王 琳,許楊楊,朱軼群,焦 芮,曹曉虹,韓立宏,*

(1.北方民族大學(xué)生物科學(xué)與工程學(xué)院,寧夏銀川 750021;2.合肥工業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,安徽合肥 230009)

堿液處理對蕎麥淀粉物理性能和結(jié)構(gòu)的影響

王 琳1,許楊楊1,朱軼群1,焦 芮2,曹曉虹1,韓立宏1,*

(1.北方民族大學(xué)生物科學(xué)與工程學(xué)院,寧夏銀川 750021;2.合肥工業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,安徽合肥 230009)

通過考察蕎麥淀粉的表觀直鏈淀粉含量、膨脹度和溶解度,借助快速粘度儀、差示量熱掃描儀、X-射線衍射儀、掃描電子顯微鏡分析蕎麥淀粉的糊化特性、熱特性、晶型結(jié)構(gòu)和顆粒表面形態(tài),研究了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液提取對蕎麥淀粉物理性能和結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明,當(dāng)堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.18%左右時,提取蕎麥淀粉的表觀直鏈淀粉含量最大;當(dāng)堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.24%時,堿處理不會對蕎麥淀粉糊化焓產(chǎn)生顯著影響,也不會造成淀粉顆粒形態(tài)及內(nèi)部結(jié)構(gòu)的顯著破壞。堿液提取法可用于蕎麥淀粉的制備,但應(yīng)控制堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)不能超過0.24%。

蕎麥淀粉,堿液,糊化特性,熱特性,顆粒結(jié)構(gòu)

蕎麥(Fagopyrum)又名三角麥,屬于雙子葉廖科(Polygonaceae)禾谷類作物,主要有甜蕎(FagopyrumescμLentum Moench)和苦蕎(Fagopyrumtataricum(Linn)Gaench)兩個栽培品種,具有優(yōu)異的營養(yǎng)及藥用價值[1-3]。蕎麥富含60%～70%淀粉,蕎麥淀粉具有較高的峰值粘度、水合能力和較低的溶解性,與其他谷物不同的是蕎麥中含有7.5%～35%的具有生理功能和食品加工性能的抗性淀粉[4]。蕎麥淀粉的開發(fā)利用將不斷受到消費者和食品加工業(yè)的高度關(guān)注。

堿液提取法是目前最常用的淀粉制備方法,但是堿處理可以不同程度改變淀粉顆粒的片晶結(jié)構(gòu)[5-6]、物理特性[5-7]和消化性能[6,8]等,淀粉的堿敏感性與其來源和品種直接相關(guān)[9]。目前還沒有關(guān)于堿液提取法制備蕎麥淀粉的公開研究報道,本研究采用不同濃度的NaOH溶液浸泡蕎麥粉提取蕎麥淀粉,通過測定與分析蕎麥淀粉的表觀直鏈淀粉的含量、膨脹度、溶解度、熱特性、糊化特性、顆粒形態(tài)結(jié)構(gòu)等,探索蕎麥淀粉的堿敏感性,進(jìn)而判斷堿提取法是否適用于蕎麥淀粉的制備,為蕎麥的精深加工及蕎麥淀粉的工業(yè)化提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

蕎麥米 山逗子蕎麥,購自銀川新華百貨連鎖超市;氫氧化鈉、戊二醛、磷酸、乙醇、叔丁醇 均為分析純,購自Sigma-Aldrich公司。

GL-20B高速冷凍離心機 中國上海安亭科學(xué)儀器廠;RVA3-D快速粘度分析儀 澳大利亞Newport科學(xué)儀器公司;TA.XTplus物性儀 英國Stable Micro System公司;S-3000N掃描電子顯微鏡 日本日立公司;D/max-2550 PC型X射線衍射儀 日本Rigku公司;PL203電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 蕎麥淀粉的提取 蕎麥米去離子水室溫浸泡6 h，料液質(zhì)量比(1∶2)膠體磨粉碎,過100目篩除皮,篩下物4000×g離心10 min,沉淀物真空冷凍干燥,得蕎麥粉。取18 g干燥蕎麥粉在不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0.00%、0.06%、0.12%、0.18%、0.24%、0.30%)的NaOH溶液中浸泡24 h(4 ℃),每隔30 min攪拌一次。然后,將混合物在1800×g條件下離心10 min,棄去上清液,刮掉沉淀上層的深色物質(zhì),剩余物用去離子水反復(fù)洗滌離心至其顯中性(用酚酞作指示劑),冷凍干燥即得蕎麥淀粉。

1.2.2 表觀直鏈淀粉含量測定 表觀直鏈淀粉的測定參照McGrance等的方法[10]。1 g(干基)蕎麥淀粉樣品加入2 mL DMSO(二甲基亞砜),85 ℃水浴中振蕩15 min,取出冷卻,去離子定容至25 mL。然后,取1 mL淀粉溶液用去離子水定容至25 mL,加入2.5 mL碘液,在600 nm處使用紫外可見分光光度計測定其吸光度。每個樣品重復(fù)3次。

1.2.3 膨脹度和溶解度測定 精確稱量淀粉樣品0.100 g(干基)置于15 mL容積的離心管中,加入10 mL去離子水,80 ℃水浴振蕩30 min,冰水浴冷卻至室溫,4000×g條件下離心10 min,沉淀(濕淀粉,質(zhì)量為M)和上清液分別在110 ℃條件下干燥至恒重,即得干燥淀粉沉淀的質(zhì)量(M1)和溶解淀粉的質(zhì)量(M2)。每個樣品重復(fù)3次。淀粉的膨脹度和溶解度分別表示為:

1.2.4 糊化特性分析 蕎麥淀粉糊化特性分析參照顧娟等[11]的方法,采用快速粘度分析(RVA)法進(jìn)行測定。將25.5 g 去離子加入到干淀粉樣品中,使粘度儀鋁盒中樣品總重量為28 g。測定程序為:以12 ℃/min的速度從50 ℃升溫到95 ℃,在95 ℃條件下保持2.5 min后,再以12 ℃/min的速度從95 ℃冷卻到50 ℃,記錄整個過程中淀粉糊的RVA特征曲線變化。每個樣品重復(fù)3次。記錄整個過程中淀粉糊的RVA特征曲線變化。每個樣品重復(fù)3次。

1.2.5 熱特性測定 蕎麥淀粉熱特性測定參考于穎等[12]的方法,采用差示掃描量熱儀評價淀粉熱特性變化。含75%去離子水的淀粉漿測試前20 ℃條件下平衡48 h。加熱速率10 ℃/min,溫度范圍為20 ℃至120 ℃,計算淀粉糊化初始溫度、峰值溫度、終止溫度以及焓值。每個樣品重復(fù)3次。

1.2.6 X射線衍射 樣品的X射線衍射采用Rigku-D/max-2550/PC X射線衍射儀測定。測定條件:采用銅Kα輻射,電壓40 kV,電流30 mA,2θ區(qū)域掃描的范圍4.00°～40.00°,步長0.02°,積分時間2.00 s。淀粉結(jié)晶度由儀器按下式計算:

結(jié)晶度(%)=晶體衍射峰面積(kcps·deg)/[無定形峰面積(kcps·deg)+晶體衍射峰面積(kcps·deg)]×100

1.2.7 顆粒形態(tài)結(jié)構(gòu) 取2 mg(干基)淀粉樣品均勻涂抹在粘合金屬膠帶表面,噴金。然后使用掃描電子顯微鏡在15 kV加速電壓下觀察淀粉顆粒形態(tài)結(jié)構(gòu)。

1.2.8 數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析 所有實驗數(shù)據(jù)結(jié)果均以3次平行實驗的平均值表示,采用Origin Pro 7.5軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析與作圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液處理對蕎麥淀粉表觀直鏈淀粉含量的影響

不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液處理對蕎麥淀粉表觀直鏈淀粉含量的影響如圖1所示。從圖1中可以看出,當(dāng)堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.18%時,隨著堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,蕎麥淀粉表觀直鏈淀粉含量增大(p<0.05);當(dāng)堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.18%時,蕎麥淀粉表觀直鏈淀粉含量隨著堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而下降(p<0.05)。

圖1 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液處理對蕎麥淀粉表觀直鏈淀粉含量的影響Fig.1 Effects of sodium hydroxide solutions with different mass percentage on apparent amylose content of buckwheat starch注:不同字母表示差異顯著(p<0.05),圖2、圖3同。

淀粉顆粒表面緊密連接著一些貯藏蛋白和結(jié)合蛋白,隨著堿液濃度的增加,淀粉顆粒表面結(jié)合的蛋白質(zhì)的去除率增大,可導(dǎo)致淀粉表觀直鏈淀粉含量增大[13];但是,如果堿液濃度過大,則可引起淀粉顆粒在常溫條件下發(fā)生糊化行為,使得淀粉顆粒內(nèi)部的一些直鏈淀粉溶出到堿液中,而導(dǎo)致淀粉顆粒表觀直鏈淀粉含量下降。

表1 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液對蕎麥淀粉糊特征值的影響

注:平均值±標(biāo)準(zhǔn)差(n=3),同列不同字母代表差異顯著(p<0.05),表2同。

2.2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液處理對蕎麥淀粉膨脹度和溶解度的影響

不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液對蕎麥淀粉顆粒膨脹度和溶解度的影響分別如圖2、圖3所示。

圖2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液處理對蕎麥淀粉膨脹度的影響Fig.2 Effects of sodium hydroxide solutions with different mass percentage on the swelling power of buckwheat starch

圖3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液處理對蕎麥淀粉溶解度的影響Fig.3 Effects of sodium hydroxide solutions with different mass percentage on the solubility of buckwheat starch

從圖2、圖3可以看出,堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時,隨著堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,蕎麥淀粉的膨脹度也隨之增大;當(dāng)堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.18%時,淀粉顆粒膨脹度隨著堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大呈現(xiàn)下降趨勢。堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大對淀粉顆粒溶解度的影響在堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)低時不顯著,但當(dāng)堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.18%時,淀粉顆粒溶解度顯著減小(p<0.05)。

當(dāng)?shù)矸垲w粒在足量水中被加熱時,顆粒晶體內(nèi)起到穩(wěn)定淀粉分子雙螺旋結(jié)構(gòu)作用的淀粉鏈段間氫鍵就會逐漸被破壞[14],淀粉顆粒的體積隨著溫度升高不斷增大。大量研究表明,在淀粉顆粒內(nèi)部直鏈淀粉沒有充分溶出之前,谷物淀粉顆粒不會完全膨脹漰解,即直鏈淀粉對于抑制淀粉顆粒膨脹和維持膨脹淀粉顆粒的完整性至關(guān)重要[15]。其次,淀粉顆粒表面結(jié)合的蛋白質(zhì)及脂類物質(zhì)對淀粉顆粒的膨脹度也有一定程度的抑制作用。隨著堿液濃度增大,一方面淀粉顆粒表面的蛋白質(zhì)和脂類物質(zhì)去除率增大[13],從而導(dǎo)致淀粉顆粒的膨脹度起初呈現(xiàn)顯著增大(p<0.05)趨勢;另一方面,較高濃度的堿液破壞淀粉顆粒的無定形區(qū)程度增大,會進(jìn)一步促進(jìn)淀粉顆粒中直鏈淀粉的溶出量增大,從而導(dǎo)致所提取的淀粉顆粒膨脹過程中的溶解度下降。

2.3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液處理對蕎麥淀粉糊化特性的影響

淀粉的糊化特性參數(shù)是衡量淀粉加工使用性能的關(guān)鍵指標(biāo)。淀粉一般在冷水中不溶,但當(dāng)在水分存在條件下加熱時,水分子逐漸進(jìn)入到淀粉顆粒的內(nèi)部,進(jìn)而顆粒開始膨脹,直鏈淀粉不斷溶出,淀粉分子與水分子之間形成氫鍵,淀粉懸浮液的粘度不斷升高。不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液對蕎麥淀粉糊化特征值的影響如表1所示。

從表1中可以看出,與對照相比(堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0),堿液提取處理使得蕎麥淀粉糊化峰值粘度、谷值粘度和終粘度增大,但是當(dāng)堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.30%時,蕎麥淀粉峰值粘度、谷值粘度和終粘度均呈現(xiàn)顯著下降趨勢(p<0.05)。不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液處理使得蕎麥淀粉的糊化衰減值和回生值顯著降低(p<0.05)。堿處理使得蕎麥淀粉的糊化峰值粘度升高的研究結(jié)果跟Lai等[16]報道的關(guān)于NaOH對谷物淀粉的糊化特性的影響的結(jié)果一致,這是因為淀粉的膨脹度在低于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.18%堿液的處理下顯著增大,而淀粉的膨脹度和糊化峰值粘度之間是呈顯著正相關(guān)的[17]。

2.4 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液處理對蕎麥淀粉熱特性的影響

不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的堿液對蕎麥淀粉的糊化初始溫度、峰值溫度、終止溫度及糊化焓的影響如表2所示。從表2可以看出,隨著堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,所得淀粉的糊化初始溫度呈現(xiàn)顯著增大的趨勢,而峰值溫度和終溫度沒有顯著的規(guī)律性變化。蕎麥淀粉的糊化焓隨著處理堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大呈現(xiàn)下降的趨勢。

糊化焓是淀粉糊化之前淀粉顆粒內(nèi)部分子鏈段有序性的衡量指標(biāo),它是反映淀粉顆粒結(jié)晶度的重要參數(shù),淀粉顆粒有序結(jié)果破壞會導(dǎo)致糊化焓值下降[18]。當(dāng)堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.24%時,蕎麥淀粉的糊化焓相比對照顯著降低,說明這個濃度的堿液已經(jīng)對淀粉顆粒的結(jié)晶結(jié)構(gòu)造成了破壞。

表2 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液對蕎麥淀粉熱特性的影響

2.5 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液處理對蕎麥淀粉結(jié)晶結(jié)構(gòu)的影響

不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液對蕎麥淀粉結(jié)晶結(jié)構(gòu)的影響如圖5所示。從圖5可以看出,堿處理不會改變蕎麥淀粉的晶型結(jié)構(gòu)。隨著堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,淀粉結(jié)晶度呈現(xiàn)出下降的趨勢。當(dāng)堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.24%左右時,淀粉結(jié)晶度相比其他低質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液處理及對照顯著下降,說明質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.24%的NaOH溶液處理對淀粉顆粒的結(jié)晶結(jié)構(gòu)造成了一定程度的破壞,這與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液對蕎麥淀粉熱特性影響結(jié)果一致。

圖5 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液對蕎麥淀粉X-射線衍射的影響Fig.5 Effects of sodium hydroxide solutions with different mass percentage on X-ray diffraction patterns of buckwheat starch

2.6 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液處理對蕎麥淀粉顆粒形態(tài)的影響

不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液對蕎麥淀粉顆粒形態(tài)的影響如圖6所示。從圖6可以看出,未經(jīng)過堿液處理的淀粉顆粒(A1、A2)有些黏連在一起,淀粉顆粒形狀不規(guī)則。這可能是因為未經(jīng)過堿液處理的淀粉顆粒表面黏附著大量蛋白質(zhì)及脂類等物質(zhì),而使淀粉顆粒黏在一起。隨著堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷增大(按B、C、E、F、G的順序,堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次為0.06%、0.12%、0.18%、0.24%、0.30%),淀粉顆粒之間黏連的現(xiàn)象明顯消失,淀粉顆粒形狀呈多角形,而且淀粉顆粒表面的黏附物顯著減少。當(dāng)堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.24%及以上時,淀粉顆粒表面出現(xiàn)了明顯的小洞,說明高質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液對淀粉顆粒的表面結(jié)構(gòu)造成了破壞,這也再次充分證明上述關(guān)于淀粉熱特性和結(jié)晶度隨著堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高而發(fā)生的變化。

圖6 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液對蕎麥淀粉顆粒形態(tài)的影響Fig.6 Effects of sodium hydroxide solutions with different concentration on the surface microstructure of buckwheat starch注:A1未經(jīng)堿液處理淀粉(×3000);A2未經(jīng)堿液處理淀粉(×8000);B1 0.06%堿液處理淀粉(×3000);B2 0.06%堿液處理淀粉(×8000);C1 0.12%堿液處理淀粉(×3000);C2 0.12%堿液處理淀粉(×8000);E1 0.18%堿液處理淀粉(×3000);E20.18%堿液處理淀粉(×8000);F1 0.24%堿液處理淀粉(×3000);F2 0.24%堿液處理淀粉(×8000);G1 0.30%堿液處理淀粉(×3000);E2 0.30%堿液處理淀粉(×8000)。

3 結(jié)論

不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)堿液處理會對蕎麥淀粉物理特性造成顯著影響。當(dāng)堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.18%時,提取淀粉的直鏈淀粉含量隨堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大顯著增大;質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.24%的堿液,不會對淀粉糊化焓產(chǎn)生顯著影響。X-射線衍射和掃描電子顯微鏡分析結(jié)果證明:質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.24%的堿液不會對淀粉顆粒形態(tài)及內(nèi)部結(jié)構(gòu)產(chǎn)生顯著破壞。堿液提取法可用于蕎麥淀粉的制備,但應(yīng)控制堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)不能超過0.24%。

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Effects of sodium hydroxide solutions physical on properties and structure of buckwheat starch

WANG Lin1,XU Yang-yang1,ZHU Yi-qun1,JIAO Rui2,CAO Xiao-hong1,HAN Li-hong1,*

(1.College of Biological and Engineering,Beifang University of Nationalities,Yinchuan 750021,China;2.School of Biotechnology and Food Engineering,Hefei University of Technology,Hefei 230009,China)

The pasting property,thermal property characteristics,crystal structure and particle morphology of buckwheat starch were analyzed,and the effects of sodium hydroxide solutions with different mass percentage on physical properties and structure of buckwheat starch were further studied by means of the rapid visco analyzer,differential scanning calorimeter,X-ray diffractometer and scanning electron microscope through investigating the apparent amylose content,solubility and swelling of buckwheat starch. The results showed that the apparent amylose content of buckwheat starch was highest when the mass percentage of sodium hydroxide solutions was about 0.18%. The alkali treatment did not obviously influence the gelatinization enthalpy of buckwheat starch,and not also significantly destroyed the particle morphology and its inner structure when the mass percentage of sodium hydroxide solutions was about 0.24%. The alkali extraction method was able to be used for extracting buckwheat starch,but the mass percentage of sodium hydroxide solutions had to be less than 0.24%.

buckwheat starch;alkali solution;pasting properties;thermal characteristics;granule structure

2016-08-09

王琳(1996-)，女，大學(xué)本科，研究方向：食品工程技術(shù)，E-mail：1405494704@qq.com。

*通訊作者:韓立宏(1979-)，女，副教授，研究方向：谷物深加工理論及應(yīng)用，E-mail：hanlihong_0317@126.com。

寧夏回族自治區(qū)自然科學(xué)基金(NZ13081)；國家自然科學(xué)基金(31460406)。

TS201.2

A

1002-0306(2017)06-0079-05

10.13386/j.issn1002-0306.2017.06.006