOH as mobile phase at flow rate of 1.0 mL/min,and the suppressor electric current was 50 mA,the column temperature was 30 ℃,pressure was 1 668 Psi. Separation of 2 additives was simultaneously achieved in 8 min. The results showed that the method was rapid, simple, sensitive, and could meet the need of practical work.
Key words: sodium cyclamate; potassium sorbate; ion chromatography
甜蜜素屬于食品添加劑中的甜味劑,山梨酸鉀屬于防腐劑,GB2760-2011《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)甜蜜素和山梨酸鉀在飲料中的最大使用量有明確規(guī)定[1],在國(guó)標(biāo)規(guī)定用量?jī)?nèi)使用食品添加劑是安全的,但如果超范圍使用則會(huì)對(duì)消費(fèi)者身體健康造成危害。如過(guò)量攝入甜味劑可以引發(fā)智力下降、癲癇等問(wèn)題,食用過(guò)多防腐劑會(huì)對(duì)肝臟、腎臟造成損害,因此研究高效靈敏的測(cè)定食品添加劑的方法一直是本領(lǐng)域的探究熱點(diǎn)。
目前檢測(cè)食品添加劑的方法主要有高效液相色譜法[2,3]、氣相色譜法[4]、薄層色譜法[5]。這些方法有的靈敏度不高,有的通用性不強(qiáng),有的儀器維護(hù)程序繁瑣且流動(dòng)相毒性較大。離子色譜法以其高效靈敏簡(jiǎn)單快速的特點(diǎn)正在被越來(lái)越多的人所接受,應(yīng)用范圍也越來(lái)越廣泛[6,7]。但是應(yīng)用離子色譜法同時(shí)測(cè)定甜蜜素和山梨酸鉀的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。本研究結(jié)合實(shí)際,采用離子色譜法同時(shí)分離測(cè)定甜蜜素和山梨酸鉀,KOH淋洗液等度洗脫,電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),8 min內(nèi)完成分析測(cè)定,實(shí)際樣品前處理簡(jiǎn)單,方法準(zhǔn)確快速,檢出限低,靈敏度高,為食品質(zhì)量監(jiān)督提供了技術(shù)支持,具有重要的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
ICS-1100型離子色譜儀(美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司);SB-5200DT型超聲波清洗機(jī)(寧波新芝生物科技股份有限公司);SQP型電子天平(北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);Milli-Q型超純水儀(美國(guó)密理博公司);甜蜜素、山梨酸鉀2種添加劑標(biāo)準(zhǔn)品均購(gòu)自Sigma公司;其他試劑均為HPLC級(jí)別;試驗(yàn)用水均為超純水。
1.2 色譜條件
ICS-1100型離子色譜儀。配備Dionex EGC 500淋洗液自動(dòng)發(fā)生器,Dionex AS-DV自動(dòng)進(jìn)樣器,CDD-10AVP電導(dǎo)檢測(cè)器,Dionex-AERS 500自身再生抑制器,Chromeleon7色譜工作站。色譜柱:Dionex IonPac AS19陰離子交換柱(4 mm×250 mm),流動(dòng)相20 mmol/L KOH溶液,流速為1.0 mL/min,抑制器電流為50 mA,柱溫30 ℃,進(jìn)樣量25 μL。
1.3 方法
1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 分別準(zhǔn)確稱(chēng)取甜蜜素、山梨酸鉀適量配制成濃度均為1.000 g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用時(shí)逐級(jí)稀釋到所需濃度,進(jìn)樣前均經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾。
1.3.2 樣品前處理 購(gòu)買(mǎi)市面上常見(jiàn)飲料芬達(dá)、冰紅茶、蘋(píng)果醋。超聲脫氣10 min后,稀釋10倍,經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾,收集濾液待測(cè)。
2 結(jié)果與分析
2.1 流動(dòng)相濃度的選擇
流動(dòng)相為KOH溶液,分別選擇濃度為15、20、25 mmol/L進(jìn)行試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)甜蜜素和山梨酸鉀均可以得到較好的分離,但是當(dāng)流動(dòng)相濃度較小時(shí),出峰時(shí)間較長(zhǎng),流動(dòng)相濃度較大時(shí),色譜柱壓力較大,綜合考慮以上因素,選擇20 mmol/L KOH溶液做流動(dòng)相,此時(shí)甜蜜素和山梨酸鉀分離效果最佳。
2.2 流速的選擇
考察了流速分別為0.8、1.0和1.2 mL/min時(shí)2種添加劑混合液分離情況。結(jié)果表明,流速增大,保留時(shí)間縮短。但是流速越大,泵壓力越大,儀器使用壽命會(huì)降低,并且不能明顯減小保留時(shí)間。綜合考慮以上因素,確定最佳流速為1.0 mL/min。
2.3 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分離效果
綜合以上所有最佳條件,即流動(dòng)相為20 mmol/L KOH溶液,流速為1.0 mL/min,對(duì)2種食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分離檢測(cè),得標(biāo)準(zhǔn)色譜(圖1)。
2.4 回歸方程和相關(guān)系數(shù)及檢出限
將2種食品添加劑分別配制成10~200 mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,在最優(yōu)色譜條件下進(jìn)行分析測(cè)定,以峰面積對(duì)其相應(yīng)質(zhì)量濃度作線(xiàn)性回歸(表1及圖2和圖3)。結(jié)果表明,兩組分標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程相關(guān)系數(shù)均優(yōu)于0.98,其線(xiàn)性關(guān)系良好。
2.5 回收率和精密度試驗(yàn)
以冰紅茶為代表樣品,分別添加低(10 μg/mL)、中(50 μg/mL)、高(100 μg/mL)3個(gè)濃度的2種食品添加劑,按最佳色譜條件進(jìn)行6次分析測(cè)定, 考察該方法的回收率和精密度(表2)。由表2可知,平均回收率為94.8%~103.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%~2.3%,達(dá)到了分析方法的要求。
2.6 樣品的色譜分離
購(gòu)買(mǎi)芬達(dá)、冰紅茶、蘋(píng)果醋3款常見(jiàn)飲料,采用優(yōu)化好的最佳色譜條件進(jìn)行檢測(cè),樣品色譜圖見(jiàn)圖4、圖5和圖6,樣品中添加劑的含量見(jiàn)表3。通過(guò)樣品色譜圖(圖4、圖5、圖6)與標(biāo)準(zhǔn)色譜圖(圖1)的比對(duì)可知,在蘋(píng)果醋和芬達(dá)中檢測(cè)出甜蜜素和山梨酸鉀,在冰紅茶中檢測(cè)出了甜蜜素。根據(jù)GB2760-2011《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》,甜蜜素和山梨酸鉀在飲料中的最大使用量分別為0.65 g/kg和0.5 g/kg,由表3可知,蘋(píng)果醋、芬達(dá)和冰紅茶中甜蜜素和山梨酸鉀使用量均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
3 結(jié)論
建立了飲料中甜蜜素和山梨酸鉀的離子色譜檢測(cè)分析方法,以20 mmol/L KOH溶液為流動(dòng)相,流速為1.0 mL/min,8 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了甜蜜素和山梨酸鉀的基線(xiàn)完全分離。方法準(zhǔn)確度高、靈敏度好,操作簡(jiǎn)便,樣品前處理簡(jiǎn)單,對(duì)實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果滿(mǎn)意,為食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的日常工作提供了可靠的檢測(cè)方法。
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