陳鑫，李國棟，熊翔

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醇–水混合溶劑凝膠注模制備SiC多孔陶瓷的工藝與性能

陳鑫，李國棟，熊翔

(中南大學(xué)粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙410083)

將SiC陶瓷粉末、醇?水混合溶劑、丙烯酰胺?亞甲基雙丙烯酰胺凝膠體系以及堇青石?鋰輝石復(fù)合燒結(jié)助劑配制成料漿，采用凝膠注模成型–燒結(jié)工藝制備SiC多孔陶瓷，研究燒結(jié)助劑用量和燒結(jié)溫度對(duì)多孔SiC陶瓷的形貌與顯微結(jié)構(gòu)、物相組成以及強(qiáng)度、孔徑、開孔率與滲透率等性能的影響。結(jié)果表明：溫度高于1300 ℃時(shí)，復(fù)合燒結(jié)助劑熔融形成固溶體，從而實(shí)現(xiàn)SiC多孔陶瓷的低溫?zé)Y(jié)；隨燒結(jié)助劑用量增加或燒結(jié)溫度升高，SiC多孔陶瓷的開孔率和氣體滲透速率均下降。在料漿中SiC陶瓷粉體體積分?jǐn)?shù)為20%、燒結(jié)助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、醇水體積比為7:3、鋰輝石與堇青石質(zhì)量比為2:1的條件下，于1370 ℃燒結(jié)后得到的SiC多孔陶瓷，孔隙率高、孔徑分布集中(4~15 μm)，孔形貌呈均勻的三維無規(guī)則貫通結(jié)構(gòu)，抗彎強(qiáng)度為8.5 MPa，開孔率達(dá)到67.9%，透氣率為280.5 m3/(m2·Pa·h)。

SiC；多孔陶瓷；凝膠注模；堇青石；鋰輝石；燒結(jié)助劑

多孔SiC陶瓷具有抗氧化、耐磨損、耐腐蝕、抗熱震以及高硬度、高熱導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)和良好的透過性等優(yōu)異性能[1?3]，在熔融金屬過濾、熱氣體過濾和凈化分離等方面獲得廣泛應(yīng)用[4?6]。SiC是一種共價(jià)鍵性很強(qiáng)的化合物，但燒結(jié)性很差，燒結(jié)溫度高達(dá) 2000~2 400 ℃，這給多孔SiC陶瓷的制備帶來困難[7]。目前多以Y2O3等作為助燒劑，但在降低SiC多孔陶瓷的燒結(jié)溫度方面作用有限，且Y2O3價(jià)格昂貴，而鋰輝石和堇青石均具有非常低的熱膨脹系數(shù)，且都有較低的熔點(diǎn)(分別為1420 ℃和1460 ℃)，價(jià)格相對(duì)便宜，用鋰輝石和堇青石作為助燒劑，可降低SiC多孔陶瓷的燒結(jié)溫度[8?9]，并且具有高的性價(jià)比。SiC多孔陶瓷的主要成形工藝有注射成型[10]、等靜壓[11]、添加造孔劑[12]、模板[13]、凝膠注模[14]和多相復(fù)合成型[15]等，然而，采用這些工藝制備的多孔陶瓷普遍存在開孔率低、強(qiáng)度小及孔徑分布不均勻等缺點(diǎn)。用醇–水混合溶劑作為分散介質(zhì)的凝膠注模技術(shù)[16]，集原位近凈成形、結(jié)構(gòu)演變可控、孔徑分布集中、孔隙率高和可制備復(fù)雜形狀的工件等優(yōu)點(diǎn)于一身，是一種非常適合多孔陶瓷制備的新工藝，彭俊等[17]和霍凌霞等[18]已采用此工藝制備出孔隙率在70%以上，抗彎強(qiáng)度為10 MPa，孔徑在3~6 μm左右的高性能多孔Al2O3陶瓷與粉煤灰陶瓷。本文以SiC陶瓷粉體為原料，添加堇青石與鋰輝石復(fù)合燒結(jié)助劑，用醇?水混合溶劑，采用凝膠注模成型工藝制備SiC多孔陶瓷，研究燒結(jié)助劑用量與燒結(jié)溫度對(duì)多孔SiC陶瓷的形貌與結(jié)構(gòu)、物相組成以及強(qiáng)度、孔徑、開孔率與滲透率等性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

SiC陶瓷粉末：純度為99.05%，平均粒度27.19 μm，河南省新密市碳化硅廠生產(chǎn)；堇青石粉末：純度98%，粒度＜74 μm，辰溪縣華恒冶金材料有限公司生產(chǎn)；鋰輝石：純度97.8%，粒度＜74 μm，淄博瀚業(yè)耐火材料銷售有限公司生產(chǎn)；乙醇：分析純，99.7%，天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司生產(chǎn)；去離子水；丙烯酰胺：相對(duì)分子質(zhì)量為71.08，純度≥98.5%，廣東省精細(xì)化學(xué)品工程技術(shù)研究開發(fā)中心生產(chǎn)；亞甲基雙丙烯酰胺：相對(duì)分子質(zhì)量為154.17，純度≥97%，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。

1.2 SiC多孔陶瓷制備

首先將乙醇和去離子水按照體積比7:3的比例配制成混合溶劑，再按照一定的質(zhì)量比稱量鋰輝石和堇青石作為復(fù)合助燒劑。將SiC陶瓷粉體、助燒劑、丙烯酰胺單體、交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺和混合溶劑放入球磨罐中進(jìn)行球磨，制成漿料。漿料中，SiC陶瓷粉體的體積分?jǐn)?shù)均為20%，(溶劑):(單體):(交聯(lián)劑)=100:15:0.6，助燒劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%，15%和20%。

每25 g漿料中加入0.26 g質(zhì)量濃度為0.43 g/mL的四甲基乙二胺作為催化劑，加入0.66 g質(zhì)量濃度為0.11 g/mL的過硫酸銨溶液作為引發(fā)劑，攪拌均勻后注模成型；經(jīng)過一段時(shí)間凝膠，待坯體具有一定強(qiáng)度后脫模，放入酒精中進(jìn)行置換干燥，隨后在真空干燥箱中烘干；根據(jù)性能分析與檢測(cè)的要求，將坯體加工打磨成需要的形狀，然后采用KSL-1700X馬弗爐進(jìn)行有氧燒結(jié)，得到多孔SiC陶瓷樣品。燒結(jié)溫度為1350~ 1500 ℃，保溫2 h。采用德國Netzsch公司的STA449c型熱重/差熱分析儀，在空氣氣氛下對(duì)注模成型坯體進(jìn)行DSC/TG分析，確定排膠與燒結(jié)工藝。DSC/TG分析的升溫速率為10 ℃/min，測(cè)試溫度范圍為室溫至 1400 ℃。

1.3 性能分析

用美國Instron3369型材料力學(xué)試驗(yàn)機(jī)，按照GB/T6569—86標(biāo)準(zhǔn)，采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)定尺寸為3 mm×4 mm×36 mm的SiC多孔陶瓷樣品的抗彎強(qiáng)度，每組樣品取3個(gè)試樣進(jìn)行測(cè)試，取平均值。采用阿基米德排水法測(cè)試陶瓷的開孔率。采用FBP?3Ⅲ型多孔材料性能檢測(cè)儀測(cè)定多孔陶瓷的氣體滲透速率，所用氣體為氬氣。采用丹東DX2700B型X射線衍射儀分析樣品的物相組成。采用NovaNanoSEM 230和Quanta FEG 250掃描電鏡觀察材料表面和斷面的顯微結(jié)構(gòu)。

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)制度

將干燥后的注模成型坯體進(jìn)行DSC/TG分析，DSC/TG曲線如圖1所示。TG曲線顯示坯體在升溫過程中有3個(gè)質(zhì)量減少的過程：1) 104.3~174.4℃為坯體內(nèi)水分揮發(fā)階段；2) 206~279.9 ℃為聚合物初步分解階段；3) 323.6~468 ℃為高分子聚合物強(qiáng)烈氧化產(chǎn)生氣體揮發(fā)階段。這3個(gè)階段的整體質(zhì)量損失率為3.5%。因此，100~460 ℃溫度區(qū)間為排膠階段。在460~1150 ℃升溫過程中，坯體質(zhì)量逐漸增加，是SiC發(fā)生氧化生成SiO2[19]所致。圖2所示為不同溫度下燒結(jié)的SiC多孔陶瓷的XRD譜。由圖2可知，在1 150~1 390 ℃范圍內(nèi)燒結(jié)助劑與SiC表面的SiO2氧化膜反應(yīng)并熔融形成高溫熔體，隨溫度升高，熔體中出現(xiàn)析晶、晶粒長大和晶相重熔的現(xiàn)象，燒結(jié)結(jié)束后，熔體中的一些原子、離子、分子在冷卻過程過中發(fā)生過冷而形成非晶態(tài)固體，即玻璃相，高溫熔體和玻璃相包裹SiC顆粒，能很好地阻止高溫時(shí)SiC的進(jìn)一步氧化，使得SiC氧化非常緩慢，因而坯體質(zhì)量基本不變。1390 ℃開始坯體質(zhì)量快速下降，是因?yàn)槿垠w中物質(zhì)開始流失，而Li是一種原子序數(shù)很小、物理性質(zhì)很活潑的元素，所以主要是玻璃相中含Li物質(zhì)的揮發(fā)。1150~1390 ℃階段，DSC曲線上分別在1212.7，1285.2和1366.7 ℃存在放熱峰。

圖1 凝膠注模成型坯體的DSC/TG曲線

由圖2可見，在1 200~1 500 ℃溫度范圍內(nèi)燒結(jié)時(shí)都存在SiC、硅線石、尖晶石和堇青石。隨燒結(jié)溫度從1200 ℃升高到1250 ℃，石英晶相的峰強(qiáng)明顯減小，形成新的方石英峰，燒結(jié)溫度1200 ℃和1250 ℃正好在石英晶型轉(zhuǎn)變的溫度區(qū)間1200~1350 ℃[20]內(nèi)，石英轉(zhuǎn)化成方石英，晶化過程放熱[21]，因此DSC曲線上1212.7 ℃處的放熱峰與石英轉(zhuǎn)化為方石英有關(guān)。另外，燒結(jié)溫度從1250 ℃升高到1300 ℃時(shí)，SiC峰強(qiáng)略有降低，石英晶相基本消失，方石英的峰強(qiáng)增加，硅線石、尖晶石和堇青石的峰強(qiáng)基本不變，所以1285.2 ℃處的放熱峰主要是因?yàn)殡S溫度升高，SiC表面的氧化膜被破壞，更深層的SiC被氧化而出現(xiàn)較大的氧化放熱峰[22?24]。與1350 ℃燒結(jié)的陶瓷樣品相比，1400 ℃燒結(jié)的樣品中SiC、正硅酸鋰、方石英、尖晶石及硅線石的衍射峰增強(qiáng)，其它物相的衍射峰強(qiáng)度變化不明顯，所以圖1中1366.7 ℃附近的放熱峰與熔體中結(jié)晶產(chǎn)生方石英、尖晶石、硅線石和正硅酸鋰有關(guān)。1307.9 ℃處的吸熱峰與助燒劑吸熱熔融形成熔體有關(guān)，形成了固溶體。因此，多孔SiC陶瓷燒結(jié)過程中發(fā)生的反應(yīng)如下：

SiC+2O2(g)=CO2(g)+SiO2(460~1150 ℃) (1)

2SiC+3O2(g)=2CO(g)+2SiO2(1285 ℃) (2)

4LiAlSi2O6(熔融態(tài)鋰輝石)=Li4SiO4(正硅酸鋰)+

5SiO2+2Al2O3·SiO2(硅線石) (3)

Mg2Al4Si5O18(熔融態(tài)堇青石)=

5SiO2+2MgAl2O4(尖晶石) (4)

α-SiO2(石英)=α-SiO2(偏方石英)

(1200~1400 ℃) (5)

α-SiO2(偏方石英)=α-SiO2(磷石英)

(1400~1470 ℃) (6)

α-SiO2(磷石英)=α-SiO2(方石英) (≥1470℃) (7)

根據(jù)以上分析，確定注模成型凝膠坯體的排膠與燒結(jié)工藝如下：1) 排膠工藝。在室溫升至280 ℃，升溫速率為5 ℃/min；從280 ℃升溫到460 ℃這一階段，質(zhì)量損失較大，為了防止聚合物快速分解導(dǎo)致坯體骨架結(jié)構(gòu)潰散，升溫速率設(shè)為3 ℃/min，并在170，280和460 ℃關(guān)鍵溫度處各保溫1 h。2) 燒結(jié)工藝。從460升高到1300 ℃溫度時(shí)，為了防止升溫速度過慢導(dǎo)致SiC氧化，升溫速率設(shè)為5 ℃/min；從1300升至1500 ℃的升溫速率設(shè)為3 ℃/min，以防止升溫過快導(dǎo)致質(zhì)量損失過快，從而減少對(duì)坯體造成的不良影響。

圖2 不同溫度下燒結(jié)的SiC多孔陶瓷XRD譜

2.2 助燒劑的組成

圖3所示為料漿中復(fù)合助燒劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)，鋰輝石與堇青石的質(zhì)量比與燒結(jié)溫度對(duì)多孔SiC陶瓷抗彎強(qiáng)度和開孔率的影響。由圖3可知，注模坯體在1350~1470 ℃范圍內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，隨燒結(jié)溫度升高，采用不同配比的鋰輝石–堇青石復(fù)合助燒劑制備的3組陶瓷樣品，其抗彎強(qiáng)度都是先增大后減小再升高。其中，(鋰輝石):(堇青石)=2:1的樣品抗彎強(qiáng)度整體較高；(鋰輝石):(堇青石)=0:1的樣品抗彎強(qiáng)度居中，(鋰輝石):(堇青石)=1:2的樣品強(qiáng)度最低。而這3組樣品的開孔率，按照(鋰輝石):(堇青石)的比例，由高到低排列順序?yàn)椋?:2，2:1，0:1。這主要是因?yàn)椋煌浔鹊臒Y(jié)助劑，在高溫?zé)Y(jié)時(shí)形成的熔融玻璃相含量不同，玻璃相填充陶瓷顆粒的間隙，從而使得樣品的開孔率不同。添加燒結(jié)助劑的目的是降低SiC多孔陶瓷的燒結(jié)溫度，因此考慮采用較低的燒結(jié)溫度，如1350~1370 ℃。由圖3可知，燒結(jié)溫度為1370 ℃時(shí)，(鋰輝石):(堇青石)為2:1和1:2的陶瓷開孔率均較高，分別為67.9%和69.3%，相差微小，而(鋰輝石):(堇青石)為2:1時(shí)樣品的抗彎強(qiáng)度最大，所以(鋰輝石):(堇青石)為2:1時(shí)，既保證了較大的開孔率，又使得樣品的強(qiáng)度最高。因此，認(rèn)為鋰輝石與堇青石的最佳質(zhì)量比為2:1。

圖3 鋰輝石與堇青石的質(zhì)量比對(duì)SiC多孔陶瓷抗彎強(qiáng)度和開孔率的影響

2.3 燒結(jié)溫度

表1所列為(鋰輝石):(堇青石)為2:1，料漿中助燒劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)，不同溫度下燒結(jié)的多孔SiC陶瓷的性能。從表1可見：隨燒結(jié)溫度從1350 ℃升高到1500 ℃，多孔SiC陶瓷的開孔率由70.3%降低到61.2%，氣體滲透速率從285 m3/(m2?Pa?h)降至261 m3/(m2·Pa·h)。這是由于燒結(jié)溫度越高，形成的玻璃相越多，導(dǎo)致陶瓷的孔隙率減小，因而滲透速率降低。在燒結(jié)過程中，燒結(jié)助劑與SiC表面的SiO2氧化膜熔融形成高溫熔體，且熔體中析晶產(chǎn)生某些晶相物質(zhì)(見圖2，石英、方石英、正硅酸鋰、硅線石、尖晶石及合成堇青石)，之后剩余熔體冷卻形成非晶玻璃相，這些產(chǎn)物構(gòu)成SiC顆粒間的燒結(jié)頸，而晶相與玻璃相物質(zhì)相比，晶相物質(zhì)的結(jié)合強(qiáng)度更高、更穩(wěn)定[29]，因此，隨燒結(jié)溫度升高，晶相物質(zhì)生成量增加，燒結(jié)頸強(qiáng)度增強(qiáng)，導(dǎo)致陶瓷強(qiáng)度增大。

從表1可見，燒結(jié)溫度從1350 ℃升高到1370 ℃時(shí)，燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度由3.4 MPa顯著升高到8.5 MPa，提高2倍以上。這主要是因?yàn)樵跓Y(jié)溫度為1350 ℃時(shí)，因溫度較低，生成的正硅酸鋰、硅線石、尖晶石和方石英等晶相物質(zhì)較少(如圖2所示)，導(dǎo)致燒結(jié)頸強(qiáng)度低，因此燒結(jié)體的強(qiáng)度較低。隨燒結(jié)溫度升高，上述晶相的含量增加，SiC顆粒間燒結(jié)頸的強(qiáng)度提 高[25]，并且玻璃液相的含量增多，液相填充SiC顆粒間堆垛的孔隙，燒結(jié)體更加致密，所以抗彎強(qiáng)度升高。但燒結(jié)溫度從1370 ℃升高到1400 ℃時(shí)，燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度從8.5 MPa下降到6.2 MPa，這是因?yàn)闊Y(jié)溫度升高到1400 ℃時(shí)，雖然正硅酸鋰、硅線石、尖晶石和方石英等晶相含量幾乎達(dá)到最大值，但方石英在燒結(jié)結(jié)束后的降溫過程中發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，即發(fā)生位移型晶型轉(zhuǎn)化，在此過程中晶相發(fā)生體積收縮[27]，使得陶瓷內(nèi)部產(chǎn)生缺陷，從而降低其強(qiáng)度。而燒結(jié)溫度從1400 ℃升高到1470 ℃時(shí)，燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度顯著提高，達(dá)到最大值13.36 MPa，一方面雖然各晶相的含量有所降低，但在高溫下，隨著傳質(zhì)過程的進(jìn)行，顆粒間接觸界面逐漸擴(kuò)大并形成晶界[28]，燒結(jié)頸變粗，使燒結(jié)體的強(qiáng)度增大；另一方面，當(dāng)燒結(jié)溫度高于1400 ℃時(shí)，熱能克服反應(yīng)激活能促進(jìn)偏方石英開始向α-磷石英轉(zhuǎn)變，如式(6)和(7)[20, 27]所示，溫度越高轉(zhuǎn)化越迅速、越徹底，當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到1470 ℃，α-磷石英的含量達(dá)到最大值，而燒結(jié)時(shí)α-磷石英產(chǎn)生的晶相收縮比偏方石英相產(chǎn)生的晶相收縮小，使得燒結(jié)體缺陷減少，從而使燒結(jié)體強(qiáng)度提高。當(dāng)燒結(jié)溫度為1500 ℃時(shí)，一方面，α-鱗石英再逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)棣?方石英，導(dǎo)致燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度下降；另一方面，從圖2可知正硅酸鋰、硅線石和尖晶石等各晶體相的生成量大大減少，這是由于溫度過高，晶相重熔所致，熔體中的非晶物質(zhì)含量大大增加，熔體冷卻后形成的玻璃相含量提高，而玻璃相相對(duì)于以上各晶體相是脆性相，因此燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度降低。

綜合考慮燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度、開孔率及氣體滲透率等性能，認(rèn)為在(鋰輝石):(堇青石)為2:1，復(fù)合助燒劑的用量為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的條件下，宜選擇燒結(jié)溫度為1370 ℃。

表1 燒結(jié)溫度對(duì)多孔SiC陶瓷性能的影響

2.4 助燒劑用量

圖4所示為燒結(jié)溫度為1370℃，料漿中燒結(jié)助劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%，15%和20%的條件下制備的多孔SiC陶瓷的SEM形貌，陶瓷的性能列于表2。從圖4看出所有陶瓷樣品都形成了三維無規(guī)則貫通孔結(jié)構(gòu)，隨助燒劑增加，孔隙數(shù)量減少。由表2可知，隨助燒劑含量從10%增加到20%，多孔SiC陶瓷的孔隙率從67.9%下降到56.7%，而抗彎強(qiáng)度從8.5 MPa上升到21.56 MPa。這是因?yàn)闊Y(jié)過程中助燒劑共熔形成液相，SiC顆粒被液相包裹，顆粒與顆粒間靠助燒劑形成的燒結(jié)頸連接，助燒劑越多則液相越多，燒結(jié)體中的孔隙填充越充分，因而燒結(jié)體越致密，形成的燒結(jié)頸越粗壯(圖4中圓圈內(nèi)即為燒結(jié)頸斷面)。因此隨助燒劑含量增加，陶瓷樣品的開孔率下降而抗彎強(qiáng)度提高。

圖4 采用不同助燒劑含量制備的SiC多孔陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)

表2燒結(jié)助劑含量對(duì)多孔SiC陶瓷性能的影響

Table 2 Effect of sintering additive content on properties of the porous SiC ceramic

根據(jù)多孔陶瓷產(chǎn)品通用技術(shù)條件(GB/T16533—1996國家標(biāo)準(zhǔn))，產(chǎn)品的顯氣孔率應(yīng)≥30%，抗彎強(qiáng)度平均值應(yīng)不低于3.5 MPa，而燒結(jié)助劑摻量越少則開孔率越高，所以在保證抗彎強(qiáng)度達(dá)到要求的情況下，燒結(jié)助劑摻量選用10%。

圖5所示為料漿中燒結(jié)助劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)SiC多孔陶瓷的SEM形貌，可見該陶瓷樣品中無封閉孔，孔形狀不規(guī)則；SiC顆粒表面形成液相，SiC顆粒間形成拱橋形狀的燒結(jié)頸，使得燒結(jié)體具有高強(qiáng)度。燒結(jié)體中的孔隙主要為溶劑揮發(fā)后留下的“溶劑孔”，其次是高聚物高溫?fù)]發(fā)形成的“高聚物孔”，還有由于拱橋效應(yīng)形成的“拱橋孔”，以及顆粒堆積而產(chǎn)生的“堆積孔”。

圖6所示和表3所列分別為燒結(jié)助劑的含量為10%時(shí)SiC多孔陶瓷的孔徑分布和孔尺寸。由圖可見該陶瓷燒結(jié)體的孔徑分布曲線呈單峰分布，由孔徑分析軟件(Pore Master)分析可知孔徑集中在4~15 μm，孔隙體積約占總體孔體積的98.06%，小于4 μm的孔體積約占孔隙總體積的0.09%，大于15 μm的孔體積分?jǐn)?shù)為1.85%。由于坯體中醇–水混合溶劑和聚丙烯酰胺高分子在顆粒表面分布較均勻，在干燥和燒結(jié)過程中混合溶劑的揮發(fā)及高分子分解形成的孔尺寸集中，結(jié)構(gòu)繼承度高，演變可控。由表3可知：燒結(jié)體的最可幾孔徑(出現(xiàn)概率最大的孔徑)為10.73 μm，平均孔徑為9.718 μm。因此，采用醇–水混合溶劑凝膠注模的方法制備的SiC陶瓷孔隙率高、孔徑分布集中，適合微米級(jí)氣、液體的過濾凈化。

圖5 多孔SiC陶瓷燒結(jié)體自然斷面的顯微形貌

圖6 多孔SiC陶瓷的孔徑分布

表3 多孔SiC陶瓷的孔徑

3 結(jié)論

1) 以乙醇和水作為分散介質(zhì)，堇青石與鋰輝石作為復(fù)合助燒劑，在料漿的固含量(體積分?jǐn)?shù))為20%的條件下，采用凝膠注模成型–燒結(jié)工藝制備SiC多孔陶瓷，其孔形貌呈均勻的三維無規(guī)則貫通結(jié)構(gòu)。

2) 堇青石?鋰輝石復(fù)合助燒劑在1300~1370 ℃形成低溫共熔體，從而實(shí)現(xiàn)SiC多孔陶瓷的低溫?zé)Y(jié)。

3) 隨燒結(jié)助劑用量增加或燒結(jié)溫度升高，SiC多孔陶瓷的開孔率和氣體滲透速率均下降；抗彎強(qiáng)度隨燒結(jié)助劑摻量增加而增強(qiáng)，隨溫度升高呈現(xiàn)雙峰變化。在料漿中的助燒劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，燒結(jié)溫度為1370 ℃的條件下制備的SiC多孔陶瓷，開孔率和抗彎強(qiáng)度分別為67.9%和8.5 MPa，透氣率達(dá)到280.5 m3/ (m2·Pa·h)，孔徑集中在4~15 μm范圍內(nèi)。

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(編輯 湯金芝)

The process and properties of porous SiC ceramics prepared by alcohol-water based on gel-casting process

CHEN Xin, LI Guodong, XIONG Xiang

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The SiC slurry was prepared using ethanol-water mixed solvent as the dispersion medium, acrylamide-methylene bis acrylamide as gel system and cordierite-spodumene as sintering additives. The porous SiC ceramics were fabricated by gelcasting-sintering process. The effects of sintering additive content and sintering temperature on the morphology, microstructure, phase composition, strength, pore size, open porosity and gas permeability of the sintered porous SiC ceramics were investigated. The results show that, when the temperature is higher than 1300 ℃, sintering additives absorb heat and form the low-temperature melting solid solution, which can effectively decrease sintering temperature of the SiC porous ceramic. With increasing the content of sintering additive and sintering temperature, both the porosity and gas permeability of the porous SiC ceramics decrease. At conditions of 20% volume fraction of SiC powder in the slurry, 10% mass fraction of sintering additive, 7:3 volume ratio of alcohol-water 2:1 mass ratio of spodumene and cordierite and sintering temperature of 1370 ℃, the pores morphology of porous SiC ceramics are three dimensional irregular penetrating structure, and the porosity, flexural strength, pore size and gas permeability of SiC porous ceramics are 67.9%, 8.5 MPa, 4?15 μm and 280.5 m3/(m2·Pa·h), respectively.

SiC porous ceramics; gel-casting; cordierite; spodumene; sintering additive

TQ174

A

1673-0224(2017)02-284-08

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2011CB605805)；國家自然科學(xué)基金創(chuàng)新群體項(xiàng)目(51021063)

2016?07?30；

2016?11?23

李國棟，教授，博士。電話：13087317973；E-mail: lgd63@163.com