呂科宗，蔣新生，何　標，李陽超

(后勤工程學院 軍事供油工程系，重慶 401311)

0　引言

泡沫滅火劑在石油化工領域廣泛應用，其具有成本低、覆蓋性能好等優(yōu)點[1]，但存在滅火效率不高、抗復燃性能較差等不足[2]。

近年來，將固相粉體添加到傳統(tǒng)泡沫滅火劑制成三相泡沫滅火劑受到廣泛關注[2-6]。三相泡沫滅火劑是在氣、液兩相泡沫的基礎上，添配固相粉體而成。其能夠覆蓋可燃物表面，使可燃物與環(huán)境的傳熱傳質(zhì)過程減緩，降低可燃物溫度，捕捉火焰自由基成分，進而達到滅火抗復燃目的[3]。三相泡沫中，固相粉體的表征特性直接影響三相泡沫形成穩(wěn)定及防滅火性能。研究者針對三相泡沫中的粉體研究不斷深入。Timothy N[7]等發(fā)現(xiàn)固相粉體的穩(wěn)定性與粉體的潤濕及吸附性能密切相關；Kaptay G[8]等發(fā)現(xiàn)粉體之間的潤濕-搭橋效應，可彼此吸附，提高泡沫穩(wěn)定性；秦波濤[3-4]等現(xiàn)粒徑小于300μm粉體制備的三相泡沫具有很強的穩(wěn)定性；唐寶華[5]等發(fā)現(xiàn)經(jīng)疏水改性的空心玻璃微珠加入泡沫滅火劑可使其熱穩(wěn)定性能大大提高；魯義[6]等發(fā)現(xiàn)表面活性劑溶液可改善粉煤灰的疏水性能，延長粉煤灰在泡沫中的穩(wěn)定時間。現(xiàn)有研究表明，適當提高粉體的疏水性能，可有效改善三相泡沫穩(wěn)定性能，但針對粉體改性效果的量化分析還研究不足。

利用十六烷基三甲氧基硅烷(HTEOS)[9-11]采用干法化學表面修飾的方法，制備疏水白云母[12]及硅微粉，利用接觸角、FTIR、粒度分析等表征手段對改性前后粉體進行描述，利用自主搭建實驗臺架研究添配改性粉體的三相泡沫熱穩(wěn)定性能。

1　實驗過程

1.1　實驗材料與試劑

十六烷基三甲氧基硅烷(HTEOS)，純度≥85%，上海阿拉丁生化有限公司；甲醇，碳酸氫銨等實驗試劑均為分析純，上海阿拉丁生化有限公司；硅微粉(2 000目)，河南信陽中核礦業(yè)有限公司；白云母(2 000目)，河北石家莊西礦產(chǎn)品加工廠；兩相蛋白泡沫液，6%合成蛋白，山東濰坊泰和消防有限公司；蒸餾水，自制；自來水，重慶后勤工程學院；航空煤油。

1.2　改性粉體的制備

改性采用干法工藝[10]。其工藝特點為在粉體在干燥狀態(tài)下將配置好的改性劑溶液在粉體表面噴灑，并控制實驗溫度以達到改性的目的[13]。

因白云母改性方法與硅微粉類似，故以硅微粉為例進行說明，將硅微粉與蒸餾水按質(zhì)量分數(shù)1∶9置于燒杯中混合，制備混合溶液。添加混合液質(zhì)量分數(shù)為10%的碳酸氫銨攪拌10 min，調(diào)節(jié)水浴溫度為30℃，靜置3 min，得到預處理混合溶液。將混合溶液減壓抽濾，置于馬弗爐中調(diào)節(jié)溫度150℃干燥焙燒3h，得到碳酸氫銨預處理的硅微粉。

將HTEOS、蒸餾水、甲醇按質(zhì)量分數(shù)1∶1∶9混合[11]，將水浴溫度控制為30℃，靜置5 min后得到硅烷處理液，調(diào)節(jié)pH=6，將硅烷處理液均勻噴灑到經(jīng)碳酸氫銨處理的硅微粉，噴灑質(zhì)量約為硅微粉的10%，將噴灑后的硅微粉攪拌10 min，靜置10 min，減壓抽濾，置于馬弗爐調(diào)節(jié)溫度120℃干燥焙燒2 h，利用研缽研磨后，得到疏水改性硅微粉。

1.3　粉體表征方法

由于接觸角不能直接作用于粉體，需制備粉體壓片。具體方法為：在室溫條件下，用壓片機(YP-2型，上海山岳科學儀器)，控制壓力約10 MPa，壓制1.5 min，得到直徑為13 mm、厚度約2 mm的均勻透明的粉體壓片。利用接觸角測量儀(FM41MK2型，德國KRUSS公司)對粉體壓片進行接觸角測量，以此表征粉體的疏水性能，實驗重復3次取平均值。利用Young-Laplace方程分析得到接觸角數(shù)值，并記錄接觸角測試圖像。將粉體與溴化鉀按照比例1∶200混合利用上述方法重新壓片，利用傅里葉紅外光譜儀(6700型，美國Nicolet公司)，其中光譜儀設定掃描次數(shù)為32，分辨率為4，為消除刀切峰，使用K-K校正，去除水及二氧化碳背景后將壓片固定至磁性膜材料樣品架，自動掃描分析粉體化學組成及其官能團變化。利用激光粒度儀(S3500型，美國Microtrac公司)在選項中選擇方式壓力為4 atm，樣品流速為0～5，測量時間為10 s，依據(jù)樣品屬性設定樣品透光度，自動水循環(huán)后，分析粉體的粒度分布。

1.4　三相泡沫熱穩(wěn)定實驗

熱穩(wěn)定性實驗臺架由模擬油池、高溫錐形輻射熱源、T型熱電偶等組成，如圖1所示。模擬油池由耐高溫石英玻璃與鐵壁包角加工而成，可保證長期輻射溫度500℃不損壞，壁面鉆有M20圓孔以便安裝熱電偶。

圖1　熱穩(wěn)定性實驗臺架Fig.1　The device of thermal stability

圖2　模擬油池熱穩(wěn)定性實驗Fig.2　Thermal stability experiment in oil pool

實驗方法為：開啟高溫輻射熱源設定溫度為500℃，向模擬油池中加入約1 800 mL自來水與400 mL航空煤油，此時熱電偶剛好沒過油品表面。粉體與泡沫液的比例為1∶10，取100 g泡沫液與10 g粉體置于2 000 mL塑料量杯中，利用高速分散機(FS-400D型，上海齊威儀器)設定轉(zhuǎn)速2 000 r/min，充分攪拌2 min制備三相泡沫(兩相泡沫制備選取110 g泡沫液按照此法制備)。連接計算機，打開溫度與圖像采集系統(tǒng)，將三相泡沫加入模擬油池并置于500℃高溫輻射熱源如圖2，熱電偶每秒采集1次，記錄溫度變化，觀察實驗現(xiàn)象，繪制航空煤油表面升溫及泡沫層熱損失速率曲線圖。

2　實驗結(jié)果分析

2.1　HTEOS改性機理

HTEOS是一種長碳鏈的硅烷偶聯(lián)劑，與甲醇中的水發(fā)生水解，可得到長碳鏈CH3(CH2)15—(原理圖簡寫為R)基團，該基團對粉體及聚合物均具有較好的親和性，能夠很好的改善無機粉體、聚合物的疏水性能。

白云母疏水改性機理如圖3所示。白云母是含有多種金屬元素的復雜層狀硅酸鹽礦物，經(jīng)碳酸氫銨高溫條件處理后，會導致白云母中原子的共價鍵斷裂，NH3揮發(fā)后在白云母表面形成大量—OH包覆層(主要為Si—OH，Al—OH等)。包覆層與HTEOS相遇時，兩者會發(fā)生縮合反應，將HTEOS接枝到云母表面，由于此時白云母中含有大量的OH，(CH3(CH2)15—)基團與OH發(fā)生進一步縮合，使氫原子成為半裸露質(zhì)子與HTEOS形成氫鍵，高溫干燥后將(CH3(CH2)15—)基團以化合鍵的形式修飾到云母表面，使得云母表面接枝有機基團，進而使表面疏水。

圖3　白云母改性機理示意Fig.3　Modification mechanism of muscovite

硅微粉疏水改性機理如圖4所示，由于硅微粉成分單一，主要為SiO2，因此其具有較高的表面活性，較之云母更容易團聚，利用碳酸氫銨預處理后，每個團聚體表

面都分布較多的—OH基團，添加HTEOS改性后，其表面引入(CH3(CH2)15—)基團，團聚體被CH3(CH2)15—)基團包圍形成一層網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，使整體表面疏水[1]。

圖4　硅微粉改性機理示意Fig.4　Modification mechanism of silica powder

2.2　接觸角分析

根據(jù)實驗結(jié)果圖5(a)與圖5(b)分別為未改性白云母與改性的白云母，圖5(c)與圖5(d)分別為未改性硅微粉與改性硅微粉。未改性的白云母接觸角(θ)約為14.8°，部分潤濕，表現(xiàn)為親水，而未改性硅微粉的接觸角為8.3°表現(xiàn)完全親水。利用偶聯(lián)劑改性后，白云母的接觸角為89.2°，較改性前增大74.4°，改性后接近水油平衡，表現(xiàn)為“兩親”，而改性硅微粉則為130.3°，增大122°，表征完全疏水。結(jié)果表明，HTEOS作為疏水改性劑可較好改善粉體的接觸角，同時使用質(zhì)量分數(shù)為10%的硅烷處理液處理2種粉體，硅微粉的疏水性及接觸角變化較白云母大。這可能是因為硅微粉成分更為單一，分布更加均勻，雜質(zhì)含量(Al，K，Mg等)較少，在水與空氣作用下更易形成Si—OH，Si—O—Si等官能團，較之白云母活化能更高更易于接枝長鏈基團，形成良好的微納二重結(jié)構(gòu)，影響硅微粉表面結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)更加疏水。

圖5　白云母/硅微粉改性對比接觸角靜態(tài)Fig.5　Comparative photosof Static contact angles between original muscovite/silica powder and modified muscovite/silica powder

名稱接觸角/(°)白云母14．8改性白云母89．2硅微粉8．3改性硅微粉130．3

2.3　FTIR分析

圖6(a)可知白云母在3 438 cm-1左右存在—OH伸縮振動峰，1 087 cm-1附近處存在強烈的Si—O伸縮振動峰，460 cm-1與691 cm-1分別為Si—O彎曲振動峰與Si—C變角振動峰，796 cm-1處出現(xiàn)Si—Al伸縮振動峰。經(jīng)過表面改性后圖6(b)在2 854 cm-1與2 925 cm-1處出現(xiàn)長碳鏈亞甲基的C—H不對稱伸縮振動與對稱伸縮振動峰，同時，1 014 cm-1處出現(xiàn)Si—O—Si伸縮振動峰，這產(chǎn)生于硅烷偶聯(lián)劑與Si—O基團之間發(fā)生水解縮合，以上結(jié)果表明HTEOS對白云母改性表面修飾成功，疏水的長鏈烷基包覆白云母表面。

圖6　白云母改性對比FTIR圖譜Fig.6　Comparisonof FTIR spectra betweenoriginal muscovite

硅微粉的譜圖7(a)顯示在3 439 cm-1出現(xiàn)—OH伸縮振動峰，1 083 cm-1出現(xiàn)的Si—O伸縮振動峰較白云母藍移；797 cm-1、693 cm-1與461 cm-1出現(xiàn)的Si—Al伸縮振動峰、Si—C邊角振動與Si—O彎曲振動峰位同白云母的出峰位置較為相似。改性后圖7(b)在2 924 cm-1與2 854 cm-1處同樣出現(xiàn)C—H的不對稱伸縮振動與對稱伸縮振動峰，這表明HTEOS對硅微粉的改性同樣成功，長鏈烷基亦順利包覆硅微粉表面。但是，硅微粉改性后位于461 cm-1處的Si—O彎曲振動峰向(495 cm-1)出現(xiàn)明顯紅移，且1 015 cm-1處的Si—O—Si伸縮振動峰寬而強，而改性白云母的461 cm-1峰位未偏移，Si—O—Si基團也較改性硅微粉弱，這表明硅烷偶聯(lián)劑與硅微粉作用更為強烈，長鏈烷基接枝效果更好，這可能使改性硅微粉較改性白云母具有更加顯著的疏水效果及較高的接觸角。

圖7　硅微粉改性對比FTIR圖譜Fig.7　Comparison of FTIR spectra betweenoriginal silica powder and modified silica powder

2.4　粒度分析

粉體的粒度及其分布對三相泡沫穩(wěn)定十分重要[15]。粒度過大的粉體，易使粉體自身重力大于液膜分子的van der Waals力致使泡沫脫落，難以吸附，對三相泡沫形成不利[16]。有文獻[3-4]表明粒度小于300 μm的粉體有利于三相泡沫的形成。表2為白云母/硅微粉粒度分析，實驗結(jié)果表明，改性前，白云母的平均粒度為13.27 μm，硅微粉為5.92 μm，偏度系數(shù)分別為0.421與0.340，峰度系數(shù)分別為0.677與0.830。改性后，白云母的平均粒度為87.64 μm，硅微粉則為6.24 μm，偏度系數(shù)為0.497與0.447峰度系數(shù)為0.734與1.118。結(jié)果表明，改性后白云母/硅微粉的平均粒度均有增加，粒度分布進一步向粗粒端集中，峰度增加，粒度分布更加平坦，分選程度均不夠理想[17]。改性后，硅微粉的整體變化較小，平均粒度由5.92 μm增加到6.24 μm，增大約5%，這說明經(jīng)過化學表面修飾改性，硅微粉表面得到均勻修飾。與此同時，白云母在改性后的粒度變化較大，圖8為白云母改性對比粒度分布，圖9為硅微粉改性對比粒度分布，平均粒度D50由13.27 μm增大到87.64 μm，增大約5.6倍，而且改性后白云母粉體團聚程度明顯提高(σ=134)，粒度向100～200 μm偏移，整體粒度分布較雜亂，這說明十二烷基三甲基硅烷對白云母表面修飾不夠均勻。但整體來看，白云母與硅微粉改性前后的平均粒度均小于300 μm，其具備產(chǎn)生穩(wěn)定三相泡沫的必要條件。

表2　白云母/硅微粉粒度分析

圖8　白云母改性對比粒度分布Fig.8　Comparison of grain size distribution between modified muscovite and original muscovite

圖9　硅微粉改性對比粒度分布Fig.9　Comparison of grain size distribution between modified silica powder and original silica powder

2.5　熱穩(wěn)定性分析

圖10為兩相泡沫在高溫熱源下的狀態(tài)，泡沫層完全暴露在高溫熱源下，泡沫水層完全承擔阻隔高溫熱輻射的作用。圖11可看到添加粉體的泡沫在高溫熱源下形成粉體組成的致密殼體與泡沫水層共同作用阻隔熱傳遞。圖12、圖13看出航空煤油表層從室溫(約12℃)在高溫輻射熱源作用升溫至泡沫消失(航空煤油表面溫度約為75℃)的時長順序依次為：改性白云母1 905 s，白云母1 510s，硅微粉1 228 s，改性硅微粉983 s，未添加粉體的兩相泡沫738 s。

圖10　兩相泡沫油池表層Fig.10　Oil pool surface of two-phase foam

圖11　改性云母三相泡沫油池表層Fig.11　Oil pool surface of three-phase foam made by modifiedmuscovite

圖12　航空煤油表層升溫曲線Fig.12　Temperature rise curve of aviation kerosene covered foam with different content of powder

圖13　航空煤油表面泡沫層損失率曲線Fig.13　The drainage percentage curve of aviation kerosene covered foam with different powder

圖12可看到三相泡沫覆蓋下的航空煤油表層升溫速率較兩相泡沫明顯減緩，兩相泡沫覆蓋下的航空煤油上升至覆蓋泡沫消失的時間約為738 s，而三相泡沫覆蓋下的航空煤油則均在980 s以上。其中，改性白云母三相泡沫覆蓋下的航空煤油升溫至覆蓋泡沫破滅時間為1 905 s，其減緩表層航空煤油升溫最為有效，改性云母三相泡沫后，航空煤油升溫時長明顯高于其他粉體添加后的泡沫。

圖13可看出隨著時間的推移覆蓋在航空煤油表面的各泡沫層厚度均有所下降，隨著輻射時間的增加，總體呈現(xiàn)出泡沫層加速下降的趨勢。其中可看到未有粉體添加的兩相泡沫損失速度很快，高溫熱源輻射下600 s內(nèi)即損失50%以上，而添加粉體的三相泡沫其泡沫層厚度則下降較緩，熱損失速率普遍較低，其中含改性云母的三相泡沫損失速率最低，這說明其阻熱能力最強。實驗結(jié)果表明，添加改性云母的泡沫形成的三相泡沫體系最穩(wěn)定，這主要是因為，“兩親”粉體在氣液界面可部分浸潤液膜，吸附在泡沫液膜的雙電子層之間，形成層狀結(jié)構(gòu)，從而增強泡沫的機械強度及聚并穩(wěn)定性，減緩排液阻止液膜變薄[18]，在高溫作用下，粉體在表面聚集形成一層致密的殼，這層殼膜能夠抑制熱量傳導，抑制泡沫的排液及泡沫液膜變薄，從而表現(xiàn)更強的熱穩(wěn)定性[19]。添加改性硅微粉的三相泡沫熱穩(wěn)定反而較差，航空煤油升溫時間至泡沫破滅的時間為983 s，根據(jù)搭橋—去潤濕理論[20]，疏水粉體在液膜表面搭橋時，會在毛細作用力的作用下相互靠近，吸附在泡沫液膜的外側(cè)，使氣液界面表面張力增大，排液加快，泡沫厚度減小，對泡沫形成與穩(wěn)定起反作用即出現(xiàn)消泡效應。但是，即使改性硅微粉對泡沫表現(xiàn)為消泡其升溫速率仍小于兩相泡沫，這說明改性硅微粉的阻熱效率高于由氣、液兩相構(gòu)成的合成蛋白泡沫，粉體對泡沫的熱穩(wěn)定具有正效應。

3　結(jié)論

1)利用十二烷基三甲基硅烷為改性劑，碳酸氫銨為助劑，對白云母/硅微粉進行干法疏水改性，通過與白云母/硅微粉表面的—OH縮合脫水，使CH基團接枝白云母/硅微粉表面使之表現(xiàn)表面疏水，F(xiàn)TIR顯示在2 854 cm-1與2 925 cm-1處出現(xiàn)改性劑的C—H特征峰，表明疏水的長鏈烷基包覆白云母/硅微粉表面，利用接觸角表征疏水，改性前白云母/硅微粉的接觸角為14.8°/8.3°，改性后兩者接觸角分別為89.2°/130.3°，改性后白云母呈現(xiàn)雙親性能，而改性硅微粉則為完全疏水。

2)三相泡沫的穩(wěn)定與粒徑分布有關，對粉體進行粒徑分析，結(jié)果表明改性后白云母的粒徑分布發(fā)生較大變化，粒徑增大明顯平均粒度由13.27μm增大為87.64μm，團聚程度增大，而改性后的硅微粉粒度僅由5.92μm增大到6.24μm。這表明改性劑對硅微粉表面的修飾更加均勻，從而表現(xiàn)更強的疏水性能。

3)三相泡沫在航空煤油表面覆蓋至破滅時間及泡沫層損失率均小于兩相泡沫，這說明三相泡沫熱穩(wěn)定性高于兩相泡沫，三相泡沫中利用改性白云母制備的三相泡沫熱穩(wěn)定性最強，而改性硅微粉制備的三相泡沫熱穩(wěn)定性則較差，說明“兩親”粉體更有利于泡沫的穩(wěn)定，超疏水粉體相對親水粉體不利于泡沫的高溫穩(wěn)定。

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