章文顯，萬升云，石勝平，鄭小康，錢政平，張志平

(1.中車戚墅堰機車車輛工藝研究所有限公司, 常州 213011;2.中車長江車輛有限公司, 武漢 430212)

基于電磁感應(yīng)的磁懸液濃度快速測試技術(shù)

章文顯1，萬升云1，石勝平2，鄭小康1，錢政平1，張志平1

(1.中車戚墅堰機車車輛工藝研究所有限公司, 常州 213011;2.中車長江車輛有限公司, 武漢 430212)

通過分析現(xiàn)行磁懸液濃度測定工藝技術(shù)方法中存在的不足，介紹了基于電磁感應(yīng)原理的磁懸液濃度快速測試技術(shù)、系統(tǒng)，并從工程應(yīng)用上對該系統(tǒng)的標定試驗方法進行了分析。結(jié)果表明，該技術(shù)能實現(xiàn)對磁懸液中磁粉含量的準確快速測定，系統(tǒng)測量重復(fù)性好，符合磁粉檢測工程實際應(yīng)用要求。最后從試驗上對比分析了不同熒光磁粉材料標定曲線的差異和產(chǎn)生原因，并提出了具體的解決措施。

磁懸液；濃度；電磁感應(yīng)；標定曲線

磁懸液濃度是濕法磁粉檢測中評價檢測工藝、影響磁粉檢測質(zhì)量的關(guān)鍵指標之一。磁粉檢測開始前和過程中都需要對磁懸液濃度值進行測定。目前較為通用的磁懸液濃度測試方法有沉淀法和離心法、標準缺陷試塊法、電磁感應(yīng)法等。沉淀法是最通用的磁懸液濃度測定方法，但存在沉淀觀察時間過長、無法做到快速跟蹤檢測、受磁懸液中污染物影響大等缺點。離心法[1]雖然解決了自然沉淀法中測量時間長、沉淀過程中部分磁粉會停留在試管側(cè)壁的問題，但是其檢測結(jié)果受磁懸液中沙土、雜質(zhì)等的影響大，也無法真實反映出磁懸液中磁粉的含量。標準缺陷試塊法[2]雖然能夠從一定程度上反映出磁懸液濃度是否滿足檢測靈敏度要求，但只能定性反映磁懸液濃度值，無法給出具體的濃度數(shù)值，至于該濃度值是否真實、是否最佳則無法確保；另外，這種方法還受到試片及缺陷試樣自身的加工差異、磁化規(guī)范、人員操作等因素的影響，其結(jié)果的一致性不好。

電磁感應(yīng)法利用磁粉高磁導(dǎo)率的特性，采用傳感檢測線圈進行定量測試，通過搭建測量電路，將磁懸液中磁性物質(zhì)的含量轉(zhuǎn)換為電信號輸出，可實現(xiàn)對磁懸液濃度的快速、定量化測定[3]。筆者針對所在單位自行研制的基于電磁感應(yīng)的磁懸液濃度快速測試系統(tǒng)，分析了該技術(shù)的基本原理和試驗方法，并從試驗上證實了該技術(shù)和系統(tǒng)的可靠性。試驗結(jié)果表明，該技術(shù)和系統(tǒng)有效解決了現(xiàn)行磁懸液濃度測定技術(shù)中存在的不足，能夠快速、高精度監(jiān)控并反饋檢測過程中磁懸液濃度的變化，并能給出具體的量化數(shù)值，真實反映磁懸液中磁性物質(zhì)的含量，對于現(xiàn)場磁懸液濃度控制、優(yōu)化檢測參數(shù)具有很強的指導(dǎo)意義，可用于工程實際。

1 檢測原理

所用的磁懸液濃度快速測定系統(tǒng)原理框圖見圖1，系統(tǒng)主要由快速沉淀系統(tǒng)和電磁檢測系統(tǒng)兩大部分組成?？焖俪恋硐到y(tǒng)主要是為了將分散在磁懸液中的磁粉盡可能接近100%地快速沉淀并集中到沉淀管底部，并獲得松裝比基本一致的待測試樣。電磁檢測系統(tǒng)由傳感檢測線圈和測量電橋、電磁檢測儀組成。

圖1 磁懸液濃度測定系統(tǒng)原理框圖

當傳感檢測線圈中沒有試樣放置或放置的試樣中沒有磁性物質(zhì)時，測量電橋平衡，電磁檢測儀輸出為零;當傳感測量線圈中放入含有磁粉的磁懸液待測試樣時，測量電橋平衡被打破，該變化通過數(shù)據(jù)采集、經(jīng)放大及濾波電路后轉(zhuǎn)化為電壓信號，再經(jīng)過A/D轉(zhuǎn)換送入計算機進行數(shù)據(jù)處理，并實時顯示測量結(jié)果。因此，只需要利用電磁檢測儀測定插入磁懸液前后傳感檢測線圈電感量的變化量，通過合理的參數(shù)設(shè)置，曲線標定[4]，便可以準確測定一定測量范圍的未知的磁懸液濃度。

2 試驗設(shè)計

試驗設(shè)計的思路為：選用與日常磁粉檢測中同批次的熒光磁粉，采用高精度電平稱取不同質(zhì)量的磁粉，配制含多種不同濃度的磁懸液標樣，利用基于電磁感應(yīng)的磁懸液濃度快速測試系統(tǒng)，探討不同磁懸液濃度與磁懸液濃度快速測試系統(tǒng)讀數(shù)之間的關(guān)系，制作磁懸液濃度標定曲線。

試驗設(shè)備為：基于電磁感應(yīng)原理的磁懸液濃度快速測試系統(tǒng)，尺寸一致性好的100 mL刻度長頸沉淀管，分析天平，燒杯。

試驗材料為：美國磁通生產(chǎn)的14A型熒光磁粉、油性載液。

磁懸液標樣配制方法：分別稱取干燥熒光磁粉50，100，150，200，250，300，350，400 mg，稱取時讀數(shù)到0.01 mg，為了減小系統(tǒng)誤差，同等質(zhì)量的磁粉分別稱取3份，按照配制磁懸液的方法加入油性載液，獲得濃度為0.05，0.1，…，0.4 (g/100 mL)等差遞增變化的熒光油磁懸液標樣(見圖2)。

圖2 不同濃度熒光油磁懸液標樣

標樣測試方法：將盛有搖晃均勻的磁懸液的沉淀管經(jīng)磁懸液濃度快速測定系統(tǒng)兩次快速沉淀后，依次平穩(wěn)置于傳感檢測線圈中進行測量，記錄系統(tǒng)輸出值。同一濃度的試樣重復(fù)測定3次取平均值，每次測量前均需退磁后搖晃均勻。

3 試驗數(shù)據(jù)分析

3.1 磁懸液濃度標樣測定

在實驗室條件下，用磁懸液濃度快速測定系統(tǒng)對以上不同濃度磁懸液標樣分別進行測定，每組濃度磁懸液測定3次并取平均值處理，測定數(shù)據(jù)如表1所示。

3.2 標定過程的可靠性分析

曲線標定基本單元中的磁粉含量通過萬分之一計量天平獲得，其對應(yīng)磁懸液濃度(0.1～0.4 g/100 mL)，符合量值溯源和計量傳遞要求，具有可操作性。

磁懸液濃度測量感應(yīng)值受到載液、磁粉特性(磁性，粒度，比重等)、測試系統(tǒng)穩(wěn)定精度、沉淀管尺寸偏差等因素影響，測量值具有一定波動性，其波動規(guī)律應(yīng)該符合正態(tài)函數(shù)分布。測量過程中受以上諸多因素的影響，磁懸液濃度與測量值之間二者的對應(yīng)關(guān)系實際是一條窄帶。窄帶的寬度確定取決于對影響因素的精度控制，提高測量精度的方法在于提高各測量因素的穩(wěn)定性。根據(jù)標準和工藝要求，結(jié)合磁粉檢測現(xiàn)場實際情況，認為根據(jù)標定曲線測量標準偏差為±25 mg即可滿足生產(chǎn)要求。

3.3 磁懸液濃度標定曲線擬合分析

根據(jù)表1中的測量數(shù)據(jù)，繪制磁懸液濃度和測量值(電感的相對變化量，無量綱)關(guān)系的折線圖，如圖3所示。

圖3 14A型磁粉的測量平均值(電感變化量)-磁懸液濃度的關(guān)系折線

從圖3可以看出，磁懸液濃度與測量值之間存在一定的線性函數(shù)關(guān)系。

為了驗證這一關(guān)系，下面用最小二乘法[5]對表1中的測試數(shù)據(jù)進行線性擬合，并對擬合的曲線(見圖4)進行分析。

設(shè)擬合曲線為：

(1)

由于在試驗設(shè)計方案中，對應(yīng)的磁懸液濃度(y)為確定的八個值(不含零點信號)，所以在用最小二乘法擬合的時候，為減小隨機誤差，對三次測量值(x)取平均值處理。

根據(jù)最小二乘法求解公式：

(2)

將n=8以及表1中的相關(guān)數(shù)據(jù)代入式(1)中求解得：a0=53.932，a1=0.699 9。即擬合出的線性方程為：

(3)

計算相關(guān)系數(shù)R=0.997 6，接近于1，說明擬合程度較高。

由試驗次數(shù)n=8 ，取顯著性水平α=0.05，查相關(guān)系數(shù)顯著性檢驗表知相關(guān)系數(shù)R0.05,6=0.707,而R>R0.05,6，說明磁懸液濃度與儀器測量值(電感變化量)具有顯著的相關(guān)關(guān)系，模型檢驗通過，也說明了所擬合的曲線是有意義的。

圖4 表1數(shù)據(jù)的擬合曲線線性回歸分析

另外一點值得注意的是，理論上而言，標定曲線應(yīng)該是過零點的，但從上面的擬合曲線方程中可看出，截距a0=53.932≠0。分析產(chǎn)生非零截距的原因,主要有以下幾點：

(1) 隨機誤差。其主要來自配制磁懸液用磁粉標準含量、沉淀管的尺寸、環(huán)境條件和讀數(shù)等隨機因素。

(2) 系統(tǒng)誤差。在對各個濃度點進行測量標定時，由于線圈傳感器不可避免地存在零位誤差，即使采用電橋電路進行平衡，但由于激勵電源中高次諧波分量的存在，電橋的輸出端仍會有一個很小的殘余電壓，不可能做到絕對的平衡。加上傳感器檢測線圈內(nèi)部磁化曲線的非線性特性，這些原因都會引起零點偏移。

(3) 過失誤差。測量過程中需要對各個濃度點的磁懸液進行前期的磁性沉淀處理，但每次磁性沉淀的狀態(tài)或多或少會存在差異，加上人為操作的影響，尤其是在低濃度點時磁懸液本身磁粉材料的不一致性，磁性沉淀的差異更明顯，就會導(dǎo)致測量點偏離曲線的正常范圍，從而在擬合時產(chǎn)生非零截距。

顯然，非零截距是由以上幾種誤差的疊加作用引起的，雖然標定曲線理論上應(yīng)該過零點，但那是在未考慮以上誤差因素下的理想狀態(tài)。實際標定時，如果強制使標定擬合曲線通過零點，勢必會造成后期實際測量中誤差的增大，故在最初尋求測量值-濃度關(guān)系時就舍棄了零點，以在減少一些測量誤差的同時使測量結(jié)果更加可靠。

3.4 重復(fù)性分析

為了驗證該技術(shù)和系統(tǒng)的重復(fù)性，分別對標定點和非標定點的磁懸液進行了濃度測量試驗，對每一個濃度的磁懸液分別進行了10次快速沉淀、濃度測定，并記錄測量結(jié)果(見表2)。

表2 重復(fù)性試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析結(jié)果 mg/100 mL

以每一種濃度的磁懸液的10次測量結(jié)果得到的平均濃度為標準值，每種濃度10次測量結(jié)果的標準偏差見表2，表中加框數(shù)據(jù)為非標定點。由于重復(fù)性反應(yīng)的是整個系統(tǒng)的隨機誤差，因而可以用相應(yīng)的標準偏差與平均值的比值(相對標準偏差)來表示重復(fù)性指標。

從表2可得出以下結(jié)論：無論是標定點，還是非標定點，在每種濃度磁懸液的重復(fù)性測量過程中(可認為是不同的濃度范圍)，測量數(shù)據(jù)基本上保持了穩(wěn)定，尤其是磁懸液濃度大于1.5 g/L時，重復(fù)性均在1%以內(nèi);不過在低量程段存在少許的波動，整個系統(tǒng)的重復(fù)性(誤差)保持在5%以下，具有較高的重復(fù)性。

3.5 誤差分析

以每種濃度的標稱值為標準值，以根據(jù)標定曲線測得的10組數(shù)據(jù)的平均值為系統(tǒng)的測定值，對比兩者之間的偏差，結(jié)果如表3所示。

對表3中的測量數(shù)據(jù)進行分析可知，在整個測量量程范圍內(nèi)，測量系統(tǒng)的絕對測量誤差在±10 mg左右；對于1.0 g/L濃度以上的磁懸液的絕對測量誤差均在±5 mg以內(nèi)，相對測量誤差均在3%以內(nèi)；現(xiàn)行標準規(guī)定的濃度區(qū)間(1～3 g/L)使用此測量系統(tǒng)的絕對測量誤差為±2 mg，相對測量誤差均在1.5%以內(nèi)，屬于現(xiàn)場可接受的正常范圍，但對于濃度下限0.5 g/L和濃度上限4 g/L的絕對測量誤差就比較大(10 mg/100 mL左右)，在低濃度處相對誤差更是超過20%。

表3 試驗的測量誤差結(jié)果 mg·100 mL-1

出現(xiàn)這種測量結(jié)果的原因主要是傳感檢測線圈內(nèi)部磁場的不均勻性帶來的影響[6]。當待測磁懸液濃度較小時，磁懸液中的磁性物質(zhì)含量很少，經(jīng)過快速磁性沉淀后雖絕大部分磁粉沉淀至沉淀管底部，但在測量時，沉淀管根部有磁粉的部分位于傳感器檢測線圈的中下部，相對而言磁場強度梯度變化較大，而且磁粉柱與線圈內(nèi)徑中間的氣隙較大，在這一區(qū)域檢測線圈的靈敏度會顯著減小，在不考慮這些因素的情況下，自然測量結(jié)果偏差較大。但據(jù)統(tǒng)計，實際生產(chǎn)檢測過程中，濃度控制范圍基本符合正態(tài)分布，也就是說使用如此低濃度的磁懸液實施檢測的概率較低，所以不影響該系統(tǒng)現(xiàn)場使用時測量結(jié)果的準確性。3.6 不同磁粉材料的標定擬合曲線對比

不同的磁性材料由于材料磁導(dǎo)率的不同，對傳感器線圈的電感影響是不一樣的。反映到工程應(yīng)用中就是對于不同的磁粉配制的磁懸液，是否需要對儀器進行重新標定的問題。為了對比不同磁粉材料測量數(shù)據(jù)間的差異，又分別選用了國內(nèi)某一型號的熒光磁粉，與前面14A型磁粉一樣進行測量標定。測量標定數(shù)據(jù)見表4。

同時,為了對比國內(nèi)磁粉和國外磁粉配制的磁懸液濃度-測量值間的關(guān)系的差異，將兩條曲線顯示在同一坐標圖中。

表4 熒光油磁懸液濃度標定測量數(shù)據(jù)(國內(nèi)某型磁粉)

圖5 國內(nèi)、外兩種磁粉的測量值(電感變化量)-磁懸液濃度關(guān)系折線圖

在測量儀器、測量方法、測量人員及測量條件基本相同的情況下，采用文章設(shè)計的磁懸液濃度快速測定儀對國內(nèi)、外兩種磁懸液分別進行測量標定，分析圖5中的兩條曲線，可得出以下結(jié)論：

(1) 國內(nèi)磁粉的標定曲線明顯沒有國外磁粉的標定曲線線性度好，但無論是國內(nèi)還是國外磁粉都在某一個區(qū)間段存在良好的線性關(guān)系。

(2) 同一濃度下，國內(nèi)磁粉配制的磁懸液與國外磁粉配制的磁懸液在低量程段(1.5 g/L以下時)的測量值差異不大，但在1.5 g/L以上的濃度時，兩者測量值的差異非常明顯。

(3) 國外磁粉配制的磁懸液濃度與測量值在整個量程范圍內(nèi)基本呈一條直線，有很好的線性關(guān)系，國內(nèi)磁粉配制的磁懸液則在1.5 g/L處存在明顯的拐點。

產(chǎn)生以上現(xiàn)象的原因，主要有以下幾點：

(1) 國內(nèi)外磁粉所用原材料成分不同，引起磁性能差異。

(2) 國內(nèi)外磁粉生產(chǎn)加工工藝不同,導(dǎo)致磁粉幾何形狀分布的差異。稱取同等質(zhì)量的磁粉，經(jīng)磁性沉淀之后，實際磁性物質(zhì)在傳感器中的位置不一樣，國內(nèi)磁粉要普遍比國外磁粉靠近傳感器上部，這種現(xiàn)象在磁懸液中磁粉含量較少(低濃度)時對測量結(jié)果的影響尤其明顯。

因此，為了提高系統(tǒng)測量結(jié)果的準確性，需要針對不同廠家生產(chǎn)的磁粉分別制作標定曲線。

4 結(jié)論

立足磁粉檢測質(zhì)量過程控制，以磁懸液濃度這一影響磁粉檢測結(jié)果的關(guān)鍵因素為研究對象，從分析現(xiàn)行磁懸液濃度測定工藝技術(shù)方法中存在的不足出發(fā)，提出基于電磁感應(yīng)原理的磁懸液濃度快速測試技術(shù)和系統(tǒng)，并從工程應(yīng)用上對該系統(tǒng)的標定試驗方法進行了分析，對比分析了不同磁粉材料標定曲線之間的差異和產(chǎn)生原因，并提出了相應(yīng)的解決措施。試驗結(jié)果表明，該技術(shù)能實現(xiàn)對磁懸液中磁粉含量的準確、快速測定，系統(tǒng)測量重復(fù)性(以相對標準偏差表示)小于5%，測量誤差小于1.5%，符合磁粉檢測工程實際應(yīng)用要求，為磁粉檢測質(zhì)量控制、工藝優(yōu)化提供了一種新方法。

[1] 劉玉林.采用離心方法測定磁懸液體積濃度的探討[J].鐵道車輛,2005,43(6):41-42.

[2] 鮑順堯，李衛(wèi)兵，王德全. 用靈敏度視頻監(jiān)控在用磁懸液的濃度[J]. 無損檢測,1998,20(8):226-227,229.

[3] 馬伯志，郝紅偉，李路明.在線磁懸液濃度測量裝置的研制[J].無損檢測,2008,30(9):584-585.

[4] 李鳳玲，徐力生，劉永球.智能測量儀表中的標度變換問題[J].計量與測試技術(shù).2003，30(3)：32-33.

[5] 朱永生.實驗數(shù)據(jù)分析(上冊)[M].北京：科學(xué)出版社,2012.

[6] 田裕鵬，姚恩濤，李開學(xué).傳感器原理(第三版)[M].北京：科學(xué)出版社,2007.

The Rapid Measurement Technology of Magnetic Suspension Concentration Based on Electromagnetic Induction

ZHANG Wen-xian1, WAN Sheng-yun1, SHI Sheng-ping2, ZHENG Xiao-kang1, QIAN Zheng-ping1, ZHANG Zhi-ping1

(1.CRRC Qishuyan Institute Co., Ltd., Changzhou 213011, China; 2.CRRC Yangtze Co., Ltd., Wuhan 430212, China)

Starting with an investigation of the drawbacks of existing concentration measuring approaches for magnetic ink, a novel concentration measuring method and system based on the concept of electromagnetic induction was proposed, and the calibration method of the system was studied and analyzed. The results show that the technique can realize accurate and rapid determination of magnetic powder content in magnetic suspension, and the measurement repeatability of system is good, and it can be used in engineering practice. Finally, the differences and causes of the calibration curve of different fluorescent magnetic powder materials were analyzed, and the solution was put forward.

Magnetic suspension; Concentration; Electromagnetic induction; Calibration curve

2016-10-17

章文顯(1985-)，男，碩士研究生，工程師，主要從事無損檢測工藝技術(shù)研究工作。

章文顯, E-mail: zhangwenxian@163.com。

10.11973/wsjc201704011

TG115.28

A

1000-6656(2017)04-0055-05