王騰，劉允中，莫灼強(qiáng)，安瑤瑤

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半固態(tài)粉末軋制法制備SiCp/AA2024復(fù)合帶材的顯微組織與力學(xué)性能

王騰，劉允中，莫灼強(qiáng)，安瑤瑤

(華南理工大學(xué)國(guó)家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心，廣州 510640)

以組合霧化法制備的2024鋁合金粉末和SiC顆粒為原材料，采用半固態(tài)粉末軋制法，在575～635 ℃溫度下制備10% SiCp/AA2024復(fù)合帶材，研究粉末加熱溫度對(duì)帶材顯微組織與力學(xué)性能的影響，并與相同條件下制備的AA2024鋁合金帶材進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明：升高粉末加熱溫度可促進(jìn)AA2024粉末變形或破碎，所得10% SiCp/AA2024復(fù)合帶材具有半固態(tài)特征的球狀或近球狀顯微組織。與AA2024合金帶材相比，SiCp/AA2024復(fù)合帶材的基體晶粒更加細(xì)小。SiC顆粒與液相Al沒有發(fā)生顯著的界面反應(yīng)，未生成對(duì)體系有害的Al4C3物質(zhì)。SiCp/AA2024復(fù)合帶材和AA2024合金帶材的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率都隨粉末加熱溫度適當(dāng)升高而提高，SiCp/AA2024帶材的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別在366～412 MPa和425～514 MPa之間，均明顯高于AA2024合金帶材，伸長(zhǎng)率為3.1%~4.9%，斷裂方式主要為脆性斷裂。AA2024帶材的屈服強(qiáng)度在265~348 MPa范圍內(nèi)，抗拉強(qiáng)度為362~423 MPa，拉伸斷裂方式隨加熱溫度升高由脆性斷裂向韌性斷裂轉(zhuǎn)變。

半固態(tài)粉末軋制；SiCp/AA2024復(fù)合帶材；粉末加熱溫度；顯微組織；力學(xué)性能

顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料具有良好的高溫力學(xué)性能、較好的抗腐蝕性能、較低的熱膨脹系數(shù)及良好的耐磨性和耐疲勞性，廣泛應(yīng)用于航空航天、軍事工業(yè)、汽車工業(yè)、電子信息和高速機(jī)械等領(lǐng)域[1?2]。目前對(duì)顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料有較多的研究，主要集中在棒狀或塊狀復(fù)合材料，對(duì)板狀鋁基復(fù)合材料的研究仍然較少。鋁基復(fù)合材料板材的制備方法主要有鑄錠冶金(鑄造加軋制)法[3]、粉末軋制法[4]、半固態(tài)軋制法[5?6]以及噴射軋制法[7]，其中最常用的是鑄錠冶金(鑄造加軋制)法及粉末軋制法。鑄錠冶金法通常分為兩步，即先鑄造制備塊狀復(fù)合材料，然后進(jìn)行軋制以獲得板帶材，其工藝流程長(zhǎng)，并且由于增強(qiáng)顆粒的密度一般小于基體合金，在鑄造時(shí)容易出現(xiàn)增強(qiáng)顆粒上浮或團(tuán)聚等缺陷。粉末軋制法需要添加粘結(jié)劑，且軋制成形后需要燒結(jié)以提高其致密性，燒結(jié)過程中粘結(jié)劑的揮發(fā)導(dǎo)致材料的致密性降低[8?9]。噴射軋制法需要大型昂貴的設(shè)備，且工藝復(fù)雜，成本高。半固態(tài)軋制法可獲得具有良好力學(xué)性能的板帶材，但半固態(tài)漿料制備及輸送困難的問題有待解決。劉允中等[10]結(jié)合半固態(tài)軋制與粉末軋制的優(yōu)點(diǎn)，提出半固態(tài)粉末軋制法，將粉末在惰性氣體保護(hù)下加熱至鋁合金粉末的半固態(tài)溫度區(qū)間，然后將半固態(tài)粉體進(jìn)行軋制成形，在一步工序內(nèi)直接軋制出鋁合金板帶材，羅霞[11?14]采用該技術(shù)制備出性能良好的7050鋁合金板材。顧才鑫[15]對(duì)2024鋁合金粉末在585 ℃保溫40 min后軋制，獲得形貌規(guī)整、無表觀缺陷且晶粒細(xì)小均勻的等軸晶帶材，帶材相對(duì)密度達(dá)到93.28%。莫灼強(qiáng)[16]在此基礎(chǔ)上制備出碳化硼顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合板材。由于SiC比B4C更便宜，且在鋁基復(fù)合材料中應(yīng)用廣泛，因此，本文作者以2024鋁合金粉末和SiC顆粒作為基體粉末和增強(qiáng)顆粒，采用半固態(tài)粉末軋制法制備SiCp/AA2024復(fù)合帶材，研究加熱溫度對(duì)帶材力學(xué)性能與顯微組織的影響，對(duì)提高2024鋁合金復(fù)合板材的性能具有重要意義。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1原料

所用原料為組合霧化法制備的AA2024鋁合金粉末與SiC顆粒。圖1所示為AA2024合金粉末與SiC顆粒的SEM形貌。由圖可見AA2024合金粉末粒徑 小于75 um，形貌為球狀，SiC顆粒為不規(guī)則形狀，粒徑小于25 um。圖2所示為AA2024鋁合金粉末的DSC曲線，可圖可知AA2024合金粉末的半固態(tài)溫度區(qū)間為519.4~651.5 ℃。

圖1 AA2024合金粉末與SiC顆粒的SEM形貌

圖2 AA2024鋁合金粉末的DSC曲線

1.2帶材的制備

采用自制的帶加熱系統(tǒng)的粉末軋制機(jī)制備10% SiCp/AA2024復(fù)合帶材和2024鋁合金帶材。首先按照1:9的體積比稱量SiC顆粒與AA2024鋁合金粉末，在V型混粉機(jī)中混合均勻，得到SiC顆粒體積分?jǐn)?shù)為10%的10% SiCp/AA2024混合粉末。根據(jù)圖2中AA2024粉末的半固態(tài)溫度區(qū)間為519.4~651.5 ℃，將SiC/AA2024混合粉末分別加熱至575，590，605，620和635 ℃，保溫50 min，獲得半固態(tài)粉末。將半固態(tài)粉末送進(jìn)預(yù)熱到300 ℃的軋輥中，在惰性氣氛(氬氣)下軋制成致密帶材，帶材的厚度約為3 mm，寬度約為100 mm。圖3所示為半固態(tài)粉末軋制示意圖，軋制力為20 kN，軋輥直徑為150 mm，寬100 mm，輥縫為1.0 mm，軋輥轉(zhuǎn)速為0.4 rad/s。以AA2024合金粉末為原料，采用相同的工藝與粉末加熱溫度制備AA2024合金帶材。采用單道次熱軋對(duì)AA2024合金帶材和SiCp/AA2024復(fù)合帶材進(jìn)行致密化處理，帶材加熱溫度為495 ℃，加熱時(shí)間為30 min，壓下量為20%，軋制速度為0.34 m/s。

圖3 半固態(tài)粉末軋制示意圖

1.3性能測(cè)試

利用X射線衍射儀(D8 ADVANCE)分析帶材的物相組成。用金相顯微鏡(LEICA DMI 5000M)觀察AA2024鋁合金帶材與SiCp/AA2024復(fù)合帶材的金相組織，通過掃描電鏡(NOVA NANOSEM 430和Quanta 200)對(duì)帶材的顯微組織、微區(qū)成分以及試樣拉伸斷口形貌進(jìn)行觀察與分析。用MT5105微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試帶材的抗拉強(qiáng)度，加載速度為0.5 mm/min，每組取3個(gè)試樣進(jìn)行測(cè)試，取其平均值。拉伸試驗(yàn)參照國(guó)標(biāo)GB/T 228.1—2010進(jìn)行，試樣寬度為12.5 mm，厚度為2.0 mm，原始標(biāo)距為60 mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織與形貌

圖4所示為不同溫度下軋制的SiCp/AA2024復(fù)合帶材金相組織，從圖4(a)和(b)觀察到基體粉末的原始顆粒邊界，孔隙數(shù)量較多、尺寸較大。原因是在粉末的半固態(tài)溫度范圍內(nèi)，溫度較低時(shí)，粉末內(nèi)的液相(基體面上的黑點(diǎn))量較少，且分散于粉末內(nèi)部，粉末仍然保持其固相特征，即具有較強(qiáng)的變形抗力，難以使顆粒發(fā)生變形，因此觀察到原始形貌的基體粉末顆粒；由于液相較少，軋制過程中液相難以被擠出來，不能在粉末顆粒間流動(dòng)與填充，因此孔隙數(shù)量較多、尺寸較大。從圖4(c)，(d)，(f)可見，隨軋制溫度升高，由于粉末中液相增多，在軋制力的作用下被擠出，在Al-Al以及Al-SiC之間流動(dòng)與填充，因而帶材中的孔隙數(shù)量與尺寸都減小，獲得較致密的顯微組織。另外，基體粉末破碎后裸露出新的金屬表面，在液相的潤(rùn)濕作用下，凝固過程中新金屬表面與新金屬表面之間以及新金屬表面與SiC顆粒表面之間實(shí)現(xiàn)焊合，升高加熱溫度可提高Al-Al以及Al-SiC之間的冶金結(jié)合。從圖4還看出，SiC顆粒較均勻地分布于基體合金中，沒有出現(xiàn)明顯的SiC顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象。從圖4(f)可見大部分SiC顆粒沿鋁合金晶界分布，只有很少的SiC顆粒分布于晶粒的內(nèi)部。在SiCp/AA2024復(fù)合材料凝固過程中，大部分SiC顆粒在軋制力作用下隨液相流動(dòng)推移至晶界，只有極少數(shù)SiC顆粒在鋁合金液相中起到形核質(zhì)點(diǎn)的作用。

圖5所示為在不同溫度下軋制的AA2024鋁合金帶材的金相組織。從圖5可知，2024合金帶材的相對(duì)密度以及Al-Al之間的冶金結(jié)合隨粉末加熱溫度的升高而增強(qiáng)，帶材的顯微組織具有半固態(tài)組織的特征，即AA2024合金帶材的顯微組織為球狀或近球狀晶粒，與顧才鑫等[18]的研究結(jié)果相符。隨粉末加熱溫度升高，帶材中的孔隙減少，帶材組織更致密，其變化趨勢(shì)和主要原因與SiCp/AA2024復(fù)合帶材基本一致。然而，對(duì)比圖4和圖5，在粉末加熱溫度為575 ℃條件下，AA2024帶材中存在較多保持原始形貌的AA2024合金粉末顆粒，而復(fù)合帶材中只有較少保持原形貌的AA2024粉末顆粒，主要原因是：在軋制過程中不規(guī)則形狀的SiC顆粒對(duì)鋁合金粉末表面有輾壓作用，促使半固態(tài)AA2024粉末破碎，因此SiCp/AA2024復(fù)合帶材中只有較少保持原形貌的AA2024粉末顆粒。另外，由于軋制過程中SiC顆粒促使半固態(tài)AA2024粉末破碎，使得鋁合金粉末粒度變細(xì)，而根據(jù)羅霞的研究結(jié)果[17]，鋁合金粉末粒度越細(xì)，其半固態(tài)粉末軋制帶材的晶粒越細(xì)小，因此在相同軋制條件下SiCp/AA2024復(fù)合帶材的基體晶粒尺寸比AA2024合金帶材的晶粒尺寸更細(xì)小。

圖4 不同溫度下軋制的SiCp/AA2024復(fù)合帶材金相組織

圖5 不同溫度下軋制的AA2024合金帶材金相組織

圖6所示為半固態(tài)粉末軋制AA2024合金帶材與SiCp/AA2024復(fù)合帶材的SEM形貌?？梢钥闯觯诜勰┘訜釡囟葹?75 ℃條件下，這2種帶材中均可觀察到粉末的原始顆粒邊界及孔隙，SiCp/AA2024復(fù)合帶材的孔隙主要分布在SiC顆粒周圍。在粉末加熱溫度為635 ℃條件下，帶材中粉末的原始顆粒邊界及孔隙幾乎完全消失，液相主要分布在晶界處；基體粉末與SiC顆粒間幾乎不存在孔隙，二者形成良好的冶金結(jié)合。

圖6 半固態(tài)粉末軋制法制備AA2024及SiCp/AA2024復(fù)合帶材的SEM形貌

通過對(duì)比AA2024合金與SiCp/AA2024帶材的金相組織(圖4和5所示)與SEM形貌(圖6所示)可知，在半固態(tài)粉末軋制過程中，適當(dāng)提高粉末加熱溫度有利于獲得更細(xì)小的基體晶粒，從而提高帶材的相對(duì)密度和冶金結(jié)合。在粉末加熱溫度為635 ℃條件下制備的AA2024合金帶材和SiCp/AA2024復(fù)合帶材具有最佳顯微組織。莫灼強(qiáng)等[19]在采用半固態(tài)粉末軋制法制備B4C/AA2024復(fù)合帶材時(shí)，在粉末加熱溫度為640 ℃條件下，由于液相數(shù)量過多，軋制過程中液相向帶材兩邊偏聚，從而導(dǎo)致帶材基體的部分顯微組織出現(xiàn)粗化，且在凝固時(shí)有可能產(chǎn)生收縮裂紋。

2.2界面特征

圖7所示為粉末加熱溫度為635 ℃條件下制備的SiCp/AA2024復(fù)合帶材的界面形貌，圖8所示為復(fù)合帶材的XRD譜。SiC顆粒與AA2024的界面處觀察不到顯著的微縫隙(如圖7(a)所示)，說明SiC顆粒與基體合金顆粒間形成了良好的冶金結(jié)合，并且界面干凈平直，無界面反應(yīng)層，沒有形成復(fù)雜的第二相析出(如圖7(b)所示)，說明在軋制過程中SiC與液相沒有發(fā)生劇烈的反應(yīng)。從圖7(c)觀察到Al基體面有針狀析出相，由圖8判斷該針狀析出相為θ相(CuAl2)。

圖7 在635 ℃加熱條件下制備的SiCp/AA2024復(fù)合帶材的TEM形貌

在SiCp/Al基復(fù)合材料中，通常在溫度高于660 ℃情況下，SiC顆粒容易與基體合金發(fā)生界面反應(yīng)，生成Al4C3，其反應(yīng)式為：4Al(l)+3SiC(s)→Al4C3(s)+3Si(s)。研究表明，Al4C3對(duì)材料的力學(xué)性能有較大的影響。溫度越高，越容易生成Al4C3，在采用攪拌鑄造法制備SiCp/Al復(fù)合材料時(shí)，在界面可觀察到連續(xù)的Al4C3相，主要是因?yàn)閿嚢梃T造法的鋁液溫度通常高達(dá)700 ℃，而在700 ℃溫度下，SiC與鋁液的反應(yīng)相當(dāng)激烈，從而生成大量的Al4C3相。半固態(tài)粉末軋制法的粉末加熱溫度一般低于650 ℃，因此SiCp/AA2024復(fù)合帶材的界面中觀察不到Al4C3，圖8中沒有Al4C3相的衍射峰。

圖8 不同溫度下軋制的SiCp/AA2024復(fù)合帶材的XRD譜

2.3 力學(xué)性能

表1所列為不同溫度下半固態(tài)粉末軋制AA2024合金帶材和SiCp/AA2024復(fù)合帶材經(jīng)過單道次熱軋后的力學(xué)性能。從表1看出，2種帶材的抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率均隨粉末軋制溫度升高而顯著提高，主要原因是半固態(tài)粉末軋制溫度對(duì)熱軋后帶材顯微組織的影響比較復(fù)雜，但是總的趨勢(shì)是升高粉末軋制溫度可顯著降低帶材中孔隙的數(shù)量和尺寸，提高帶材的致密度，并促進(jìn)SiC與基體合金的冶金結(jié)合，顯著改善帶材的顯微組織，從而提高最終帶材的力學(xué)性能。而對(duì)帶材進(jìn)行單道次20%壓下率的熱軋主要只是起進(jìn)一步致密化的作用。SiCp/AA2024復(fù)合帶材的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度比AA2024合金帶材有顯著提高，但塑性下降明顯，原因是SiCp/AA2024復(fù)合帶材經(jīng)過進(jìn)一步熱軋致密化后，SiC顆粒與基體之間的冶金結(jié)合進(jìn)一步加強(qiáng)，SiC顆粒成為承受外力的載體，拉伸過程中通過基體將拉應(yīng)力轉(zhuǎn)移到SiC顆粒上，因此SiCp/AA2024復(fù)合帶材具有更高的抗拉強(qiáng)度。然而，SiC顆粒的存在使基體組織不連續(xù)，導(dǎo)致其韌性降低，因而復(fù)合帶材具有較低的伸長(zhǎng)率。

表1 不同溫度下軋制的AA2024帶材和SiCp/AA2024復(fù)合帶材熱軋后的力學(xué)性能

圖9所示為SiCp/AA2024復(fù)合帶材和AA2024合金帶材的拉伸斷口形貌。在粉末加熱溫度為575 ℃條件下制備的SiCp/AA2024復(fù)合帶材斷口面上僅觀察到撕裂面，不存在韌窩與撕裂棱(如圖9(a)所示)，表明復(fù)合帶材的斷裂為脆性斷裂。在635 ℃下制備的復(fù)合帶材斷口表面觀察到少量的韌窩和較多的撕裂面(如圖9(c)所示)，表明復(fù)合帶材的斷裂仍然以脆性斷裂為主。對(duì)于AA2024合金，在粉末加熱溫度為575 ℃條件下制得的帶材，其斷口表面觀察到大量的撕裂棱，韌窩較少(如圖9(d)所示)，表明其斷裂方式主要以脆性斷裂為主；隨粉末加熱溫度升高到605 ℃，帶材的斷口表面有大量剪切面和韌窩(如圖9(e)所示)，表明其斷裂方式為混合斷裂；當(dāng)粉末加熱溫度升高到635 ℃時(shí)，帶材斷口表面觀察到大量的韌窩及少量的剪切面(如圖9(f)所示)，表明其斷裂方式為韌性斷裂。這說明隨粉末加熱溫度升高，AA2024帶材的斷裂方式由脆性斷裂向韌性斷裂轉(zhuǎn)變。

圖9 不同溫度下軋制的AA2024和SiCp/AA2024復(fù)合帶材的拉伸斷口形貌

3 結(jié)論

1)半固態(tài)粉末軋制法可制備性能良好的SiCp/ AA2024復(fù)合帶材。隨粉末加熱溫度升高，帶材更致密，SiC與基體合金形成良好的冶金結(jié)合，獲得細(xì)小的球狀或近球狀顯微組織。與AA2024合金帶材相比，SiCp/AA2024復(fù)合帶材的基體晶粒更細(xì)小。

2) SiC顆粒與基體不發(fā)生顯著的界面反應(yīng)，沒有生成對(duì)體系危害較大的Al4C3相。

3) 粉末在575~635 ℃范圍內(nèi)加熱，SiCp/AA2024復(fù)合帶材和AA2024帶材的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率都隨加熱溫度升高而顯著提高。SiCp/AA2024復(fù)合帶材的屈服強(qiáng)度介于366~412 MPa之間，抗拉強(qiáng)度為425~514 MPa，伸長(zhǎng)率為3.1~4.9%，斷裂方式以脆性斷裂為主；與AA2024合金帶材相比，SiCp/AA2024復(fù)合帶材具有更高的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，但韌性 略低。

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(編輯 湯金芝)

Microstructures and mechanical properties of SiCp/AA2024 composite strips prepared by semi-solid powder rolling process

WANG Teng, LIU Yunzhong, MO Zhuoqiang, AN Yaoyao

(National Engineering Research Center of Near-Net-Shape Forming for Metallic Materials, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

10% SiCp/AA2024 composite strips and 2024 aluminum alloy strips were prepared by semi-solid powder rolling process at the temperature from 575 ℃ to 635 ℃, using hybrid atomized 2024 aluminum alloy powders and SiC particles as raw materials. Compared with the AA2024 strips, the effect of holding temperature on the microstructure of strips was studied. The results show that the increase of the holding temperature could promote the deformation and broken of AA2024 powders, and the prepared 10% SiCp/AA2024 composite strips have spherical or nearly spherical semi-solid microstructures. Compared with the AA2024 strip, the microstructure of SiCp/AA2024 composite strips is finer under the same condition. SiC particles and liquid phase do not have any significant interface reaction nor generate Al4C3phase which is harmful. The yield strength and tensile strength of SiCp/AA2024 composite strips and 2024 aluminum alloy strips increase respectively with powders holding temperature increasing. The yield strength of SiCp/AA2024 composite strips is in the range of 366?412 MPa and its tensile strength is in the range of 425?514 MPa. Its elongation rate is in the range of 3.1?4.9% and the main fracture mechanism of SiCp/AA2024 composite strips is brittle fracture. The yield strength of AA2024 composite strips is in the range of 265?348 MPa and its tensile strength is in the range of 362?423 MPa. And its tensile fracture mechanism changes from brittle fracture to ductile fracture with the increasing of holding temperature.

semi-solid powder rolling process; SiCp/AA2024 composite strips; powders holding temperature; microstructures; mechanical properties

TF123.112

A

1673-0224(2017)02-292-09

廣東省科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(2014B010129002, 2016B090913001, 2016A020220005)

2016?11?21；

2016?12?31

劉允中，教授，博士。電話：020-87110081；E-mail: yzhliu@scut.edu.cn