劉柯+李甘

摘 要：由于納米材料具有諸多特異性和優(yōu)勢，開始成為新型材料研究的重要課題。在納米材料的制備過程中，化學(xué)法是最主要的，也是使用范圍最廣的，所以化學(xué)法制備材料以及材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)以及性能測驗(yàn)，在材料研究中的地位不斷上升。在這種社會(huì)背景下，很多高校的相關(guān)專業(yè)都要求需要學(xué)生必須掌握和納米材料相關(guān)的實(shí)驗(yàn)技能，所以化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)課程的開設(shè)是必然的，尤其是應(yīng)用化學(xué)、材料學(xué)、冶金、環(huán)境科學(xué)等專業(yè)。本文從具體的實(shí)驗(yàn)出發(fā)，對(duì)納米材料的制備技術(shù)進(jìn)行了分析，最后總結(jié)了該教學(xué)方式的效果。

關(guān)鍵詞：納米材料；制備技術(shù)；化學(xué)；綜合實(shí)驗(yàn)課程

1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)

本次實(shí)驗(yàn)的主要目標(biāo)體現(xiàn)在如下4個(gè)方面：①讓學(xué)生熟悉并掌握金屬氧化無機(jī)納米材料主要的化學(xué)制備技術(shù)；②通過查找、整理和分析相關(guān)的文獻(xiàn)資料，認(rèn)識(shí)納米材料的結(jié)構(gòu)，以及對(duì)其結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行檢測的物理技術(shù)；③能熟練運(yùn)用無機(jī)納米材料的實(shí)驗(yàn)方法以及熱分析技術(shù)；④在充分掌握實(shí)驗(yàn)方法的基礎(chǔ)上，全面了解TiO2納米材料的光催化活性以及極強(qiáng)的吸附性。

1.2實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1合成TiO2納米材料

在本次實(shí)驗(yàn)中，TiO2納米材料的合成方法有2種，一種是低溫水熱合成法，一種是水解沉淀法。在具體的實(shí)驗(yàn)過程中，學(xué)生可以根據(jù)自己的想法和實(shí)際情況，選擇其中一種，或者是同時(shí)采用兩種方法，并對(duì)比兩種方法的結(jié)果。完成實(shí)驗(yàn)之后，參考相關(guān)的文獻(xiàn)資料，設(shè)計(jì)出具體的實(shí)驗(yàn)方案。上述兩種制備方法具體操作如下：

1.2.1.1低溫水熱合成法

該方法的主要原理就是讓鈦的無機(jī)鹽機(jī)或者有機(jī)醇鹽，在特定的溫度下，通過水解反應(yīng)來合成TiO2。高溫和高壓是水熱反應(yīng)的前提條件，因此該合成方法可以直接獲取晶華的產(chǎn)物，反應(yīng)的溫度、時(shí)間以及水醇比例等會(huì)因素都會(huì)對(duì)TiO2產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生重要影響。該方法的實(shí)驗(yàn)步驟為：①取2只清潔、干燥的燒杯（250ml），其中一只加入無水乙醇和鈦酸四丁酯各100ml，混合后攪拌均勻；另一只添加100ml清水，取16mol/LHNO3對(duì)其酸堿度進(jìn)行調(diào)節(jié)，當(dāng)pH值為1時(shí)，加熱，至70℃。將2只燒杯中的溶液混合，攪拌均勻，對(duì)鈦酸四丁酯的水解過程進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)生成白色凝膠，將凝膠置于70℃的干燥箱中，靜置30min；②離心分離上述操作中的沉淀，經(jīng)去離子水洗滌之后，至于干燥箱，收集粉末備用。

1.2.1.2水解沉淀法

該方法的主要原理為：讓鈦的無機(jī)鹽機(jī)或者有機(jī)醇鹽在水溶液中通過直接的水解反應(yīng)，生成TiO2沉淀。使用這種方法獲取的TiO2顆粒的粒徑、尺寸和結(jié)構(gòu)等，就會(huì)受到多種因素的影響，包括水溶液的酸堿度、乙醇和水的比例，水解的溫度等。該合成方法的步驟與低溫水熱合成法基本相同，主要的差別在于，低溫水熱合成法需要在高溫和高壓環(huán)境下完成，但是水解沉淀法只要在在室溫條件下即可完成。同時(shí)，通過改變乙醇和水的比例，還可以得到不同的產(chǎn)物。

1.2.2TiO2納米晶體懸浮體的穩(wěn)定性分析

評(píng)價(jià)懸浮體穩(wěn)定性的方法有很多，這里我們介紹其中比較簡單的一種，即在不同的懸浮體中，加入相同劑量的聚沉劑，然后認(rèn)真觀察體系中光的密度變化，或者透光率的變化。在時(shí)間相同的基礎(chǔ)上，透光率表現(xiàn)越穩(wěn)定，變化越小，則表示體系的性能相對(duì)穩(wěn)定。

同時(shí)，懸浮體的穩(wěn)定性還與納米顆粒的粒徑具有密切聯(lián)系，在絕大多數(shù)情況下，納米顆粒的粒徑越大，懸浮體的穩(wěn)定性越低；反之，納米顆粒的粒徑越小，則懸浮體越穩(wěn)定，二者呈反比例關(guān)系。為了判斷不同TiO2納米晶體懸浮液的穩(wěn)定性，我們選取3種TiO2納米晶體，對(duì)其粒徑進(jìn)行了比較，具體方法如下：①取3只具塞試管（10ml），然后取0.01g3種存在差異的TiO2納米晶體，和10ml去離子水混合，均勻混合后，行10min超聲分散，然后在室溫環(huán)境下輕輕震蕩20min，上述操作完成后，在其中加入2mlNaCl溶液（0.1mol/L），將試管搖晃均勻，靜置30min；②20min后，從步驟1中的3只試管中，從深度相同的位置提取懸浮液，并對(duì)其透光率進(jìn)行檢測。將水作為參照物，波長為600納米，每20min檢測1次，再用滴管獲取懸浮液時(shí)，動(dòng)作一定要輕柔，不能攪動(dòng)懸浮液；③根據(jù)透光率的檢測時(shí)間和結(jié)果，繪制曲線圖，對(duì)3種TiO2納米晶體懸浮液的穩(wěn)定性進(jìn)行比較。

2實(shí)驗(yàn)教學(xué)的效果反饋

實(shí)驗(yàn)完成后，對(duì)教學(xué)效果進(jìn)行調(diào)查，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，學(xué)生對(duì)這種實(shí)驗(yàn)方式產(chǎn)生了濃厚的興趣。連續(xù)2年，化學(xué)相關(guān)專業(yè)對(duì)該實(shí)驗(yàn)的選做率已經(jīng)>90%。經(jīng)過綜合性的實(shí)驗(yàn)過程訓(xùn)練，不僅提高了學(xué)生對(duì)納米材料制備的興趣，還鍛煉了他們的動(dòng)手操作能力，還提高了學(xué)習(xí)的效率，一舉多得。在實(shí)驗(yàn)的總結(jié)報(bào)告中，學(xué)生都發(fā)表了自己的看法以及在實(shí)驗(yàn)中的心得。有的學(xué)生認(rèn)為：通過該實(shí)驗(yàn)了解了納米TiO2的制備技術(shù)和光催化活性，熟悉了熱重分析儀、紫外-可見分光光度計(jì)、高速離心機(jī)等儀器的原理和使用方法，初步了解了科學(xué)研究的過程和思維方法。還有的學(xué)生則表示，通過實(shí)驗(yàn)教學(xué)，通過查閱文獻(xiàn)學(xué)會(huì)了納米TiO2的兩種制備方法，以及如何分析材料的吸附性能和光催化性能。對(duì)于一些希望能夠利用課余時(shí)間繼續(xù)進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究的學(xué)生，我們積極配合，提供研究條件。希望更多的學(xué)生能夠通過本實(shí)驗(yàn)課程的學(xué)習(xí)，對(duì)無機(jī)材料的化學(xué)制備技術(shù)及性能檢測有一個(gè)較好的了解。

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