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原子熒光法測(cè)定地表水中硒的不確定度

2017-05-19 07:55龍勇
資源節(jié)約與環(huán)保 2017年4期
關(guān)鍵詞:內(nèi)所中硒原子熒光

龍勇

(自貢市自流井區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站成都自貢643000)

原子熒光法測(cè)定地表水中硒的不確定度

龍勇

(自貢市自流井區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站成都自貢643000)

對(duì)于原子熒光法測(cè)定地表水中硒的不確定度,主要目的就是對(duì)于原子熒光法在檢修過程中的不確定度進(jìn)行分析研究,在研究過程中是按照測(cè)量不確定度評(píng)定與有關(guān)表示理論,根據(jù)國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定之后發(fā)現(xiàn),地表水內(nèi)的硒濃度為1.10ug/l,地表水中硒的不確定度為0.09ug/l。

不確定度;原子熒光法;地表水;硒

前言

硒是人體必需的元素之一,適量的硒具有抗癌、抗氧化、增加人體免疫力、調(diào)節(jié)維生素等功能,但如果人體吸收過量的硒,則會(huì)引起急性硒中毒和慢性硒中毒,嚴(yán)重情況下還可能出現(xiàn)死亡的情況。對(duì)于不確定度進(jìn)行測(cè)量,主要就是保證所測(cè)量的對(duì)象具有合理的分散性,將測(cè)量結(jié)果與有關(guān)參數(shù)進(jìn)行對(duì)比。從廣義角度而言,測(cè)量不確定性能夠被理解為測(cè)量結(jié)果的正確性。按照國(guó)際制度所提供的數(shù)據(jù),都能夠成為判斷不確定性的依據(jù)。對(duì)于不確定性進(jìn)行測(cè)量,不僅僅是數(shù)據(jù)交換的實(shí)際需求,還能夠有效促進(jìn)社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展建設(shè)。現(xiàn)階段,我國(guó)專業(yè)機(jī)構(gòu)所進(jìn)行的檢測(cè)工作,都需要對(duì)其不確定性進(jìn)行測(cè)量。

1 方法

本文在對(duì)于原子熒光法測(cè)定地表水中硒的不確定度進(jìn)行研究中,按照《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn),通過SK-2003AZ型原子熒光分光光度計(jì)進(jìn)行不確定度檢測(cè),進(jìn)而對(duì)于地表水含的硒濃度進(jìn)行測(cè)量,同時(shí)確定硒在地表水內(nèi)所具有的不確定度[1]。

2 測(cè)量不確定度的評(píng)定

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的不確定度

2.1.1 過程描述

本文在使用原子熒光法對(duì)于地表水中硒的不確定度進(jìn)行測(cè)量,所應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)樣品原液均采購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,在應(yīng)用過程中也都是經(jīng)過鑒定及標(biāo)準(zhǔn)的,有關(guān)容器設(shè)備符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。原液在實(shí)際應(yīng)用之前,需要對(duì)溶液進(jìn)行稀釋,稀釋的倍數(shù)為兩倍,進(jìn)而制定標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.1.2 數(shù)學(xué)模型與不確定度計(jì)算公式

在對(duì)于地表水中硒不確定度計(jì)算過程中,硒標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度所應(yīng)用的計(jì)算公式為:

方程式為C表示的是硒在標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)所具有的濃度,C0表示的是硒在原溶液內(nèi)的濃度,v1表示的是在原溶液內(nèi)所提出溶液體積,v2表示的儲(chǔ)備溶液體積,v3表示的是在稀釋過程中所需要容器設(shè)備的體積,v4表示的是稀釋之后所需要容器的體積。

原溶液在稀釋之后所得到的硒不確定度主要是通過以上幾個(gè)數(shù)值所決定。

2.1.3 不確定度評(píng)定

在這個(gè)過程中,主要是對(duì)于稀釋之后標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)硒的不確定度進(jìn)行評(píng)定,按照所稀釋溶液硒濃度為每毫升0.1m/l作為評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)。

2.1.4 v1和v2的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

分別在標(biāo)準(zhǔn)溶液及原溶液內(nèi)分別取出一定體積的溶液,移動(dòng)到移液器內(nèi),并且對(duì)于移液器內(nèi)的不確定度進(jìn)行檢測(cè)。在實(shí)際測(cè)量過程中,需要將溫度對(duì)于體積的影響因素考慮在內(nèi),溫度對(duì)于不確定度具有一定影響,按照有關(guān)數(shù)學(xué)模型,溶液體積在轉(zhuǎn)移到移液器過程中,要是溫度發(fā)生改變,溶液體積也會(huì)受到影響,進(jìn)而對(duì)于測(cè)量精確性造成影響[2]。

2.2 儀器分析不確定度

2.2.1 測(cè)量方法

原子熒光法在實(shí)際應(yīng)用過程中,主要是通過判斷溶液的熒光強(qiáng)度,進(jìn)而對(duì)于所檢測(cè)的成分在溶液內(nèi)的比例進(jìn)行測(cè)量,確定該成分在溶液內(nèi)的濃度。對(duì)于溶液內(nèi)熒光強(qiáng)度值經(jīng)過一系列測(cè)量之后,在對(duì)于曲線校準(zhǔn)的過程中應(yīng)用最小二乘法進(jìn)行擬合,最小二乘法上數(shù)學(xué)方程式為:

方程式內(nèi)的IF表示的是硒在標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)所具有的熒光強(qiáng)度,a表示的是標(biāo)準(zhǔn)溶液所具有的曲線截距,b表示的是標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線所具有的斜率,CF表示的是被測(cè)定物質(zhì)在標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)的濃度。

在對(duì)于樣品內(nèi)熒光強(qiáng)度測(cè)定過程中,測(cè)定條件要是相同,就可以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)于硒在標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)所具有的濃度進(jìn)行檢測(cè)。

2.2.2 不確定度來源

在對(duì)于樣品內(nèi)硒溶度檢測(cè)過程中,所應(yīng)用的數(shù)學(xué)方程式為C=I-a/b。正是根據(jù)這個(gè)數(shù)學(xué)模型就能夠發(fā)現(xiàn),硒在標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)所具有的不確定度主要受到三個(gè)數(shù)值的影響,分別是I、a、b,在這三個(gè)數(shù)值內(nèi),a、b所具有的不確定度主要是通過對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線進(jìn)行擬合之后,標(biāo)準(zhǔn)曲線所具有的截距及斜率所計(jì)算出來的。I表示的熒光強(qiáng)度,熒光強(qiáng)度主要有兩個(gè)來源,首先就是對(duì)于熒光強(qiáng)度所具有的重復(fù)性進(jìn)行檢測(cè),其次就是對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)所具有的不確定度對(duì)于熒光強(qiáng)度所造成的影響進(jìn)行檢測(cè)[3]。

2.2.3 熒光強(qiáng)度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

在對(duì)于熒光強(qiáng)度不確定度計(jì)算中,熒光強(qiáng)度兩個(gè)不同來源需要分別進(jìn)行計(jì)算,首先就是對(duì)于熒光強(qiáng)度所具有的重復(fù)性進(jìn)行不確定度測(cè)量,在測(cè)量過程中,需要保證有關(guān)條件基本相同,然后對(duì)于熒光強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè),分別檢測(cè)出不同溶液內(nèi)所具有的熒光強(qiáng)度,然后計(jì)算出熒光強(qiáng)度的平均值,在應(yīng)用貝塞爾公式計(jì)算出熒光強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,計(jì)算之后所得到的結(jié)果為0.264%;在對(duì)于源頭為標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)所具有的不確定度對(duì)于熒光強(qiáng)度所造成的影響的熒光強(qiáng)度不確定度測(cè)量過程中,主要是對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)所具有的熒光強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值進(jìn)行檢測(cè),在將兩個(gè)源頭熒光強(qiáng)度不確定度都計(jì)算完畢之后,需要將兩個(gè)熒光強(qiáng)度不確定度進(jìn)行合成,進(jìn)而就能夠得到熒光強(qiáng)度所具有的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

結(jié)語(yǔ)

通過對(duì)于地表水中硒的不確定度的測(cè)量能夠發(fā)現(xiàn),原子熒光法在實(shí)際應(yīng)用過程中,原溶液在進(jìn)行稀釋過程中,不確定度基本上不會(huì)發(fā)生任何改變。所以,降低這種測(cè)量?jī)?nèi)不確定度主要途徑就是對(duì)于儀器性能進(jìn)行維護(hù)。

[1]張祥樓.原子熒光法測(cè)定地表水中硒的不確定度分析[J].福建分析測(cè)試,2014,23(2):38-41

[2]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法.第四版[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2013

[3]汪澍,王凌云.基于原基于子熒光法測(cè)定地表水中硒的不確定度探討[J].皮革科學(xué)與工程,2014,5:25-27

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