于淑池,周穩(wěn)平,陳 文,杭瑜瑜,薛長(zhǎng)風(fēng),張鐵濤,黃朝暉

(海南熱帶海洋學(xué)院 生命科學(xué)與生態(tài)學(xué)院,海南 三亞 572022)

苦丁茶防曬乳的研制及防曬效果評(píng)價(jià)

于淑池,周穩(wěn)平,陳 文,杭瑜瑜,薛長(zhǎng)風(fēng),張鐵濤,黃朝暉

(海南熱帶海洋學(xué)院 生命科學(xué)與生態(tài)學(xué)院,海南 三亞 572022)

以海南大葉冬青苦丁茶為原料,選用乙醇作萃取劑,超聲浸漬萃取工藝,提取苦丁茶中的防曬成分,并將其添加到基質(zhì)膏方中制得不同苦丁茶提取物含量的防曬乳,利用感官指標(biāo)檢測(cè)評(píng)價(jià)其外觀(guān)性狀;采用紫外光譜評(píng)價(jià)防曬乳的UVB區(qū)防曬效果;并進(jìn)行了苦丁茶防曬乳的穩(wěn)定性及皮膚刺激性測(cè)試;結(jié)果表明,苦丁茶防曬乳具有一定的防曬效果,苦丁茶提取物添加量不同,防曬效果也不同.添加1.0 %苦丁茶提取物的防曬乳在UVB波段(280—320 nm)的吸光度平均值高達(dá)1.649,具備較高效的紫外防護(hù)效果.苦丁茶提取物的防曬乳具有較好的冷熱穩(wěn)定性,對(duì)皮膚無(wú)刺激性.

苦丁茶;防曬乳;配方研制

0 引言

紫外線(xiàn)長(zhǎng)期作用可導(dǎo)致人體皮膚老化和嚴(yán)重?fù)p害[1],嚴(yán)重時(shí)會(huì)出現(xiàn)紅斑、炎癥、甚至皮膚癌[2].當(dāng)前市面上大部分防曬乳含有的“二苯酮”成分,可能與子宮內(nèi)膜異位癥有關(guān)聯(lián),因此女性使用化學(xué)合成的防曬乳存在不安全因素[3].天然植物防曬乳具有高安全、低刺激,毒副作用少等優(yōu)勢(shì).備受人們青睞.余晨秀等[4]報(bào)道,在常見(jiàn)的200多種天然植物中,苦丁茶兼具保健美容和高效光譜防曬性能.通過(guò)有機(jī)溶劑作萃取和超聲浸漬陳化萃取工藝[5-6],能夠有效地提取苦丁茶中茶多酚等有效防曬成分.本課題組前期對(duì)海南苦丁茶營(yíng)養(yǎng)成分及抗氧化作用進(jìn)行了相關(guān)研究報(bào)道[7-9],目前未見(jiàn)利用苦丁茶防曬性能研制防曬護(hù)膚產(chǎn)品的報(bào)道.本研究采用O/W 型乳劑配方, 加入從苦丁茶中提取的有效防曬成分, 制成苦丁茶防曬乳,并對(duì)該乳膏進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià),以研制最佳防曬乳配方,滿(mǎn)足人們對(duì)綠色無(wú)污染的防曬品追求,同時(shí)也為海南苦丁茶的深加工開(kāi)辟新的途徑.

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及試劑

苦丁茶購(gòu)于三亞市勝利購(gòu)物廣場(chǎng)旺豪超市,無(wú)水乙醇、單辛酸甘油酯、二甲基硅油、VE、十六,十八醇、硬脂酸甘油酯、尼泊金甲酯、丙三醇(甘油)、氨基酸保濕劑、香精(檀香)、A165乳化劑均為分析純.

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

DHG-9425A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、QE-200 g型四兩裝高速萬(wàn)能粉碎機(jī)、FA2204B型電子天平、JU-6224型調(diào)節(jié)型超聲波發(fā)生器、RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、DZF-0B型真空干燥箱、ZXZ-1型旋片式真空泵、X85-2S型恒溫磁力攪拌器、HWS-26型超級(jí)恒溫水浴槽、UV-2550型紫外分光光度計(jì).

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 防曬成分提取工藝

依據(jù)參考文獻(xiàn)[5]的方法,對(duì)超聲浸漬法萃取苦丁茶防曬成分的工藝進(jìn)行改進(jìn),提取工藝流程,如圖1所示.

圖1 苦丁茶防曬成分提取工藝流程

1.3.2 防曬乳配方研制工藝

防曬乳配制工藝流程如圖2所示.

圖2 防曬乳配制工藝流程

1.3.3 防曬乳配方

采用O/W 型乳劑配方,確定苦丁茶防曬乳的初配方,其原料和用量比例如下表1所示.

表1 防曬乳初配配方

取兩個(gè)潔凈干燥的燒杯,按配方比例分別配出A、B(油、水相)后加熱至完全溶解呈均相.當(dāng)A、B兩相溫度差不超過(guò)5℃時(shí),緩慢將兩相完全混合,持續(xù)攪拌3-5 min左右,使乳化體穩(wěn)定而有光澤,然后控制溫度在75-80℃左右保溫消泡30 min.待體系溫度降至45℃左右,加入C(苦丁茶防曬成分),繼續(xù)攪拌3-7 min后加入D (香精),攪拌均勻即可得到苦丁茶防曬乳樣品.

1.3.4 苦丁茶防曬乳防曬效果評(píng)價(jià)

1)感官指標(biāo)評(píng)價(jià)

采用評(píng)分檢測(cè)法進(jìn)行感官評(píng)測(cè),設(shè)立5個(gè)感官指標(biāo),每個(gè)指標(biāo)進(jìn)行10分制打分評(píng)價(jià),感官評(píng)價(jià)小組包括20位成員,感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2.

表2 感官評(píng)價(jià)指標(biāo)[10]

注:由于各項(xiàng)感官指標(biāo)要求不同,針對(duì)于防曬乳產(chǎn)品相應(yīng)的最佳評(píng)價(jià)分值也有所不同,以下為各項(xiàng)指標(biāo)對(duì)應(yīng)的理想分值.稠度5-7分,分散性1-5分,吸收性1-4分,產(chǎn)品殘留1-4分,膚感5-7分.通過(guò)感官評(píng)價(jià)對(duì)添加不同苦丁茶提取物防曬乳各項(xiàng)感官指標(biāo)進(jìn)行評(píng)分,以初步確定防曬乳的感官性能.

2) UVB區(qū)防曬效果評(píng)價(jià)

苦丁茶提取物含量依次設(shè)置為0.25%、0.5%、1.0%和1.5 %(含量2.0%添加時(shí)顏色過(guò)深,影響防曬乳感官性狀,因此舍棄)的實(shí)驗(yàn)組,以不添加苦丁茶提取物作為空白組,每組測(cè)定3組平行樣品,通過(guò)紫外分光光度法分析比較其吸光值,確定合適的苦丁茶提取物添加量范圍.

參考紫外分光光度計(jì)的膠帶法[11]:將3 M醫(yī)用透氣膠帶裁剪為4 cm×1 cm大小的條形,然后準(zhǔn)確稱(chēng)取8 mg苦丁茶防曬乳樣品于膠帶上,涂敷均勻后放置30 min后貼在比色皿透光面一側(cè)進(jìn)行數(shù)據(jù)測(cè)定.在紫外分光光度計(jì)上測(cè)其在280-320 nm波長(zhǎng)范圍的吸光度A值,通過(guò)吸光度的大小并參考防曬效果綜合表[12](表3),判斷苦丁茶防曬乳樣品在UVB紫外波段的防曬效果.

表3 防曬效果綜合表

3) 穩(wěn)定性測(cè)試

準(zhǔn)確稱(chēng)取最佳效果的苦丁茶防曬乳樣品各5.0 g,分別裝入3個(gè)透明的玻璃培養(yǎng)皿中,加膜密封后分別將其置于溫度為45℃恒溫培養(yǎng)箱、常溫環(huán)境和冰箱下層中(-15 ℃)，放置2 d后取出待其恢復(fù)室溫,將試樣微微傾斜觀(guān)察防曬乳有無(wú)沉淀,是否出現(xiàn)油水分離現(xiàn)象.

4)皮膚刺激性試驗(yàn)[13]

選擇皮膚完好的區(qū)域,本試驗(yàn)以前臂內(nèi)側(cè)部位為測(cè)試區(qū),將兩側(cè)相同部位分別設(shè)定為試驗(yàn)組和對(duì)照組.將醫(yī)用紗布疊層剪成尺寸大小為1 cm2,涂上苦丁茶防曬乳0.04 g,貼試驗(yàn)區(qū)前臂內(nèi)側(cè),用醫(yī)用膠布將其固定,試驗(yàn)期間保持試驗(yàn)部位不沾水,試驗(yàn)者不食用刺激性食物.經(jīng)1 d試驗(yàn)后揭開(kāi)觀(guān)察,實(shí)驗(yàn)部位無(wú)紅斑、丘疹、水腫或其他過(guò)敏現(xiàn)象發(fā)生即為陰性結(jié)果.連續(xù)試驗(yàn)3 d時(shí)間,若結(jié)果均為陰性則說(shuō)明該樣品對(duì)皮膚無(wú)刺激性(易過(guò)敏膚質(zhì)除外).

2 結(jié)果與分析

2.1 感官指標(biāo)評(píng)價(jià)

通過(guò)感官評(píng)價(jià)小組對(duì)苦丁茶防曬乳各項(xiàng)感官指標(biāo)進(jìn)行評(píng)分,統(tǒng)計(jì)評(píng)分?jǐn)?shù)據(jù),得到較為直觀(guān)的感官指標(biāo)分值統(tǒng)計(jì)(圖3).

圖3 感官評(píng)價(jià)指標(biāo)分值統(tǒng)計(jì)

由圖3可以看出:項(xiàng)目指標(biāo)中稠度分值與苦丁茶提取物含量成正比關(guān)系,含量為1.0 %時(shí)為最適中等稠度,較易從容器中取出;提取物含量為0.5 %、1.0 %時(shí)涂抹較為柔滑,分散性較好;各不同含量的防曬乳吸收速度差異不大,不過(guò)含量為1.0 %時(shí)最佳;防曬乳涂抹后形成一層輕薄的覆蓋層,無(wú)粉末顆粒感,皮膚感覺(jué)均較為濕潤(rùn).綜合各項(xiàng)指標(biāo)得出,本次實(shí)驗(yàn)所制備苦丁茶提取物含量為1.0 %的防曬乳各項(xiàng)感官指標(biāo)性能最佳.

2.2 UVB區(qū)防曬效果評(píng)價(jià)

依據(jù)防曬化妝品類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)QB/T2410-1998防曬效果評(píng)價(jià)方法,使用紫外分光光度計(jì)作為紫外光源,測(cè)定不同提取物添加量為的苦丁茶防曬乳樣品在UVB區(qū)(280-320 nm)的紫外吸光度A值,不同提取物含量的苦丁茶防曬乳樣品在UVB區(qū)(280-320 nm)的紫外吸光度A值經(jīng)測(cè)定具體數(shù)值如下表和圖所示.

表4 不同苦丁茶提取物含量的防曬乳UVB紫外吸光度測(cè)定結(jié)果

圖4 UVB波段不同苦丁茶提取物物含量的吸光度

根據(jù)以上圖表數(shù)據(jù)比較分析可知,0-1.5 %提取物含量的苦丁茶防曬乳在所測(cè)定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的算數(shù)平均值A(chǔ)分別為:0.203、0.464、0.894、1.649和1.494.從結(jié)果看,個(gè)別組出現(xiàn)了一定的偏差,1.5 %提取物含量的苦丁茶防曬乳測(cè)定結(jié)果低于1.0 %組,原因可能與測(cè)定方法有關(guān),吸光度值的測(cè)定采用的是膠帶法,在將苦丁茶防曬乳樣品涂于膠帶上時(shí),不同組涂敷均勻度會(huì)有一定的偏差,因?yàn)閺母泄傩誀畋容^來(lái)看,1.0 %的防曬乳各項(xiàng)感官指標(biāo)性能最佳,涂抹較為柔滑,分散性較好,1.5 %提取物組稍差,從而對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生了一定的影響.

參照防曬效果綜合表,其中提取物含量為0.25 %的苦丁茶防曬乳已經(jīng)接近最小防護(hù)紫外光效果;含量范圍為0.6 %-0.9 %和1.48 %-1.5 %時(shí)防曬乳具有中等防護(hù)紫外效果;而提取物含量在0.9 %-1.48 %范圍時(shí)具有高效防護(hù)紫外光效果(含量為1.0 %時(shí)防護(hù)效果最佳),適用于戶(hù)外工作或強(qiáng)烈陽(yáng)光照射.2.3 穩(wěn)定性評(píng)價(jià)取制備的苦丁茶防曬乳樣品各5.0 g,樣品分裝入3個(gè)透明培養(yǎng)皿中,對(duì)照組置于室溫下密封保藏,其余各自放于特定溫度下進(jìn)行保存,放置一段時(shí)間后恢復(fù)室溫,觀(guān)察防曬乳樣品的感官性狀如圖5所示.

圖5 防曬乳基膏熱穩(wěn)定性對(duì)比

由圖5-a可知,苦丁茶防曬乳在45 ℃培養(yǎng)箱中經(jīng)過(guò)熱穩(wěn)定性試驗(yàn),產(chǎn)品的外觀(guān)保持良好,略有少量水分損失,稍顯油膩感,但色澤良好.與常溫狀態(tài)下的防曬乳相比并無(wú)明顯差異,無(wú)油水分離、滲水和顆?；痊F(xiàn)象,由此可說(shuō)明防曬乳的熱穩(wěn)定性能良好.

由圖5-b、c可知,苦丁茶防曬乳在冰箱冷凍層通過(guò)冷穩(wěn)定性試驗(yàn),剛開(kāi)始始會(huì)因溫差緣故而在試樣表面出現(xiàn)一層小水珠,不過(guò)隨著慢慢恢復(fù)室溫小水珠會(huì)逐漸消失,其外觀(guān)狀態(tài)良好,有輕微的滲水現(xiàn)象(可能是取出冰箱后溫差所致),色澤依舊保持良好.

2.4 皮膚刺激性評(píng)價(jià)

通過(guò)連續(xù)3天的試驗(yàn)期結(jié)果表明,觀(guān)察試驗(yàn)部位并無(wú)紅斑、丘疹、水腫等過(guò)敏現(xiàn)象,與對(duì)照組進(jìn)行對(duì)比分析,兩者并無(wú)明顯區(qū)別,為陰性實(shí)驗(yàn)結(jié)果.由此可證明苦丁茶防曬乳樣品對(duì)人體皮膚無(wú)刺激或低刺激性.

2.5 苦丁茶防曬乳配方

通過(guò)對(duì)苦丁茶有效防曬成分的提取工藝和配方的研制及防曬效果評(píng)價(jià),確定了苦丁茶防曬乳的最佳配方(表5).

表5 苦丁茶防曬乳最佳配方

3 結(jié)論

采用超聲輔助乙醇萃取法,提取苦丁茶的有效防曬成分,確定防曬乳產(chǎn)品最終的的配制方法為:按配方比例分別配出A(油相)、B(水相)后加熱至85-90 ℃完全溶解呈均相.當(dāng)A、B兩相溫度差不超過(guò)5 ℃時(shí),緩慢將油相加入水相混勻,均質(zhì)3-5 min使乳化膏體穩(wěn)定有光澤,然后保持在75-80 ℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行保溫消泡30 min.直至體系溫度降至45 ℃左右,添加苦丁茶提取物,繼續(xù)均質(zhì)3-7 min后加入香蘭素,降至室溫,即可得到苦丁茶防曬乳.

通過(guò)紫外分光光度計(jì)測(cè)得相關(guān)數(shù)據(jù)顯示:苦丁茶防曬乳提取物含量范圍在0.25%-0.6%時(shí),已經(jīng)基本具有最小防護(hù)紫外光效果,可在冬日陽(yáng)光、陰天和夏日早晚陽(yáng)光時(shí)使用;當(dāng)含量范圍為0.6%-0.9%和1.48%-1.5%時(shí)防曬乳具有中等防護(hù)紫外效果,可以有效在中強(qiáng)度陽(yáng)光照射下防護(hù)皮膚;而提取物含量在0.9%-1.48%范圍時(shí)具有高效防護(hù)紫外光效果(含量為1.0 %時(shí)防護(hù)效果最佳),可適用于戶(hù)外工作或強(qiáng)烈陽(yáng)光照射.

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(編校：李由明)

Development of Kuding TeaSun Scream and Evaluation of Its Sun Screening Effect

YU Shu-chi, ZHOU Wen-ping ,CHEN Wen,HANG Yu-yu, XUE Chang-feng, ZHANG Tie-tao, HUANG Zhao-hui

(School of Life Science and Ecology, Hainan Tropical Ocean University, Sanya Hainan 572022, China)

Taking broadleaf holly leaves from Hainan as material and selecting ethyl alcohol as extractant, sun blocking ingredients were extracted through ultrasonic immersion extraction method, and added into matrix to develop sun creams of different extract contents.The appearances were evaluated through the test of sensory index and the sun protection effects were evaluated through ultraviolet spectrophotometry method.Moreover, the stabilities of the sun creams and their skin irritations were tested.The results show that the sun creams with Kuding Tea extractants have the sun blocking effects and that the effects differ with the changes of the different Kuding contents.The sun creams with 1.0% Kuding extract content shows an average absorbancy of 1.649 in UVB (280-320nm) and has very good Uv protection effect.The sun creams with Kuding extract has very good stability under different temperatures without skin irritation.

Kuding tea; sun scream; formulations

格式：于淑池,周穩(wěn)平,陳文,等.苦丁茶防曬乳的研制及防曬效果評(píng)價(jià)[J].海南熱帶海洋學(xué)院學(xué)報(bào),2017，24(2)：74-79.

2017-03-03

三亞市專(zhuān)項(xiàng)科研試制項(xiàng)目(2015KS09)；三亞市院地科技合作項(xiàng)目(2015YD42)

于淑池(1966-)女,河北承德人,滿(mǎn)族,海南熱帶海洋學(xué)院生命科學(xué)與生態(tài)學(xué)院教授,碩士,研究方向?yàn)樯锘钚猿煞值墓π?

TQ658.2;TS20

A

2096-3122(2017) 02-0074-06

10.13307/j.issn.2096-3122.2017.02.15