蔣申駿,潘海林,趙振杰

(華東師范大學(xué)物理與材料科學(xué)學(xué)院,上海200062)

電流退火及長(zhǎng)度對(duì)玻璃包裹絲GMI效應(yīng)的影響

蔣申駿,潘海林,趙振杰

(華東師范大學(xué)物理與材料科學(xué)學(xué)院,上海200062)

采用高頻感應(yīng)加熱熔融快淬法制備了Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9非晶玻璃包裹絲.首先對(duì)制備態(tài)包裹絲進(jìn)行電流退火,結(jié)果發(fā)現(xiàn)電流密度為4.2×107A/m2時(shí),退火得到的玻璃包裹絲性能最佳,原因是此時(shí)有合適的納米晶體積比例.進(jìn)而研究了長(zhǎng)度對(duì)其磁性和巨磁阻抗效應(yīng)的影響.結(jié)果表明,隨著長(zhǎng)度的減小,微絲的各項(xiàng)異性場(chǎng)增大,磁阻抗比減小.采用退磁場(chǎng)模型給予了合理解釋.

巨磁阻抗;電流退火;玻璃包裹絲;長(zhǎng)度

0 引言

巨磁阻抗(Giant Magneto Impedance,GMI)效應(yīng)是指鐵磁材料的交流阻抗在外加磁場(chǎng)作用下發(fā)生顯著變化的現(xiàn)象[1].GMI效應(yīng)溫度穩(wěn)定性好,以其為原理研制的器件具有低功耗、磁滯小、靈敏度高等特點(diǎn),使得在磁敏傳感器等領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用價(jià)值[2].GMI效應(yīng)的大小、曲線形狀等特性是外加直流磁場(chǎng)、交變磁化驅(qū)動(dòng)場(chǎng)和鐵磁材料本身的磁結(jié)構(gòu)三者共同作用的結(jié)果.

采用高頻感應(yīng)熔融拉絲法制備的玻璃包裹微絲,由直徑為0.2～100μm金屬芯和厚度0.2～20μm的玻璃層組成,這是制作GMI傳感器的理想材料之一[3].與傳統(tǒng)噴絲法制備的微絲相比,玻璃包裹絲的尺寸要小一個(gè)量級(jí),同時(shí)具有良好的軟磁性能和抗腐蝕性能,適合做小型化敏感元件.在拉絲過(guò)程中,微絲經(jīng)過(guò)急冷處理,由于玻璃和金屬具有不同的熱脹系數(shù),使玻璃包裹絲內(nèi)存在一定的內(nèi)應(yīng)力,影響了微絲的軟磁性能[4].可以通過(guò)去除玻璃層[5]或者適當(dāng)?shù)耐嘶餥6-7]處理來(lái)減少內(nèi)應(yīng)力,改善微絲的內(nèi)部磁結(jié)構(gòu),從而提高環(huán)向磁導(dǎo)率和GMI效應(yīng).其中,電流退火操作簡(jiǎn)單,同時(shí)電流感應(yīng)的磁場(chǎng)可以改善材料的磁結(jié)構(gòu),進(jìn)而提高材料的GMI效應(yīng),常見于Co基非晶材料退火研究[7].而對(duì)于非晶Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9材料大都采用真空或者保護(hù)氣氛下退火,在退火溫度為480?C時(shí)開始長(zhǎng)出α-FeSi納米晶粒,在退火溫度為540～570?C范圍內(nèi)長(zhǎng)出適當(dāng)體積比例的納米晶粒,提高了軟磁性能和GMI效應(yīng)[8].僅少量研究工作涉及非晶條帶的電流退火[9],鮮有對(duì)Fe基玻璃包裹絲的電流退火研究.

另外,軟磁材料作為GMI磁敏傳感器的敏感元件時(shí),其長(zhǎng)度是一個(gè)重要的參數(shù),不僅涉及器件的功耗和體積大小,還直接涉及傳感器的磁響應(yīng)特性.

本文對(duì)非晶Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9玻璃包裹絲進(jìn)行電流退火處理,得到了性能優(yōu)異的納米晶玻璃包裹絲,并研究分析了Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9納米晶玻璃包裹絲長(zhǎng)度對(duì)其GMI效應(yīng)的影響.

1 實(shí)驗(yàn)

采用Taylor-Ulitovsky[10]法制備Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9玻璃包裹絲,總直徑為21.50μm,玻璃層厚度為1.65μm的微絲.選取若干根長(zhǎng)度為1.0 cm的微絲,用細(xì)砂紙去除其兩端的玻璃層后夾在自制的夾子上,再用Agilent U3606A型直流電源,向夾子通入電流進(jìn)行電流退火處理,電流密度范圍為2.1×107～7.0×107A/m2,退火時(shí)間為180 s.對(duì)一根較長(zhǎng)的微絲在4.2×107A/m2的電流密度下退火,再將其分成長(zhǎng)度為0.5 cm、1.0 cm、2.0 cm、3.0 cm的微絲,利用Agilent4294A型精密阻抗分析儀測(cè)量微絲的GMI效應(yīng),測(cè)試頻率范圍為1～100 MHz.GMI比值定義為

其中,Z(H)是不同外磁場(chǎng)下的阻抗值,外磁場(chǎng)由亥姆赫茲線圈產(chǎn)生,磁場(chǎng)范圍為0～7 960 A/m,Z(Hmax)為最大磁場(chǎng)下的阻抗值,測(cè)量時(shí)外磁場(chǎng)平行于細(xì)絲長(zhǎng)軸方向且與地磁場(chǎng)垂直以減小地磁場(chǎng)的影響.

2 結(jié)果與討論

圖1為不同電流密度退火后Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9玻璃包裹絲的GMI頻譜圖.從圖中可以發(fā)現(xiàn),隨著退火電流密度的增加,磁阻抗先增加后減小.為了更加清楚了解電流退火對(duì)玻璃包裹絲巨磁阻抗的影響,圖1插圖給出了最大磁阻抗比隨退火電流密度的關(guān)系曲線.從插圖中可以看出退火過(guò)程分為3部分∶首先,當(dāng)電流密度較小時(shí),隨著退火電流密度的增加,最大阻抗比先緩慢增加,這是因?yàn)殡娏鳟a(chǎn)生焦耳熱,有效地釋放了部分內(nèi)應(yīng)力,提高了GMI效應(yīng);隨后繼續(xù)增加電流密度,最大阻抗比迅速增加,這說(shuō)明微絲的溫度進(jìn)一步上升使得內(nèi)部開始長(zhǎng)出納米晶[11],降低了磁致伸縮系數(shù)λs,同時(shí)較大的退火電流產(chǎn)生的環(huán)向磁場(chǎng)使得磁矩重新排列,更多的磁矩轉(zhuǎn)到環(huán)向,相應(yīng)的環(huán)向磁導(dǎo)率變大,阻抗比也隨之變大,當(dāng)電流密度為4.2×107A/m2時(shí),微絲內(nèi)部達(dá)到合適納米晶體積比例,阻抗比達(dá)到最大,對(duì)應(yīng)的真空退火溫度在530～560?C范圍內(nèi)[9];進(jìn)一步增加電流密度,溫度進(jìn)一步升高,使得微絲內(nèi)部開始出現(xiàn)Fe-B硬磁相[12],導(dǎo)致GMI效應(yīng)急劇降低.

圖1 不同電流密度退火后的Fe基玻璃包裹絲的GMI頻譜圖Fig.1 Frequency dependence of maximum magnetimpedance ratio with different annealing current densities

圖2 為不同電流密度退火的玻璃包裹絲在30 MHz頻率下的GMI曲線,為了能清楚看出微絲低磁場(chǎng)下的阻抗變化,磁場(chǎng)軸只取到800 A/m.從圖中可以看出,退火后微絲的阻抗比都是隨著外磁場(chǎng)的增加先增大再減小,表明微絲內(nèi)部的磁疇結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,出現(xiàn)了環(huán)向磁結(jié)構(gòu).為了進(jìn)一步反映微絲阻抗比隨外磁場(chǎng)變化的快慢,采用GMI曲線中的斜率,定義巨磁阻抗效應(yīng)的靈敏度S為

圖2中的插圖為靈敏度與電流密度的關(guān)系,可以發(fā)現(xiàn)隨著電流密度的增加,微絲的靈敏度增大,當(dāng)電流密度為4.2×107A/m2時(shí),靈敏度達(dá)到最大值,阻抗比隨外磁場(chǎng)的變化最明顯,表明在電流的焦耳熱和環(huán)向磁場(chǎng)的共同作用下,微絲內(nèi)大部分磁矩趨近于環(huán)向,此時(shí)的磁結(jié)構(gòu)為偏環(huán)向.

通過(guò)上面的分析,發(fā)現(xiàn)電流退火后的鐵基玻璃包裹絲的GMI效應(yīng)與真空退火的結(jié)果相當(dāng),因此有理由相信經(jīng)過(guò)電流密度為4.2×107A/m2的電流退火后可以得到Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9納米晶玻璃包裹絲,并且電流誘導(dǎo)出偏環(huán)向的磁結(jié)構(gòu).

圖3為不同長(zhǎng)度Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9納米晶玻璃包裹絲的GMI頻譜圖.從圖中可以看出,隨著玻璃包裹絲長(zhǎng)度的減小,最大阻抗比值減小,以及其對(duì)應(yīng)的特征頻率Fmax增大.特征頻率的變化是由趨膚效應(yīng)[13]決定的,玻璃包裹絲的趨膚深度δm大小為

其中,ω為交流電流的頻率,μφ和σ分別為微絲的動(dòng)態(tài)環(huán)向磁導(dǎo)率和電導(dǎo)率.

圖2 不同電流密度退火的玻璃包裹絲在30 MHz頻率下的GMI曲線Fig.2 Field dependence of magnetimpedance ratio with different annealing current densities at 30 MHz

圖3 不同長(zhǎng)度Fe基玻璃包裹絲的GMI頻譜圖Fig.3 Frequency dependence of maximum GMI ratio for microwires with different lengths

一般認(rèn)為,微絲在某一起始頻率時(shí)出現(xiàn)趨膚效應(yīng)時(shí),GMI效應(yīng)開始顯現(xiàn);而在飽和磁場(chǎng)時(shí),還能具有趨膚效應(yīng)的頻率為特征頻率,且深度等于玻璃包裹絲的半徑α?xí)r,可由式(3)得出飽和磁場(chǎng)下的環(huán)向磁導(dǎo)率μφ(Hsat)與特征頻率fmax的關(guān)系,其表達(dá)式為

結(jié)合圖3和關(guān)系式(4)可知,隨著微絲長(zhǎng)度減小,特征頻率fmax增加,飽和磁場(chǎng)時(shí)的環(huán)向磁導(dǎo)率減小.

為了進(jìn)一步的解釋長(zhǎng)度對(duì)GMI效應(yīng)的影響,圖4所示給出了不同長(zhǎng)度玻璃包裹絲在30 MHz頻率下的GMI曲線.從圖中看出隨著長(zhǎng)度的減小,玻璃包裹絲的阻抗比減小,各向異性場(chǎng)HP從15.92 A/m增加到79.60 A/m.這可用圖5所示的退磁場(chǎng)模型[14]來(lái)解釋,圖中Hk為各向異性場(chǎng),HD為3 cm長(zhǎng)時(shí)的退磁場(chǎng),Hk和HD合成后的矢量和HP是玻璃包裹絲的有效各向異性場(chǎng).隨著長(zhǎng)度的減小,退磁場(chǎng)HD增大至H′D,使得矢量和HP增大到H′P,并偏離玻璃包裹絲的環(huán)向,轉(zhuǎn)向絲的軸向,使環(huán)向磁導(dǎo)率減小,導(dǎo)致GMI效應(yīng)降低.圖4中的插圖為30 MHz頻率下微絲的靈敏度與其長(zhǎng)度的關(guān)系,從中可以看出長(zhǎng)度越長(zhǎng),靈敏度也越大,表明阻抗比隨外磁場(chǎng)的變化越明顯,微絲內(nèi)的磁矩越趨近于環(huán)向,這和退磁場(chǎng)模型得出的結(jié)果一致.

圖4 不同長(zhǎng)度的玻璃包裹絲在30 MHz頻率下的GMI曲線Fig.4 Field dependence of magnetimpedance ratio with different lengths at 30 MHz

圖5 退磁場(chǎng)產(chǎn)生影響的模型Fig.5 The model of demagnetizing field

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)非晶Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9玻璃包裹絲進(jìn)行適當(dāng)?shù)碾娏魍嘶鸷?可以釋放其中部分內(nèi)應(yīng)力和生長(zhǎng)出合適體積比例的納米晶,從而得到性能較好的鐵基納米晶玻璃包裹絲.同時(shí)研究了長(zhǎng)度對(duì)于納米晶玻璃包裹絲巨磁阻抗效應(yīng)的影響,發(fā)現(xiàn)隨著微絲長(zhǎng)度變短,各向異性場(chǎng)增大,相應(yīng)的巨磁阻抗效應(yīng)變差,通過(guò)退磁場(chǎng)模型進(jìn)行了合理的解釋.這對(duì)Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9納米晶玻璃包裹絲作為傳感器的敏感元件在如何選擇長(zhǎng)度上具有一定的參考價(jià)值.

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(責(zé)任編輯：李藝)

Inf l uence of current annealing and length of microwires on GMI ef f ect

JIANG Shen-jun,PAN Hai-lin,ZHAO Zhen-jie
(School of Physics and Materials Science,East China Normal University, Shanghai200062,China)

AmorphousFe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9microwiresarepreparedbythe Taylor-Ulitovsky method.Then,the as-prepared microwires are annealed by cuurent annealing.The best performance microwires are obtained at annealing current density of 4.2×107A/m2because of the suitable volume ratio between nanocrystalline and amorphous phases.Inf l uence of length on giant magnetoimpedance ef f ect and magnetic properties for microwires is then investigated.The results show that anisotropy field increases and the GMI ratio descreases with decreased length of the wire.Demagnetizing field model gives a reasonable explanation.

giant magneto impedance(GMI);current annealing;microwires;length

O482.5

：A

10.3969/j.issn.1000-5641.2017.03.013

1000-5641(2017)03-0114-06

2016-04-27

國(guó)家自然科學(xué)基金(51302085;11574084;51572086)

蔣申駿,男,碩士研究生,研究方向?yàn)榇判圆牧?E-mail：365068180@qq.com.

趙振杰,男,教授,博士生導(dǎo)師,研究方向?yàn)榇判圆牧吓c器件.

E-mail：zjzhao@phy.ecnu.edu.cn.