郭海霞, 王明建, 王世寧

(洛陽船舶材料研究所, 洛陽 471023)

實驗技術(shù)與方法

薄的深色表面層金相試樣的制備方法

郭海霞, 王明建, 王世寧

(洛陽船舶材料研究所, 洛陽 471023)

針對薄的深色表面層金相試樣常規(guī)方法難以制備的情況，介紹了兩種適用于該類表面層保護(hù)的金相試樣制備方法，其中方法一是將兩個相同試樣的表面層相對貼合，方法二是將一薄銅片與表面層緊密貼合；然后將該兩種方法的制樣效果與常規(guī)制樣方法的進(jìn)行對比。結(jié)果表明：該兩種方法均可以有效保護(hù)金相試樣表面層，而且便于表面層顯微形貌的觀察和厚度測量。

薄的深色表面層；金相試樣；制備方法

在試樣表面覆蓋一層氧化膜或涂鍍一層金屬或陶瓷層，是實現(xiàn)材料表面改性的方法。對于這類表面層試樣，采用金相方法檢測表面層形貌和厚度是必不可少的檢測項目之一。

對于一般厚度達(dá)到幾微米甚至幾十微米的表面層試樣，常規(guī)金相鑲嵌或夾持的表面保護(hù)方法就能達(dá)到檢測目的。但是對于較薄(厚度在1 μm左右)而且顏色較深(黑色或深灰色)的表面層試樣，常規(guī)金相制樣方法容易將表面層倒掉或者因為表面層顏色較深而觀察不到，因此找到合適的表面層保護(hù)方法，實現(xiàn)薄的深色表面層金相試樣的制備具有重要實際應(yīng)用價值。

在長期的實踐工作中，筆者找到了兩種較好的薄的深色表面層保護(hù)方法，并將其制樣效果與常規(guī)制樣方法的進(jìn)行了對比，以供相關(guān)金相檢驗人員參考。

1 試樣制備

試驗材料為TA2鈦合金，對其表面進(jìn)行氧化處理，形成一層致密的薄氧化層。線切割取樣，要求保留氧化層表面，試樣尺寸為15 mm×10 mm×5 mm，數(shù)量為4件，編號為1～4號，觀察面為橫向截面。

2 試驗方法、結(jié)果與討論

2.1 1號試樣試驗方法和結(jié)果

1號試樣采用常規(guī)鑲嵌方法進(jìn)行表面層的保護(hù)。鑲嵌后對試樣進(jìn)行磨制、拋光，得到表面呈鏡面的試樣后放置于金相顯微鏡下觀察，其形貌見圖1。圖1中黑色區(qū)域為鑲嵌材料，白色區(qū)域為TA2鈦合金基體，兩種材料之間是需要觀察的表面氧化層，可見在1 000倍的放大倍率下，僅觀察到縫隙，無法識別是否存在表面氧化層。

圖1 1號試樣表面氧化層形貌Fig.1 Morphology of surface oxide layer of specimen 1

2.2 2～3號試樣試驗方法和結(jié)果

將2～3號試樣的氧化層表面相對，緊密貼合，并用夾具將兩件試樣夾持住。夾持后對試樣進(jìn)行磨制、拋光，得到表面呈鏡面的試樣后放置于金相顯微鏡下觀察，其形貌見圖2。圖2中間深灰色層即為氧化層，氧化層上方為2號試樣TA2鈦合金基體，下方為3號試樣TA2鈦合金基體。圖2中間氧化層是2號和3號試樣表面氧化層厚度之和，為0.98 μm，當(dāng)表面氧化層較均勻時，0.98 μm的一半0.49 μm，即是2號或3號試樣的表面氧化層厚度。

圖2 2號和3號試樣氧化層形貌Fig.2 Morphology of surface oxide layer of specimen 2 and 3

2.3 4號試樣試驗方法和結(jié)果

將一薄銅片與4號試樣的氧化層表面緊密貼合，并用夾具將兩者夾持住。夾持后對試樣進(jìn)行磨制、拋光，得到表面呈鏡面的試樣后放置于金相顯微鏡下觀察，其形貌見圖3。圖3中黃色層為薄銅片，黃色層下方的深灰色層為表面氧化層，深灰色層下方為TA2鈦合金基體。測量得到表面氧化層的厚度為0.50 μm，與2號和3號試樣的測量結(jié)果非常接近。

2.4 討論

1號試樣由于鑲嵌材料的收縮作用，容易在被保護(hù)表面層周圍形成較細(xì)的縫隙，縫隙呈黑色，與氧化層的深灰色顏色接近，顏色上容易混淆，因而不易分辨。另外，氧化層較薄，鑲嵌粉與表面層之間即使存在很細(xì)的縫隙，也可能使得氧化層未被完全保護(hù)好而倒掉[1]。所以常規(guī)鑲嵌保護(hù)表面層的方法不適用于薄的深色表面層金相試樣的制備。

圖3 4號試樣氧化層形貌Fig.3 Morphology of surface oxide layer of specimen 4

2號和3號試樣的表面層相對貼合在一起，兩個試樣表面層質(zhì)地一樣，貼合得特別緊密，以致于放大1 000倍的倍率下也無法觀察到兩層氧化層之間的間隙。該方法適用于表面層較均勻的試樣。由于可以雙倍增厚表面層，所以也有利于觀察和測量小于1 μm很薄的表面層。

4號試樣采用薄銅片保護(hù)表面層，薄銅片質(zhì)地較軟，貼合性很好，與表面層之間也是放大1 000倍下無縫貼合。薄銅片呈黃色，與深灰色的氧化層從顏色上可以非常直觀地區(qū)分開來，表面層形貌非常清晰，是比較好的表面層保護(hù)方法。

3 結(jié)論

(1) 常規(guī)鑲嵌保護(hù)表面層的方法不適用于薄的深色表面層金相試樣的制備。

(2) 對于薄的深色且較均勻的表面層試樣，可以采用兩個平行試樣表面層相對貼合后夾持的方法進(jìn)行金相試樣的制備，對于很薄的表面層還具有雙倍增厚、便于觀察和測量的作用。

(3) 對于薄的深色表面層試樣，還可以采用薄銅片貼合表面層后夾持的方法進(jìn)行金相試樣的制備，該方法顏色區(qū)分直觀，表面層形貌非常清晰。

[1] 郭海霞,楊之勇.鍍鎘層試樣的金相制備方法[J].理化檢驗-物理分冊,2008,44(6):314-315.

Method for Preparing Metallographic Samples with Thin and Dark Surface Layer

GUO Hai-xia, WANG Ming-jian, WANG Shi-ning

(Luoyang Ship Material Research Institute, Luoyang 471023, China)

For the situation that the metallographic samples with thin and dark surface layer were difficult to be prepared by the conventional method, two kinds of metallographic sample preparation methods for the protection of such surface layer were introduced. One of the methods was to make the surface layers of the two identical samples closely contact to each other, and the other method was to make the surface layer tightly attach with a thin copper sheet. The preparation effect of these two methods was compared with that of the conventional method. The results show that both of these two methods could effectively protect the surface layer of metallographic samples, and make observing or measuring the surface layer easier.

thin and dark surface layer; metallographic sample; preparation method

10.11973/lhjy-wl201704006

2016-06-15

郭海霞(1981-)，女，高級工程師，主要從事金相分析和失效分析工作，guohaixiayouxiang@126.com。

TG115.2

A

1001-4012(2017)04-0253-02