王彩蝶

（江門市環(huán)境監(jiān)測中心站廣東江門529000）

過硫酸鉀對測定總氮的影響的探討

王彩蝶

（江門市環(huán)境監(jiān)測中心站廣東江門529000）

本文提出了過硫酸鉀對測定總氮的影響，并提出利用提純過硫酸鉀的方法來解決，對提出來的方法做了實驗驗證，其結果令人滿意。

總氮；過硫酸鉀；提純

1 前言

分析水質中總氮的常用分析方法是過硫酸鉀氧化紫外分光光度法，即GB11894-89。此方法操作簡單，試劑用量少，且試劑容易買到。因此，該方法是運用于分析水質中總氮的最為廣泛的一種方法。但是，目前市面購買到的國產過硫酸鉀很難達到實驗的要求。因此，針對過硫酸鉀對測定總氮產生的影響做探討。

2 實驗部分

2.1 主要儀器和試劑

2.1.1 儀器

高壓蒸汽滅菌器，紫外可見分光光度計。

2.1.2 試劑

超純水：用一次蒸餾水制備；(1+9)鹽酸；堿性過硫酸鉀：稱取40g的過硫酸鉀，溶于超純水中，稀釋至1000ml。硝酸鉀標準貯備液：稱取0.7218g經105~ 110℃烘干4h的優(yōu)級純硝酸鉀溶于超純水中，移至1000ml容量瓶，定容。此溶液每毫升含100ug硝酸氮。硝酸鉀標準使用液：將貯備液用超純水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10ug硝酸氮。

過硫酸鉀是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法分析總氮的主要試劑之一，目前市面購買到的國產過硫酸鉀很難達到實驗的要求。購買回來的過硫酸鉀要進行含氮量的測定，含氮量符合HJ636-2012標準的要求，否則應該對過硫酸鉀重結晶提純。

過硫酸鉀的提純處理：取一定量的過硫酸鉀置于燒杯中，溶于溫水，配制成飽和的過硫酸鉀溶液，然后冷卻（為了更快的析出過硫酸鉀晶體，可以放在冰箱中冷卻），待充分冷卻后，將燒杯中過硫酸鉀晶體上面的水倒掉，此過程重復2-3遍，然后再燒杯口裹著一層定性濾紙或紗布，讓其在冰箱中揮發(fā)掉多余的水分，待水分全部揮發(fā)，過硫酸鉀成粉末狀，即可裝入試劑瓶中密封好，待用。

2.2 注意事項和實驗室條件的控制[1]

（1）玻璃具塞比色管的密合性良好。消解過程中，要確保其比色管或消解管的密閉性良好，以免消解過程中部分樣品溢出，造成實驗結果偏低。

（2）玻璃器皿的可用10%鹽酸浸洗，用自來水沖洗后再用純水沖洗數(shù)次，洗凈后立即使用。高壓蒸汽滅菌器每周清洗。

（3）定期校核消解裝置的溫度，使顯示的溫度與實際溫度一致，保證消解溫度達到120~124℃以上

（4）在堿性過硫酸鉀溶液配制過程中，溫度過高會導致國硫酸鉀分解失效，因此要控制水溫在60℃以下，而且應待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，再將其與過硫酸鉀混合、定容。

2.3 校準曲線繪制

（1）分別吸取0.00，0.30、0.50、1.00、3.00、5.00，7.00硝酸鉀標準使用液于25m l比色管中，用超純水稀釋至10.00m l。

（2）加入5.00ml堿性過硫酸鉀溶液，搖勻。擰緊消解管蓋子，再用紗布和紗繩扎緊，以防迸濺出。

（3）將別管置于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣，關閥，繼續(xù)加熱至120℃開始計時，保持溫度在120~124℃之間30min。自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次。

（4）取出自然冷卻至室溫，加入（1+9）鹽酸1.0ml，用純水稀釋至25m l標線，蓋住搖勻，比色。用校準的吸光度繪制校準曲線。

2.4 樣品測定

取10ml樣品或適量。按校準曲線繪制的步驟②至④操作。

3 結果與討論

3.1 空白測定

我們同一廠家的過硫酸鉀提純和未提純的做了一系列的空白實驗，每種過硫硫酸鉀進行7個空白平行實驗，結果見表1。

表1 不同過硫酸鉀測得空白值的比較空白吸光度值

由表1可以看出，過硫酸鉀進行提純后，空白的吸光度之都能控制在0.030以下，能達到實驗質量保證和質量控制的要求。

3.2 校準曲線的繪制

我們用提純后的過硫酸鉀進行繪制總氮的校準曲線，結果如下：

圖1 總氮標準曲線繪制

由圖1可以看出，用提純的過硫酸鉀繪制總氮校準曲線能達到要求，線性相關系數(shù)大于0.999。

3.3 準確度及精密度的測定

為了驗證提純后的過硫酸鉀所測的樣品的準確度和精密度，我們對有證標準樣品203230（標準值0.803±0.099mg/L，來源：國家環(huán)境保護部標準樣品研究所）和自配標準樣品（標準值3.00mg/L）進行了3次平行測定，其準確度測定結果見表2，并對一個實際樣品進行精密度10次平行測定，其精密度測定結果見表3。

表2 準確度

從上表可以看出，自配標準樣品的平均值為2.96，其相對誤差為-1.3%；有證標樣的平均值為0.790mg/L，測定值在標準值的范圍內，其相對誤差為-1.6%。

由此得出，提純過后的過硫酸鉀用于分析總氮的準確度較好，能夠滿足實驗要求。

表3 精密度

樣品測定結果:平均值=0.718mg/L,標準偏差S= 0.004,相對標準偏差RSD=0.60%。

結語

用提純過的過硫酸鉀測定總氮的空白，空白的吸光度值都控制在0.030以下。

用提純過的過硫酸鉀繪制較準曲線，其線性相關系數(shù)大于0.999。

用提純過的過硫酸鉀的準確度：自配標準樣品相對誤差為-1.3%；有證標樣的測定值在標準值的范圍內，其相對誤差為-1.6%。精密度相對標準偏差RSD= 0.60%。

以上結論可以得出，經過提純過的過硫酸鉀可以有效地降低空白值，其準確度和精密度都符合實驗要求。

[1]國家環(huán)境保護總局.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].四版.北京:中國環(huán)境科學出版社，2002:254-257.