王霖倩，王日初，王小鋒，彭 建，鄧 敏

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形變熱處理對Cu-11Zn-0.5Cr合金時效組織和性能的影響

王霖倩，王日初，王小鋒，彭 建，鄧 敏

(中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

采用光學(xué)顯微鏡(OM)和透射電鏡(TEM)觀察和分析形變熱處理對Cu-11Zn-0.5Cr合金顯微組織的影響，并測定不同時效工藝合金的力學(xué)性能和電學(xué)性能。結(jié)果表明：合金最佳形變熱處理工藝為熱擠壓?在線水淬?18%冷拉?(450 ℃，4 h)時效，經(jīng)此最佳形變熱處理工藝處理后其硬度、拉伸強度和相對電導(dǎo)率可分別達到128HB、385MPa和41.72%IACS。合金性能主要受時效過程中的時效析出過程和回復(fù)?再結(jié)晶過程控制。在時效過程中，基體內(nèi)溶質(zhì)原子析出形成細小彌散第二相造成析出強化，且第二相對電子的散射作用較溶質(zhì)原子的弱，使得合金強度和電導(dǎo)率均增大?；貜?fù)與再結(jié)晶使結(jié)構(gòu)中的變形畸變及缺陷消除，使得合金強度減小而電導(dǎo)率增大。

Cu-Zn-Cr合金；形變熱處理；組織；力學(xué)性能；導(dǎo)電性能

高強高導(dǎo)銅合金具有強度高、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能良好以及耐磨耐蝕性能優(yōu)良等特點，廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)制造集成電路引線框架、電阻電焊電極、電車及火車架空導(dǎo)線等導(dǎo)電材料[1?3]。近年來高速列車行業(yè)的迅猛發(fā)展對異步牽引電機轉(zhuǎn)子用銅合金導(dǎo)條提出更高的要求。導(dǎo)條應(yīng)具有適中可調(diào)的電阻率，過低的電阻率會降低電動機起動轉(zhuǎn)矩，增加啟動電流，但過高的電阻率會大大降低運行效率[4]，同時列車提速使電機轉(zhuǎn)子承受的應(yīng)力加大，導(dǎo)條還應(yīng)具有較高的強度[5?6]。因此，進一步研制高性能的銅合金導(dǎo)條具有重要意義。

通常采用合金化結(jié)合形變熱處理的方法對銅合金性能進行優(yōu)化。Ag、Cd、Zn等合金元素能夠通過固溶強化作用來提高銅合金強度，BAO等[7]在研究Ag對銅基體的強化作用時發(fā)現(xiàn)，Ag作為溶質(zhì)原子固溶進銅基體中時能改善銅合金的力學(xué)性能。但鑒于溶質(zhì)原子對電子的散射作用，添加這些合金元素會影響銅合金的導(dǎo)電性能。La、Y、Ce等稀土元素能夠通過細晶強化作用來提高銅合金強度，且對銅合金的導(dǎo)電性能影響不大[8?9]。CHEN等[10]研究了添加Mg和Y對Cu-Mg-Te-Y合金組織和性能的影響，結(jié)果表明添加Y能凈化銅合金內(nèi)部雜質(zhì)同時能起到晶粒細化的作用，使得該合金強度和硬度均增大。此外，Cr、Zr、Be等元素由于在室溫下在銅基體中固溶度極低而在高溫下其固溶度與室溫下差別較大，因此能夠通過沉淀強化作用來提高銅合金強度，并且對銅合金導(dǎo)電性能影響較小。該類合金元素的添加通常與形變熱處理工藝相結(jié)合，將塑性變形的形變強化與熱處理的相變強化結(jié)合，能同時增大銅導(dǎo)條的強度和電導(dǎo)率[11?12]。WEI 等[13]對Cu-0.5Cr合金進行了固溶處理+等徑角擠壓+冷軋+時效處理，實驗表明，經(jīng)時效處理后的Cu-0.5Cr合金，其電導(dǎo)率由35%(IACS)上升至84%(IACS)，硬度也由149HV上升到163HV。

最近研究發(fā)現(xiàn)，向銅中同時添加Zn元素和Cr元素，能獲得具有較好綜合性能的銅合金[14]。Zn在銅中的最大固溶度為39%(質(zhì)量分數(shù))，形成單相固溶體，添加Zn可起到固溶強化的效果，每添加1%的Zn能將強度提高約6MPa，同時使得電阻率提高約0.3 μΩ?cm，因此控制Zn的添加量還能夠有效調(diào)節(jié)電導(dǎo)率。Cr在銅基體中的固溶度隨溫度變化較大，在1070 ℃下其固溶度為0.65%，在800 ℃下僅為0.15%，而在室溫下降到0.01%。鑒于Cr粒子此種特性，在銅中添加微量Cr并采用固溶時效處理，Cr粒子將在銅基體中均勻彌散析出，使得合金強度增大電導(dǎo)率增 加[15?16]。因此，Cu-Zn-Cr合金是具有一定強度且電導(dǎo)率適中可調(diào)的新型異步牽引電機轉(zhuǎn)子用銅合金導(dǎo)條，本文作者采用熱擠壓+在線水淬+冷拉+時效處理的形變熱處理工藝對Cu-11%Zn-0.5%Cr合金進行加工，研究形變熱處理對組織和性能的影響，分析探討該合金的形變熱處理強化機理和最佳形變熱處理工藝。由于在擠壓的同時對銅合金進行固溶淬火處理，避免了單獨的固溶處理過程，簡化了生產(chǎn)工藝，進一步降低了生產(chǎn)成本。

1 實驗

合金的成分為Cu-11%Zn-0.5%Cr，采用中頻感應(yīng)電爐熔煉之后半連續(xù)鑄造制成直徑為150 mm的合金鑄錠，鑄錠鋸切成200 mm長的圓錠，在930 ℃下進行擠壓并在線水淬，擠壓條材截面尺寸為24 mm×8.5 mm。擠壓條材在室溫下進行冷拉，冷拉成23 mm×7.3 mm的條材，冷拉變形量為18% (截面面積縮減量)。

根據(jù)前期的研究結(jié)果[17?18]，冷拉態(tài)條材在150~500 ℃下時效，擬定時效時間為4 h，研究時效溫度對合金性能的影響。在此基礎(chǔ)上，選取3個時效溫度對冷拉態(tài)條材進行時效，分別在400、450和500 ℃下保溫0.5~8 h，研究時效時間對合金性能的影響。時效熱處理在箱式電阻爐中進行，待爐溫達到設(shè)定溫度后，保溫1 h再放入樣品，時效后水淬。

取時效態(tài)條材縱向截面在HBE?3000型布氏硬度計上測定硬度，選用直徑為5 mm的鋼球，加載載荷為2.45×103N，加載時間為30 s，每個試樣測9個點，去除最大值和最小值后取平均值。樣品常溫力學(xué)性能測試在微機控制電子萬能試驗機上進行，樣品沿縱向截取，樣品尺寸及加工按國標進行，標距長50 mm，試樣拉伸速度為5 mm/min，每個狀態(tài)測試3個試樣，取平均值。樣品電導(dǎo)率測試在D60k型數(shù)字金屬電導(dǎo)率測試儀上進行，樣品測試面為時效態(tài)條材縱向截面，研磨后測試9個點，去除最大值和最小值后取平均值。金相樣品測試面為時效態(tài)條材縱向截面，研磨拋光后使用三氯化鐵酸性溶液進行腐蝕，再使用Neophot?21型金相顯微鏡進行觀察。透射樣品使用離子減薄技術(shù)制備，再使用TITAN?60型透射電鏡觀察時效析出粒子的形態(tài)及分布。

2 實驗結(jié)果

2.1 時效溫度對合金力學(xué)性能及電學(xué)性能的影響

圖1所示為合金的硬度、拉伸強度和電導(dǎo)率隨時效溫度的變化曲線。如圖1(a)所示，隨時效溫度的升高，合金的硬度先緩慢減小隨后增大再減小。在200 ℃下時效4 h，合金的硬度達到最小值95 HB；當(dāng)時效溫度進一步升高，合金的硬度迅速增大，在450 ℃時效4 h后達到峰值硬度128 HB；隨后，合金的硬度隨著溫度升高而減小。合金室溫抗拉強度隨時效溫度的變化規(guī)律與硬度的變化規(guī)律近似。當(dāng)時效溫度低于200 ℃時，隨時效溫度的升高，合金的抗拉強度減小，從冷拉態(tài)的290 MPa減小至256 MPa；當(dāng)時效溫度在200~400 ℃之間時，合金的抗拉強度隨時效溫度的升高而顯著增大，并在400 ℃時達到峰值390 MPa；當(dāng)時效溫度升高至400 ℃以上時，合金的抗拉強度隨時效溫度的升高而緩慢減小，當(dāng)時效溫度升高至470 ℃時，合金的室溫抗拉強度為366 MPa。如圖1(b)所示，隨時效溫度的升高，電導(dǎo)率整體呈現(xiàn)上升趨勢，在200~400 ℃之間其電導(dǎo)率的增大最顯著。在200 ℃以下時效4 h，合金的電導(dǎo)率隨時效溫度的升高而緩慢增大；當(dāng)時效溫度在200~400 ℃之間時，電導(dǎo)率從30% (IACS)迅速增加到41.55%(IACS)；當(dāng)時效溫度超過400 ℃，合金的電導(dǎo)率隨時效溫度的升高而緩慢增大。

圖1 時效溫度對Cu-11Zn-0.5Cr合金硬度、拉伸強度和電導(dǎo)率的影響(時效時間為4 h)

2.2 時效時間對合金力學(xué)性能及電學(xué)性能的影響

圖2所示為分別在400、450和500 ℃下時效后合金的硬度與電導(dǎo)率隨時效時間的變化曲線。如圖2(a)所示，合金的硬度隨時效時間的延長，呈先增大后減小的趨勢。當(dāng)時效溫度為400 ℃時，時效6 h后合金的硬度達到峰值硬度126.5HB。當(dāng)時效溫度升至450 ℃時，時效4 h后合金的硬度達到峰值硬度128HB。當(dāng)時效溫度升至500 ℃時，時效1 h后合金的硬度達到峰值127.8HB。因此，隨時效溫度升高，達到合金硬度峰值所需時間越短。如圖2(b)所示，當(dāng)時效時間為0~1 h時，電導(dǎo)率隨時效時間增加迅速增大，此后隨時效時間的繼續(xù)增加，電導(dǎo)率緩慢增長，最終達到穩(wěn)定值。當(dāng)時效溫度為400 ℃時，電導(dǎo)率的穩(wěn)定值為42.95%(IACS)。當(dāng)時效溫度升至450 ℃時，電導(dǎo)率的穩(wěn)定值為43.81%(IACS)。當(dāng)時效溫度進一步升至500 ℃時，電導(dǎo)率的穩(wěn)定值為44.3%(IACS)。

圖2 400、450和500 ℃下時效時間對Cu-11Zn-0.5Cr合金硬度和電導(dǎo)率的影響

2.3 顯微組織

2.3.1 金相組織

圖3所示為不同狀態(tài)下Cu-11Zn-0.5Cr合金的金相組織。擠壓固溶態(tài)合金的金相組織為等軸狀再結(jié)晶組織(見圖3(a))。經(jīng)冷拉后，晶粒沿加工方向延長，且在晶粒內(nèi)部存在細長的孿晶組織(見圖3(b))。圖3(c)所示為經(jīng)200 ℃時效4 h后的合金金相組織，該時效態(tài)合金晶粒尺寸及形態(tài)與冷拉態(tài)并無太大差異，仍存在沿變形方向拉長的晶粒。如圖3(d)所示，合金經(jīng)450 ℃時效4 h后有無畸變的新晶粒生成，但部分晶粒內(nèi)部仍有少量孿晶組織。當(dāng)時效溫度進一步升高至500 ℃時，如圖3(e)所示，晶粒內(nèi)部缺陷進一步減少。

2.3.2 TEM像

圖4所示為不同時效態(tài)的Cu-11Zn-0.5Cr合金在TEM下觀察到的組織和相關(guān)衍射斑點。由圖4(a)看出經(jīng)200 ℃時效退火4 h后，合金內(nèi)部仍存在大量由冷變形引起的孿晶組織和位錯。在其電子衍射花樣中(見圖4(b))，僅能觀察到典型的Cu的面心立方衍射斑點，并沒有第二相的衍射斑。圖4(a)與圖4(c)比較可看出，當(dāng)合金經(jīng)450 ℃時效退火4 h后，合金內(nèi)部的位錯和孿晶數(shù)量減少，基體內(nèi)部存在納米級析出相，尤其在位錯附近存在大量析出相。在其電子衍射花樣(見圖4(d))，在基體衍射斑點旁邊出現(xiàn)一系列小斑，根據(jù)計算標定花樣可判定，此斑點對應(yīng)FCC結(jié)構(gòu)的Cr粒子。由圖4(e)和圖4(f)對比可知，合金經(jīng)450 ℃時效退火4 h和500 ℃時效退火4 h后，基體內(nèi)均析出大量彌散分布的球形析出相，且經(jīng)500 ℃時效退火4 h后析出相數(shù)量明顯增多，尺寸明顯增大。

圖3 不同處理態(tài)Cu-11Zn-0.5Cr合金的金相照片

圖4 不同時效態(tài)Cu-11Zn-0.5Cr合金的TEM像和對應(yīng)電子衍射譜

3 分析與討論

3.1 時效制度對合金力學(xué)性能的影響

Cu-11Zn-0.5Cr合金經(jīng)在線擠壓水淬后形成了Cr在Cu-Zn合金基體中的過飽和固溶體。后續(xù)冷拉變形使得晶粒內(nèi)部產(chǎn)生大量空位、位錯等缺陷，為過飽和固溶體分解過程和回復(fù)與再結(jié)晶過程提供動力，同時也為第二相粒子析出和無畸變新晶粒的生長提供了形核位置[19]。因此，該合金在隨后的時效熱處理過程中，過飽和固溶體析出彌散分布的Cr粒子，引起沉淀強化，同時合金發(fā)生回復(fù)再結(jié)晶過程，結(jié)構(gòu)中的變形畸變及缺陷消除造成軟化使得合金強度硬度下降。該合金的力學(xué)性能主要取決于沉淀強化與回復(fù)再結(jié)晶的共同作用，若過飽和固溶體分解過程優(yōu)先于回復(fù)再結(jié)晶過程發(fā)生，細小的析出相將釘扎位錯，阻礙位錯運動，延緩再結(jié)晶過程[20?21]。再結(jié)晶開始時間僅由動力學(xué)因子決定，而時效析出開始時間除了受動力學(xué)因子影響，還受熱力學(xué)因子影響(析出時溫度對體系自由能增加的影響)，兩個過程應(yīng)當(dāng)分別滿足下列方程[21]：

(2)

式中：R，P分別為再結(jié)晶開始時間和時效析出開始時間；R，P為常數(shù)；R，P分別為再結(jié)晶激活能和擴散激活能；Δ為固溶體分解引起的體系自由能的變化。由上式可得，在某一臨界退火溫度o下，過飽和固溶體分解過程和回復(fù)再結(jié)晶過程同時發(fā)生：

式中：=ln(R/p)為一常數(shù)，其余同上。當(dāng)退火溫度大于o時，過飽和固溶體分解過程優(yōu)先發(fā)生，合金硬度和強度增大，當(dāng)退火溫度小于o時，則回復(fù)再結(jié)晶過程優(yōu)先于過飽和固溶體分解過程發(fā)生，合金硬度和強度減小。如圖1(a)所示，當(dāng)時效溫度低于200 ℃時，Cu-11Zn-0.5Cr合金的硬度和強度均有小幅度減小。蔣龍等[22]的研究表明，在200 ℃以下時效時，Cu-0.5Te- 0.2Zr合金的硬度和強度隨溫度的升高而降低。他們認為此種現(xiàn)象是由于在此溫度范圍內(nèi)合金性能主要受低溫回復(fù)影響。如圖3(c)和4(a)所示，經(jīng)200 ℃時效4 h后，合金內(nèi)部尚無Cr粒子析出，晶粒內(nèi)部有位錯纏結(jié)，但晶粒尺寸和形態(tài)與冷拉態(tài)并無太大差異。因此在此溫度下，回復(fù)再結(jié)晶過程優(yōu)先發(fā)生，此時晶粒內(nèi)部僅發(fā)生了回復(fù)。當(dāng)時效溫度升高為450 ℃，經(jīng)4 h時效后合金的硬度和強度均達到峰值(見圖1(a))，此時合金內(nèi)部已經(jīng)出現(xiàn)再結(jié)晶形成的新晶粒(見圖3(d))，但如圖4(c)所示，合金內(nèi)部存在大量納米尺寸的析出相且析出相大多偏聚在位錯周邊，釘扎位錯運動，阻礙再結(jié)晶。其衍射斑點據(jù)標定后，對應(yīng)FCC結(jié)構(gòu)的Cr粒子(見圖4(d))，衍射特征與XIA等[23]研究結(jié)果一致，認為FCC結(jié)構(gòu)的Cr粒子是形成穩(wěn)定BCC結(jié)構(gòu)的Cr粒子的前驅(qū)體。研究證實[24?27]，在析出穩(wěn)定BCC結(jié)構(gòu)的Cr粒子析出物之前，先析出與基體同為FCC結(jié)構(gòu)的Cr粒子過渡相。因為形成穩(wěn)定BCC結(jié)構(gòu)的Cr粒子與FCC結(jié)構(gòu)的Cu基體非共格，形核所需克服的界面能大，在相變初期階段，界面能起決定作用，界面能大的相難以直接析出[11]。關(guān)于時效過程中Cr粒子的析出過程以及Cr粒子的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)一度存在大量爭議，現(xiàn)今普遍認為Cr在Cu基體中的析出順序為：過飽和固溶體→Cr原子團簇→G.P區(qū)→FCC結(jié)構(gòu)Cr相→BCC結(jié)構(gòu)Cr相[28?29]。因此在此溫度下，過飽和固溶體分解過程優(yōu)先發(fā)生，析出FCC結(jié)構(gòu)的Cr粒子阻礙再結(jié)晶進行，其引發(fā)沉淀強化作用占主導(dǎo)作用。當(dāng)時效溫度進一步升高到500 ℃，經(jīng)4 h時效合金的硬度和強度均減小(見圖1(a))，合金內(nèi)部Cr粒子粗化，晶粒長大且缺陷減少(見圖3(e)和4(f))。此時回復(fù)再結(jié)晶引發(fā)的軟化占主導(dǎo)作用。

3.2 時效制度對合金電學(xué)性能的影響

金屬產(chǎn)生電阻的根本原因在于晶格對電子的運動產(chǎn)生散射，合金電導(dǎo)率受晶體中原子的熱振動而引起的聲子散射以及各種缺陷引起的雜質(zhì)散射影響。因此，晶格畸變越嚴重，對電子的散射越強，電導(dǎo)率也就越低。根據(jù)MATTHIESSEN理論[30]，電阻率的計算表達式為

式中：o為純銅的電阻率；Δs為過飽和固溶體的電阻率；Δs為總電導(dǎo)率的關(guān)鍵影響因素，形變熱處理過程將對后面6項均產(chǎn)生影響；Δp為第二相的電阻率；Δv為空位的電阻率；Δd為位錯的電阻率；Δt為孿晶的電阻率；Δb為晶界的電阻率。由冷變形引發(fā)的位錯等組織對電導(dǎo)率的影響遠小于溶質(zhì)原子析出的影響，因而冷變形對合金的電導(dǎo)率影響不大[31?32]。在本實驗條件下，合金電導(dǎo)率主要受到三方面的影響： 1) 合金在時效過程中過飽和固溶體脫溶，使得基體中溶質(zhì)原子的含量減少，從而減少了溶質(zhì)原子對電子的散射，使得合金電導(dǎo)率升高[14, 19]；2) 固溶元素析出形成大量彌散分布的第二相，第二相對電子的散射作用，使得合金電導(dǎo)率下降；3) 回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長大過程中，空位、位錯以及孿晶等缺陷的減少，基體點陣對電子散射減弱。但固溶元素固溶在基體中引起的點陣畸變對電子的散射作用比其脫溶析出第二相引起的散射作用要強得多[33]。因此綜合三方面的影響因素，時效處理會使合金電導(dǎo)率增大。如圖1(b)和2(b)所示，經(jīng)等時時效和等溫時效后，Cu-11Zn-0.5Cr合金的電導(dǎo)率均增加。當(dāng)退火溫度較低時，合金內(nèi)部僅發(fā)生了回復(fù)過程，所以合金的電導(dǎo)率并沒有明顯變化。當(dāng)退火溫度升高，過飽和固溶體析出為彌散分布的Cr粒子，且合金內(nèi)部發(fā)生了再結(jié)晶過程，孿晶等缺陷減少，電子散射中心減少，因此，此階段合金的電導(dǎo)率上升較快。當(dāng)退火溫度進一步升高至析出相回溶，電導(dǎo)率會下降。丁宗業(yè)等[34]發(fā)現(xiàn)，當(dāng)時效溫度升高至600 ℃時，由于部分溶質(zhì)原子回溶，Cu-Cr-Zr合金電導(dǎo)率下降。本實驗中最高退火溫度為470 ℃，并未達到Cr粒子在Cu中的固溶溫度，因此電阻率隨時效溫度升高而 增大。

4 結(jié)論

1) Cu-11Zn-0.5Cr合金的力學(xué)性能主要受沉淀強化與回復(fù)再結(jié)晶軟化的共同影響。當(dāng)時效溫度低于200 ℃，該合金主要受回復(fù)作用影響。經(jīng)450 ℃下時效4 h，銅基體中析出大量納米Cr粒子，此時該合金主要受沉淀強化作用影響，其合金的硬度與強度均達到峰值。

2) Cu-11Zn-0.5Cr合金在時效過程中，過飽和固溶體分解析出第二相，從而降低對電子的散射作用，且回復(fù)再結(jié)晶過程減少晶體內(nèi)部缺陷，均導(dǎo)致電導(dǎo)率隨退火溫度升高而增大。

3) 綜合考慮力學(xué)性能和電學(xué)性能，Cu-11Zn-0.5Cr合金最佳的形變熱處理工藝為：在線擠壓?水淬?18%冷拉?(450 ℃，4 h)時效處理。在此條件下熱處理后合金的硬度、抗拉強度和相對電導(dǎo)率可分別達到128HB、385 MPa和 41.72%(IACS)。

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(編輯 王 超)

Effects of thermo-mechanical treatment on microstructure and properties of Cu-11Zn-0.5Cr alloy

WANG Lin-qian, WANG Ri-chu, WANG Xiao-feng, PENG Jian, DENG Min

(School of Material Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The effect of thermo-mechanical treatment on the microstructure of Cu-11Zn-0.5Cr alloy was investigated by optical microscopy(OM) and transmission electronic microscopy(TEM). The mechanical and electrical properties of Cu-Zn-Cr alloy after different aging treatment were tested. The results show that the optimum thermo-mechanical treatment of Cu-11Zn-0.5Cr alloy is hot extrusion?quenching on line-18% cold drawing?(450 ℃, 4 h) aging. Under the condition, the hardness, the tensile strength and the relative conductivity of 128 HB, 385 MPa and 41.72 %IACS, respectively, can be obtained. The analyzation of the microstructure shows that the mechanical and electrical properties of the alloy are determined by the precipitation and recovery-recrystallization during the aging process. During aging, fine dispersed secondary phases formed by the precipitation of solute atoms in matrix would cause precipitation strengthening, and the secondary phases possess weaker scattering effect on electrons than that of solute atoms, which can enhance the strength and conductivity of the alloy. Besides, deformation distortion and defects in structure are eliminated during the process of recovery and recrystallization, which reduces the strength but enhances the conductivity of the alloy.

Cu-Zn-Cr alloy; thermo-mechanical treatment; microstructure; mechanical property; electrical property

Project (JPPT-125-GJGG-14-016, JPPT-125-2-048) supported by Military Industry Supporting Project of State Administration of Science, Technology and Industry for National Defence, China

2016-03-11; Accepted date: 2016-10-26

WANG Ri-chu; Tel: +86-731-88836638; E-mail: wrc@mail.csu.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.03.007

1004-0609(2017)-03-0496-08

TG 166.2

A

國防科學(xué)技術(shù)工業(yè)委員會軍工配套項目(JPPT-125-GJGG-14-016，JPPT-125-2-048)

2016-03-11；

2016-10-26

王日初，教授，博士；電話：0731-88836638；E-mail：wrc@mail.csu.edu.cn