魯　義，陳　立，鄒芳芳，熊珊珊

(1. 湖南科技大學(xué) 南方煤礦瓦斯與頂板災(zāi)害預(yù)防控制安全生產(chǎn)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 湘潭 411201; 2. 湖南科技大學(xué) 煤礦安全開采湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 湘潭 411201; 3. 湖南科技大學(xué) 資源環(huán)境與安全工程學(xué)院，湖南 湘潭 411201)

0　引言

礦井火災(zāi)是煤礦主要災(zāi)害之一，其中由于煤巖裂隙漏風(fēng)導(dǎo)致的煤自燃火災(zāi)事故占礦井火災(zāi)總數(shù)的90%以上[1]。根據(jù)國(guó)家安監(jiān)總局煤礦事故查詢系統(tǒng)不完全統(tǒng)計(jì)[2]，2002-2016年期間共發(fā)生770起瓦斯爆炸事故，其中30%以上誘因?yàn)槊鹤匀?。我?guó)新疆、寧夏、內(nèi)蒙等省還存在大面積的煤田火災(zāi)，每年燒損煤量1 000～1 360萬噸，經(jīng)濟(jì)損失超過200億元[3]。神東、陜北、黃隴、寧東和晉北等大型煤炭基地，煤層埋藏淺、層間距近、地表漏風(fēng)嚴(yán)重，自然發(fā)火也十分頻繁[4]。此外，因瓦斯抽放漏風(fēng)[5]和沿空掘進(jìn)遺留小煤柱壓碎漏風(fēng)[6]引起的煤炭自燃問題也變得十分突出。國(guó)內(nèi)外通常采用灌漿[7]、注氮?dú)鈁8]、注泡沫[9]、噴灑阻化劑[10]、注凝膠和復(fù)合膠體[11]等防滅火技術(shù)來防治礦井煤自燃。采用灌漿技術(shù)，覆蓋范圍小、不能向高處堆積、易形成“拉溝”現(xiàn)象，對(duì)于缺水少土礦區(qū)，常規(guī)的灌漿實(shí)施困難；采用注氮?dú)饧夹g(shù)，氮?dú)饩哂卸杌饏^(qū)、擴(kuò)散范圍廣等特點(diǎn)，但氮?dú)庖纂S漏風(fēng)逸散，滅火降溫能力也較弱；采用噴灑阻化劑技術(shù)，阻化劑腐蝕井下設(shè)備和危害工人身心健康，防滅火效果也不甚理想；采用注凝膠和復(fù)合膠體技術(shù)，凝膠或復(fù)合膠體流量小、成本高、擴(kuò)散范圍??；泡沫穩(wěn)定時(shí)間不長(zhǎng)，破滅后難以持續(xù)封堵高溫煤巖裂隙[12]。

基于以上分析可以得出，防治煤炭自燃的關(guān)鍵在于防控高溫煤巖裂隙。而泡沫體材料具有良好的裂隙滲流擴(kuò)散能力、能向高處堆積、對(duì)高溫煤巖裂隙進(jìn)行立體覆蓋，為此，研發(fā)了一種膏體泡沫材料對(duì)高溫煤巖裂隙進(jìn)行覆蓋降溫、封堵、阻化來防治煤炭自燃。采用正交試驗(yàn)對(duì)其最佳配方進(jìn)行確定，并將材料應(yīng)用現(xiàn)場(chǎng)煤自燃火區(qū)進(jìn)行防控高溫煤巖裂隙。

1　實(shí)驗(yàn)過程

1.1　實(shí)驗(yàn)原材料

聚丙烯酰胺(純度98%)，粉煤灰(SiO2、Al2O3含量≧60%)，硅粉(純度96%)，普通硅酸鹽425型水泥(水泥細(xì)度≦5.0%)，二水合氯化鈣(純度99%)，六水合氯化鎂(純度99%)，十二烷基硫酸鈉(純度98%)，十二醇(分析純)。

1.2　制備工藝

膏體泡沫基本的制備過程可以分為4個(gè)步驟：(1)在干粉攪拌器中首先將粉煤灰、普通硅酸鹽425型水泥、硅粉、六水合氯化鎂、二水合氯化鈣攪拌均勻形成混合粉體，其中各組分的摻量相對(duì)于復(fù)合粉體質(zhì)量分別為65.4 wt.%，23.1 wt.%，10.5 wt.%，0.4 wt.%，0.6 wt.%；(2)將2.5 wt.%十二烷基硫酸鈉與2 wt.%十二醇復(fù)配制成的復(fù)合表面活性劑；(3)將聚丙烯酰胺，混合粉體、復(fù)合表面活性劑加入到水中形成復(fù)合膏體；(4)復(fù)合膏體在發(fā)泡裝置中進(jìn)行發(fā)泡。發(fā)泡裝置為一個(gè)混合器，其內(nèi)置有中空螺旋桿，中空螺旋桿上開設(shè)有出風(fēng)口。壓風(fēng)風(fēng)壓為0.3～0.4 MPa，供風(fēng)量與復(fù)合膏體體積比為10∶1，壓風(fēng)從中空螺旋桿內(nèi)部噴出，與在螺旋通道(轉(zhuǎn)速為150～200 r/min)中推進(jìn)攪拌的復(fù)合膏體進(jìn)行擾流混合，形成的渦街轉(zhuǎn)化成為湍流，并按照一定的頻率產(chǎn)生渦旋，動(dòng)能的損失作用在復(fù)合膏體上，進(jìn)而形成膏體泡沫。該混合工藝針對(duì)復(fù)合膏體保水多、粘度大不易與氣體接觸的特點(diǎn)，在復(fù)合膏體運(yùn)動(dòng)軌跡中從內(nèi)部供氣發(fā)泡。

1.3　關(guān)鍵性能分析方法

1)保水率

試驗(yàn)裝置是東莞市科昶檢測(cè)儀器有限公司生產(chǎn)的KQ-1202型熱風(fēng)循環(huán)干燥箱，溫度范圍為RT～300℃，升溫時(shí)間為RT～100℃約10分鐘，精確度為±0.5℃，均勻度為±1.0%，加熱功率為8 kW。取質(zhì)量為1 000 g的膏體泡沫放入試驗(yàn)箱中，設(shè)置檢測(cè)溫度為150℃，升溫恒定后保持10 h，待膏體泡沫恢復(fù)至常溫，從恒溫槽中取出，使用電子天平測(cè)定此時(shí)膏體泡沫的質(zhì)量，按公式(1)計(jì)算保水率：

(1)

式中：η為檢測(cè)溫度下膏體泡沫的保水率，%；m1為恢復(fù)常溫后膏體泡沫的質(zhì)量，g；m0為膏體泡沫初始質(zhì)量，g。

2)發(fā)泡倍數(shù)

測(cè)量制備后的膏體泡沫密度(ρ1)和未發(fā)泡時(shí)復(fù)合膏體的密度(ρ0)，得出發(fā)泡倍數(shù)為兩者密度之比。

3)阻化率

煤熱解過程時(shí)要產(chǎn)生多種氣體，且各種氣體產(chǎn)生的最低溫度，以及氣體生成量和煤溫之間的關(guān)系因煤質(zhì)不同而異。因此，采用自主研制的煤自燃特性測(cè)試系統(tǒng)(圖1)，并通過檢測(cè)指標(biāo)氣體CO濃度來測(cè)定膏體泡沫的阻化率。試驗(yàn)煤樣來自萍鄉(xiāng)礦業(yè)集團(tuán)安源煤礦，經(jīng)過破碎和篩分，樣品為50 g，粒度為40～80目。將煤樣置于銅質(zhì)煤樣罐內(nèi)，將煤樣罐置于程序控溫箱內(nèi)，然后連接好進(jìn)氣氣路、出氣氣路和溫度探頭(探頭置于煤樣罐的幾何中心)，檢查氣路的氣密性。測(cè)試時(shí)向煤樣內(nèi)通入50 mL/min的干空氣。在程序控溫箱控制下對(duì)煤樣進(jìn)行加熱，當(dāng)達(dá)到指定測(cè)試溫度100℃時(shí)候，恒定溫度5 min后采取氣樣進(jìn)行氣體成分和濃度分析。計(jì)算原煤樣和膏體處理過煤樣兩組煤樣釋放CO量的差值，阻化率的計(jì)算公式為：

(2)

式中：ε為阻化率，%；h0為原煤樣檢測(cè)時(shí)CO釋放量，mg/m3；h1為阻化樣檢測(cè)時(shí)CO釋放量，mg/m3。

1—干空氣瓶；2—減壓閥；3—穩(wěn)壓閥；4—穩(wěn)流閥；5—壓力表；6—?dú)庾瑁?—流量傳感器；8—隔熱層；9—控溫箱；10—?dú)怏w預(yù)熱銅管；11—進(jìn)氣管；12—出氣管；13—煤樣罐；14—鉑電阻溫度傳感器；15—風(fēng)扇；16—加熱器；17—控制器；18—數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；19—?dú)庀嗌V儀；20—計(jì)算機(jī)圖1　煤自燃特性測(cè)試系統(tǒng)Fig.1　Test system for the characteristic of coal spontaneous combustion

1.4　正交試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

為了研究聚丙烯酰胺、復(fù)合表面活性劑、混合粉體的最佳配比，利用正交實(shí)驗(yàn)分析法進(jìn)行分析。選取保水率、發(fā)泡倍數(shù)、阻化率作為指標(biāo)，選取聚丙烯酰胺濃度(A)、復(fù)合表面活性劑濃度(B)、混合粉體濃度(C)作為因素，研究這3個(gè)因素與3個(gè)指標(biāo)的關(guān)系，每個(gè)因素選用5個(gè)水平，正交試驗(yàn)水平因素設(shè)計(jì)如表1所示。

表1　正交試驗(yàn)水平因素設(shè)計(jì)

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

按照表1所示的正交試驗(yàn)水平因素設(shè)計(jì)開展試驗(yàn)，得到試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2　正交試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)表2試驗(yàn)結(jié)果，按照正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析進(jìn)行逐步求解，可得出最佳配方為A4B4C4，即當(dāng)聚丙烯酰胺的濃度為70 g/L，復(fù)合表面活性劑為19.5 g/L，混合粉體的濃度為270 g/L時(shí)，膏體泡沫綜合性能最佳，經(jīng)過試驗(yàn)測(cè)試該方案情況下膏體泡沫的保水率為85.31%，發(fā)泡倍數(shù)為9.62，阻化率為70.31%。與正交試驗(yàn)表中的配方試驗(yàn)結(jié)果相比較，綜合性能更優(yōu)。膏體泡沫作為一個(gè)泡沫流體體系，在現(xiàn)場(chǎng)防治煤火的過程中，其在高溫煤巖裂隙中滲流擴(kuò)散能力，對(duì)高溫壁面的吸熱降溫特性，自身在受熱情況下的穩(wěn)定性都與其泡孔結(jié)構(gòu)有關(guān)。因此，采用BT-1600圖像顆粒分析系統(tǒng)對(duì)膏體泡沫進(jìn)行微觀表征，放大10倍情況下的泡孔結(jié)構(gòu)分布如圖2所示 ，放大100倍情況下的泡孔液膜及其附著顆粒分布如圖3所示。

圖2　泡孔尺寸及分布Fig.2　Bubble size and distribution

圖3　泡孔液膜及其附著顆粒分布Fig.3　Attached particles in bubble liquid membrane

由圖2可得，膏體泡沫的泡孔分布較均勻，孔徑大小在100～300 μm之間，經(jīng)統(tǒng)計(jì)，平均孔徑約為165 μm，孔壁厚度約為10.2 μm。因此，當(dāng)其滲流封堵在裂隙中時(shí)，能很好的阻止高溫?zé)嵩礈囟纫詺怏w導(dǎo)熱、對(duì)流的方式在煤巖裂隙進(jìn)行蔓延擴(kuò)散。由圖3可得，混合粉體能夠較均勻的分布在膏體泡沫的液膜中，其中的粉煤灰、水泥、硅粉等顆粒導(dǎo)熱系數(shù)低、輻射吸收比大[13]，所以當(dāng)其覆蓋在高溫煤巖體表面時(shí)能夠起到阻熱和抑制熱輻射的作用，這同時(shí)也增加了膏體泡沫所能承受的極限環(huán)境溫度。此外，圖3中還可觀察到泡孔液膜載體呈現(xiàn)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。這主要是因?yàn)楦囿w載體為聚丙烯酰胺，其化學(xué)式為—[CH2CH]nCONH2—，其吸水時(shí)，首先是離子型親水基團(tuán)在水分子的作用下開始離解，陰離子固定在高分子鏈上，陽離子作為可移動(dòng)離子在樹脂內(nèi)部維持電中性，由于網(wǎng)絡(luò)具有彈性，因而可容納大量水分子[14]。水進(jìn)入到網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中，會(huì)使得整個(gè)泡膜體系的自由焓降低，能夠更好的對(duì)高溫煤體進(jìn)行降溫，同時(shí)只有當(dāng)水分子的熱運(yùn)動(dòng)超過高分子網(wǎng)絡(luò)的束縛力后，水才揮發(fā)逸出[15]，所以膏體泡沫具有很好的熱穩(wěn)定性。

3　現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

3.1　工作面基本情況

南方某礦3220采區(qū)302工作面位于3220采區(qū)3129皮帶道～3127皮帶道之間，工作面東以礦井邊界為界，西以3127皮帶道二平石門為界。所采煤層為大槽煤層，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，厚度變化大，含夾石1～4層，厚度0.2～1.5 m。工作面受斷層等地質(zhì)構(gòu)造影響，底板坡度變化大，對(duì)開采有較大影響。大槽煤層為自燃發(fā)火煤層，發(fā)火期3～6個(gè)月。絕對(duì)瓦斯涌出量為1.2 m3/min，相對(duì)瓦斯涌出量為0.78 m3/t。大槽煤層具有煤塵爆炸危險(xiǎn)，爆炸指數(shù)為43.98%。在1月1日工作面多處地點(diǎn)出現(xiàn)CO超限，CO濃度大于300 ppm的地點(diǎn)主要集中302 4部溜子頭5 m、302 3部溜子尾、302 4號(hào)抽放孔、302尾掘2號(hào)鉆孔、3127三石門密閉內(nèi)、3127二石門密閉內(nèi)。其中三石門密閉內(nèi)CO濃度高達(dá)700 ppm，出現(xiàn)了C2H2，C2H4濃度為150 ppm，并且能聞到濃烈的煤焦味。

3.2　火區(qū)范圍分析

由于302工作面靠近進(jìn)風(fēng)側(cè)部分所采區(qū)域?yàn)橐巡傻?01工作面，由于礦井開采資源緊張問題，所以對(duì)301工作面進(jìn)行了復(fù)采，漏風(fēng)嚴(yán)重?？炕仫L(fēng)側(cè)區(qū)域?yàn)閷?shí)體煤，但由于工作面下方施工了底板瓦斯抽放巷道，向上部煤層施工了大量抽放鉆孔，所以該實(shí)體煤區(qū)域?qū)嶋H上煤層裂隙擾動(dòng)大，存在一定漏風(fēng)。為了進(jìn)一步判定火區(qū)范圍，利用工作面回風(fēng)順槽已經(jīng)有的1#和2#鉆場(chǎng)瓦斯抽放鉆孔，并在工作面施工了3#、4#、5# 3個(gè)鉆場(chǎng)，通過鉆孔采集氣樣，觀測(cè)分析，發(fā)現(xiàn)在5個(gè)鉆場(chǎng)鉆孔中1月1日-1月4日期間的CO平均濃度如下，1#-1孔約為480 ppm，2#-1孔約為440 ppm，3#-1孔約為500 ppm，4#-1孔約為280 ppm，5#-1孔約為260 ppm。同時(shí)在工作面進(jìn)風(fēng)順槽與五斗交匯處也存在CO濃度超限，該濃度在1月1日，1月2日，1月3日，1月4日連續(xù)4 d出現(xiàn)在每天11:00-15:00之間CO異常涌出，濃度高達(dá)150 ppm。經(jīng)過與現(xiàn)場(chǎng)工程技術(shù)人員井下實(shí)地監(jiān)測(cè)和分析，判定了工作面煤層主要的發(fā)火區(qū)域位置處在原301工作面回風(fēng)順槽與三石門交匯處附近的區(qū)域，如圖4所示。此外考慮到進(jìn)風(fēng)順槽煤壁連續(xù)4 d在中午左右出現(xiàn)的CO異常涌出，得出進(jìn)風(fēng)順槽與進(jìn)風(fēng)五斗交匯處煤體由于長(zhǎng)期處于漏風(fēng)，存在煤自燃高溫點(diǎn)，如圖4所示。

圖4　302工作面火區(qū)分析及鉆孔布置Fig.4　Fire zones analysis and drilling layout in 302 working face

3.3　鉆孔壓注膏體泡沫

由以上分析，可得工作面前方煤層實(shí)質(zhì)上已經(jīng)處于一個(gè)高溫環(huán)境，而防治火區(qū)的根本在于對(duì)高溫煤體進(jìn)行滅火降溫并及時(shí)控制好漏風(fēng)通道，為此1月4日晚上在3#、4#、5#鉆場(chǎng)分別再施工2號(hào)、3號(hào)兩個(gè)鉆孔。于1月5日早班(8:00)開始，從5個(gè)鉆場(chǎng)的2號(hào)、3號(hào)鉆孔分流壓注膏體泡沫，共計(jì)壓注泡沫量為中300 m3。5個(gè)鉆場(chǎng)的1號(hào)鉆孔作為監(jiān)測(cè)點(diǎn)，進(jìn)行取樣分析，工作面主要監(jiān)測(cè)點(diǎn)CO濃度變化如圖5所示。

圖5　壓注膏體泡沫前后主要監(jiān)測(cè)點(diǎn)CO濃度變化Fig.5　Change of CO concentration in the main monitoring points before and after the injection of foam

從圖5中可以看出，在1月5日早班以前，工作面前方煤層火區(qū)內(nèi)煤自燃指標(biāo)氣體CO濃度均有一定的上升，但上升的幅度不大，這主要是因?yàn)?月3日開始已經(jīng)對(duì)工作面的風(fēng)量進(jìn)行調(diào)整，使得工作面配風(fēng)量從380 m3減少到200 m3，但是僅僅通過通風(fēng)系統(tǒng)的調(diào)整還不能很好的抑制火區(qū)的進(jìn)一步發(fā)展。1月5日早班，從鉆孔分流壓注膏體泡沫后，可以看出各個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)CO濃度都開始迅速下降，當(dāng)班下降幅度達(dá)到100 ppm以上。這主要是因?yàn)閴鹤@孔布置較多，且工作面具有23～28°的傾角，煤層裂隙受擾動(dòng)尺度較大，膏體泡沫本身對(duì)裂隙具有很好的滲流擴(kuò)散能力，所以膏體泡沫能夠在較短的時(shí)間達(dá)到預(yù)先判定的火區(qū)和高溫點(diǎn)，對(duì)高溫煤巖體進(jìn)行覆蓋降溫，對(duì)裂隙通道進(jìn)行封堵，從溫度和漏風(fēng)供氧兩個(gè)方面阻止了火區(qū)的蔓延和發(fā)展。至1月6日晚班，鉆孔監(jiān)測(cè)點(diǎn)CO濃度均降低到80 ppm以下，三石門密閉CO降低為105 ppm。在1月7日晚班，1-5#鉆場(chǎng)鉆孔監(jiān)測(cè)點(diǎn)CO濃度分別降低到22 ppm，18 ppm，23 ppm，14 ppm，14 ppm，三石門密閉處CO也降低到36 ppm?？梢?，經(jīng)過壓注膏體泡沫3天后，工作面火區(qū)情況得到了良好的控制。

4　結(jié)論

1)采用正交試驗(yàn)法，以保水率、發(fā)泡倍數(shù)、阻化率作為指標(biāo)，聚丙烯酰胺(A)、復(fù)合表面活性劑(B)、混合粉體(C)作為因素， 得出了膏體泡沫的綜合性能最佳的配比為A4B4C4：A為70 g/L，B為19.5 g/L，C為270 g/L。

2)對(duì)膏體泡沫進(jìn)行微觀表征，得出其平均孔徑約為165 μm，孔壁厚度約為10.2 μm。進(jìn)而分析了液膜的組成，載體為聚丙烯酰胺吸水溶脹，液膜上均勻分布粉煤灰、水泥、硅粉等顆粒；載體吸水后的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)使得整個(gè)泡膜體系的自由焓降低，能夠更好的對(duì)高溫煤體進(jìn)行降溫并增加了水分子熱運(yùn)動(dòng)的束縛力；液膜附著顆粒能夠起到阻熱和抑制熱輻射的作用，增加膏體泡沫所能承受的極限環(huán)境溫度，使得膏體泡沫具有很好的熱穩(wěn)定性。

3)將膏體泡沫應(yīng)用于南方某礦302復(fù)采工作面火區(qū)治理，火區(qū)范圍內(nèi)鉆孔和密閉處監(jiān)測(cè)點(diǎn)CO濃度顯著下降，表明其能對(duì)高溫煤巖裂隙進(jìn)行封堵降溫，進(jìn)而抑制煤炭自燃。

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