程媛 劉忠義 吳繼軍 余元善 徐玉娟 肖更生

摘 要 以pH中性的甜玉米飲料為研究對象，通過單因素實(shí)驗(yàn)篩選出中性條件下穩(wěn)定性作用顯著、高溫耐熱的親水膠體，對其進(jìn)行正交試驗(yàn)分析，并對優(yōu)化的甜玉米飲料增稠劑配方進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)；同時，研究其黏度、貯藏穩(wěn)定性和流變學(xué)特性，采用模糊數(shù)學(xué)法對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行感官指標(biāo)綜合評價。結(jié)果表明：玉米原汁含量20%的中性甜玉米飲料穩(wěn)定劑的最佳配方為黃原膠 ∶ 海藻酸鈉 ∶ 魔芋膠=0.03‰ ∶ 0.01‰ ∶ 0.06‰，離心沉淀率為3.50%，黏度為27.20 mPa·s；通過此配方生產(chǎn)產(chǎn)品，可以極大地減少增稠劑用量、降低生產(chǎn)成本，從而提高產(chǎn)品的商品性、經(jīng)濟(jì)性；最終產(chǎn)品體系均一，適口性好，具有獨(dú)特的甜玉米風(fēng)味。

關(guān)鍵詞 甜玉米飲料；親水膠體；正交試驗(yàn)；中性

中圖分類號 TS201.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A

Screening and Stability of Neutral Sweet Corn Beverage Thickener

CHENG Yuan， LIU Zhongyi*， WU Jijun， YU Yuanshan， XU Yujuan， XIAO Gengsheng

1 College of Chemical Engineering， Xiangtan University， Xiangtan， Hunan 411105， China

2 Sericultural & Agri-Food Research Institute， Guangdong Academy of Agricultural Sciences /

Key Laboratory of Functional Foods， Ministry of Agriculture / Guangdong Key Laboratory of

Agricultural Products Processing， Guangzhou， Guangdong 510610， China

Abstract Sweet corn beverage that consists of solid particles suspended is an unstable colloidal suspension. In this work， a study was undertaken on the statically layered rate and formulation of the beverage. Meanwhile， the viscosity and rheological properties were described. Sensory evaluation on the quality of sweet maize beverage was conducted by applying fuzzy mathematics method. The colloids with stable stability， neutral stability and heat resistance under acidic conditions were screened out using a single factor experiment and an orthogonal test. In conclusion， a blend stabilizer consisting of xanthan， sodium alginate and konjac gum in ratio of 0.03‰ ∶ 0.01‰ ∶ 0.06‰ was taken as the juice stabilizer which had the lowest serum separation and highest viscosity during storage compared with the juice containing other stabilizers. Moreover， sensory evaluation demonstrated that the beverage received the highest score in terms of color， mouth feel， homogeneity and overall quality.

Key words Sweet corn beverage； hydrophilic colloids； orthogonal test； neutral

doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2017.08.028

甜玉米因其風(fēng)味獨(dú)特、含有類胡蘿卜素、維生素、多酚及膳食纖維等多種營養(yǎng)成分，近年來深受廣大消費(fèi)者青睞。廣東省是國內(nèi)最先生產(chǎn)甜玉米的省份，2014年種植面積達(dá)22.0萬hm2，其種植面積占全國種植面積的66%以上，占全世界種植面積的14%左右[1]。隨著種植面積和產(chǎn)量的不斷增加，以甜玉米為原料開發(fā)了系列加工產(chǎn)品如甜玉米罐頭[2-3]、速凍玉米粒[4]、鮮榨甜玉米漿[5]和甜玉米飲料[6]等。

甜玉米飲料作為新型飲品將營養(yǎng)與時尚相結(jié)合，滿足現(xiàn)代人快節(jié)奏的生活、營養(yǎng)和心理需求[7]，更受廣大消費(fèi)者的歡迎。目前主要是在餐飲店將其打漿榨汁后直接飲用，商品化的保質(zhì)期較長的甜玉米飲品則較少。該產(chǎn)品主要技術(shù)難點(diǎn)為飲料呈pH中性，對加工生產(chǎn)環(huán)境要求較高，處理不當(dāng)容易因產(chǎn)氣脹罐或滋生平蓋菌而出現(xiàn)酸敗現(xiàn)象，這要求采用高溫殺菌工藝才能使其長期保存；而采取此工藝時，由于甜玉米富含蛋白質(zhì)、淀粉、纖維素等大分子物質(zhì)，殺菌后這些成分在重力作用下易發(fā)生沉降[8]，所以經(jīng)過殺菌的甜玉米飲料在貯藏過程中易出現(xiàn)析水分層、聚結(jié)和絮凝沉淀現(xiàn)象[9]，致使產(chǎn)品感官品質(zhì)降低。目前已有學(xué)者就不同穩(wěn)定劑對單一或復(fù)合玉米飲料及產(chǎn)品品質(zhì)的影響做過一些研究工作[10-13]，但對復(fù)合穩(wěn)定劑作用的pH條件及殺菌前后其性能變化方面的研究卻報道較少。因此，本研究對多種親水膠體的熱穩(wěn)定性進(jìn)行了研究，以期篩選出中性條件下穩(wěn)定性作用顯著、高溫耐熱的親水膠體，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行穩(wěn)定劑復(fù)配實(shí)驗(yàn)，利用不同親水膠體間的協(xié)同作用增效，以減少其用量，降低成本，提高產(chǎn)品商品性。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 材料與試劑 供試甜玉米品種為粵甜3號，由廣東省農(nóng)科院作物研究所提供，福臨門白砂糖購于超市；卡拉膠、純膠、瓜爾豆膠、刺槐豆膠、聚丙烯酸鈉、羧甲基纖維素鈉（CMC）、藻酸丙二醇酯（PGA）、魔芋粉（食品級）購自汕頭市捷成生物科技有限公司；黃原膠、瓊脂、麥芽糊精、明膠、蔗糖酯、海藻酸鈉（食品級）購自丹尼斯克（中國）有限公司；檸檬酸（分析純）購自天津市瑞金特化學(xué)品有限公司；檸檬酸鈉（分析純）購自天津市恒興化學(xué)試劑有限公司；其他試劑為國產(chǎn)分析純。

1.1.2 儀器與設(shè)備 DV1MLVTJ0型黏度計（美國Brookfield公司）；LDZX-30KBS立式壓力蒸汽滅菌器（上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；TGL-16G臺式離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）；AR1500EX流變儀（美國電訊儀器公司）；B25型均質(zhì)機(jī)（廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院蠶業(yè)與農(nóng)產(chǎn)品加工研究所）。

1.2 方法

1.2.1 甜玉米飲料生產(chǎn)工藝 采摘乳熟期的甜玉米穗，此時期甜玉米營養(yǎng)物質(zhì)累積豐富，其含糖量大于25%[14]，水分含量可達(dá)70%，適口性好，風(fēng)味也最佳；預(yù)煮軟化組織，提高出汁率，并使酶失活，防止打漿時變色[15]；打漿后粗濾；調(diào)配時以蔗糖做物理分散劑，防止膠體結(jié)塊，按生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)使用軟化水，制成20%的甜玉米飲料，總可溶性固形物含量為10.44 Brix。pH值控制在6.0～7.0；采用高溫殺菌，將80 ℃均質(zhì)后的玉米汁飲料裝入瓶內(nèi)，封蓋滅菌，殺菌公式為10′～15′～20′∕121 ℃。

工藝流程：原料驗(yàn)收→剝苞葉去絲→脫?！?預(yù)煮→打漿→粗濾→細(xì)濾調(diào)配→均質(zhì)灌裝→高溫滅菌→冷卻→成品

1.2.2 單一親水膠體黏度特性研究 在20%甜玉米體系中分別添加18種親水膠體：黃原膠、CMC、PGA、結(jié)冷膠、卡拉膠、海藻酸鈉、純膠、聚丙烯酸鈉、單甘脂、蔗糖酯、魔芋膠、瓊脂、明膠、預(yù)糊化淀粉、麥芽糊精、瓜爾豆膠、刺槐豆膠、低酯果膠，測定121 ℃高壓殺菌前后的黏度值。

1.2.3 親水膠體添加量對飲料穩(wěn)定性的影響 選用黃原膠、海藻酸鈉、魔芋膠、純膠、瓊脂等5種較為理想的穩(wěn)定劑，分別以相應(yīng)濃度單獨(dú)加入20%甜玉米飲料中，測定高壓殺菌后樣品的黏度。

1.2.4 穩(wěn)定劑配方優(yōu)化試驗(yàn) 以市售甜玉米飲料谷粒谷力的黏度值29.60 mPa·s為標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果及膠體間的協(xié)同作用，以黏度、離心沉淀率等作為考察指標(biāo)，確定殺菌后達(dá)到該黏度的各類穩(wěn)定劑的適宜用量。L9（33）正交試驗(yàn)的因素水平見表1。

1.2.5 飲料體系黏度測定 于室溫靜置24 h后，使用DV1MLVTJ0型數(shù)字顯示黏度計，測定100 r/min、62號轉(zhuǎn)子、25 ℃條件下3 min內(nèi)平均黏度。

1.2.6 飲料貯藏穩(wěn)定性測定 取甜玉米飲料10 g，以4 000 r/min離心15 min，按下式計算離心沉淀率[16]；樣品靜置一周后觀察，測定析出水層的體積（Vw）和樣品總體積（Vs），以Vw/Vs來表示自然析水率，值越小穩(wěn)定性越好。

1.2.7 流變學(xué)特性 對9種含穩(wěn)定劑配方的20%玉米汁飲料體系進(jìn)行流變性質(zhì)測定，通過評估低剪切速率下的剪切應(yīng)力值及黏度值的變化來預(yù)測體系穩(wěn)定情況[17-18]。使用AR1500EX流變儀和60 mm平行板進(jìn)行流變性測定，溫度為25 ℃，剪切速率范圍為0.1-100 s-1。

1.2.8 感官評價分析 采用模糊數(shù)學(xué)法[19]對甜玉米產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行感官評價。設(shè)定甜玉米飲料的指標(biāo)論域?yàn)閁，U=（色澤，滋味，口腔中延遲的感覺，組織形態(tài)），規(guī)定對應(yīng)的權(quán)數(shù)值如下：A=（0.1，0.4，0.2，0.3）；采用等級標(biāo)度法，設(shè)評語論域?yàn)锽，B=（Ⅳ，Ⅲ，Ⅱ，Ⅰ），由5名男性和5名女性組成感官評價小組進(jìn)行評分。感官評定等級標(biāo)準(zhǔn)見表2。

1.3 數(shù)據(jù)處理

所有數(shù)據(jù)均重復(fù)3次，數(shù)據(jù)結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，采用統(tǒng)計軟件SPSS 20.0進(jìn)行方差與顯著性分析，顯著性水平取0.05；使用Origin 8.0軟件制圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 18種穩(wěn)定劑殺菌前后黏度變化 往飲料中添加0.1%的穩(wěn)定劑，其他含量一定，分析檢測同一用量的穩(wěn)定劑殺菌前后的黏度值，試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

高溫滅菌過程，溫度上升，分子運(yùn)動速率加快，聚合結(jié)構(gòu)被拆散，液體流動阻力減小，使膠體黏度整體下降。海藻酸鈉是一種親水性聚合物，相對分子質(zhì)量較大，分子鏈也較長，高分子鏈形成無規(guī)則線團(tuán)[20]，流體阻力增加，呈較高黏度，高溫殺菌使其結(jié)構(gòu)被破壞，黏度也隨之降低；魔芋膠增稠效果好，無膠凝性，熱降解幅度??；黃原膠良好的耐熱性可能是由于分子帶電荷，側(cè)鏈反向纏繞纖維素主鏈，形成類似棒狀的一級鋼性結(jié)構(gòu)[21]，同時分子間靠氫鍵作用形成雙鏈螺旋的二級立體結(jié)構(gòu)，雙鏈螺旋結(jié)構(gòu)賦予了分子很好的剛性，這固有的分子構(gòu)象可以抵制高溫破壞；果肉混濁汁中的大顆粒帶負(fù)電荷[22]，故選取中性和負(fù)電性膠體作為甜玉米飲料的穩(wěn)定劑，結(jié)合不同增稠劑間的協(xié)同增效作用，參考各類文獻(xiàn)[17，20，23]，經(jīng)過多次試驗(yàn)，最終選擇黃原膠、海藻酸鈉和魔芋膠作為下一步實(shí)驗(yàn)的增稠劑，以確定提高飲料穩(wěn)定性的配方。

2.1.2 親水膠體添加量對飲料黏度的影響 由圖2可知，隨膠體用量的增加，體系黏度整體呈上升趨勢。當(dāng)膠體添加量為0.09%時，魔芋膠和海藻酸鈉體系黏度值分別為8.40、6.70 mPa·s，黃原膠體系黏度值達(dá)18.00 mPa·s，黏度值比前者的2倍還多。純膠和瓊脂用量小于0.1%時，黏度值隨用量逐漸增加；當(dāng)用量大于0.1%時，黏度值趨于穩(wěn)定。同等用量，黃原膠、瓊脂、純膠黏度值增幅明顯，但因其協(xié)同作用微弱，考慮到黃原膠、海藻酸鈉和魔芋膠間良好的協(xié)同作用，因此選擇黃原膠、海藻酸鈉和魔芋膠組成復(fù)合型增稠劑。

2.2 正交試驗(yàn)

2.2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果 根據(jù)正交表L9（34），進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3、表4、表5。從極差R值可以看出，各因素對黏度的重要性依次為C>B>A，即魔芋膠>海藻酸鈉>黃原膠；對離心沉淀率結(jié)果的重要性依次為A>C>B，即黃原膠>魔芋膠>海藻酸鈉。由P值可以看出，魔芋膠含量對復(fù)配體系黏度有顯著影響，黃原膠和海藻酸鈉用量次之；黃原膠和海藻酸鈉含量對離心沉淀率影響較大，魔芋膠含量影響較小。因此親水膠體的最佳復(fù)合條件為A3B1C3，即黃原膠 ∶ 海藻酸鈉 ∶ 魔芋膠=0.03% ∶ 0.01% ∶ 0.06%。它們之間強(qiáng)大的協(xié)同作用一方面可能是由于黃原膠自身所帶負(fù)電荷間相斥，使分子內(nèi)無法形成氫鍵，分子鏈較為舒展[20]，因而，易于與海藻酸鈉和魔芋膠分子間相互作用形成氫鍵，通過氫鍵與水作用，使膠體大分子分散在液相體系中；另一方面，高分子鏈彼此間容易發(fā)生纏結(jié)，纏結(jié)點(diǎn)增加，流動單元變大，結(jié)合形成凝膠，使復(fù)配體系黏度極速增大。

2.2.2 正交試驗(yàn)組流變特性 圖3、圖4表明，1、4、6、7號樣品的剪切應(yīng)力隨剪切速率的增加而增大，但增幅逐漸減小，呈脹塑性流體的特性[23]；與剪切應(yīng)力相反，隨剪切速率增加，體系粘度整體逐漸減小，呈現(xiàn)剪切稀化現(xiàn)象。這種膠類，當(dāng)受到咀嚼的剪切作用時，其黏度降低，用其做增稠劑時，在飲料咽下過程中沒有過分粘稠感，因此不會出現(xiàn)糊口感覺。屈服應(yīng)力是剪切速率趨向0時的剪切應(yīng)力，可以用來描述體系脫水收縮的情況，屈服應(yīng)力越大，體系越穩(wěn)定[24]；3號樣品屈服應(yīng)力是1、6、7、8、9號樣品的10～20倍；在同等剪切速率下，其黏度值最大，這與離心沉淀率結(jié)果一致。未添加穩(wěn)定劑的對照樣品，剪切之初，應(yīng)力值增加，當(dāng)剪切速率為20～45 s-1時，應(yīng)力值略增，之后其剪切應(yīng)力隨剪切速率呈不規(guī)則變化，可能是因?yàn)槭┘蛹羟兴俾手?，果肉粒子間的非彈性碰撞導(dǎo)致體系本身表觀粘度升高，即剪切應(yīng)力增加的幅度變大，此后粒子受到較大的剪切速率作用，原來粒子間纏結(jié)的分子結(jié)構(gòu)被打散，纏結(jié)點(diǎn)減少，表觀粘度降低，且其屈服應(yīng)力小于整個正交試驗(yàn)體系，表明大分子懸浮物質(zhì)更容易與漿液分離。

2.2.3 復(fù)合穩(wěn)定劑的驗(yàn)證試驗(yàn) 穩(wěn)定劑可以增大連續(xù)相的黏度，阻止分散粒子的碰撞和聚集，達(dá)到穩(wěn)定體系的目的。但是黏度太大會影響飲料的品質(zhì)，給人以不真實(shí)的感覺，且過多的增稠劑易產(chǎn)生飽腹感。綜合考慮工藝步驟、經(jīng)濟(jì)性和產(chǎn)品目標(biāo)，將正交試驗(yàn)最優(yōu)組A3B1C3添加量縮小10倍作處理組a，即黃原膠 ∶ 海藻酸鈉 ∶ 魔芋膠=0.03‰ ∶ 0.01‰ ∶ 0.06‰，同時以不添加親水膠體為對照組b，以市售玉米飲料作為對照組c進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。結(jié)果表明，處理組a與市售玉米飲料（對照組c）黏度相近（表6），但卻可以很好地維持貯藏期內(nèi)的穩(wěn)定性，其于37 ℃恒溫貯藏15 d沒有出現(xiàn)分層現(xiàn)象；市售不透明包裝玉米飲料（對照組c），放置數(shù)小時即出現(xiàn)明顯分層，而對照組b 24 h后出現(xiàn)分層。

2.2.4 產(chǎn)品照片 圖5為添加黃原膠 ∶ 海藻酸鈉 ∶ 魔芋膠=0.03‰ ∶ 0.01‰ ∶ 0.06‰制作的產(chǎn)品，于37 ℃放置15 d，未出現(xiàn)析水分層現(xiàn)象。

2.3 產(chǎn)品感官評價

以黃原膠 ∶ 海藻酸鈉 ∶ 魔芋膠=0.03‰ ∶ 0.01‰ ∶ 0.06‰為最佳配方制成最終產(chǎn)品，對其進(jìn)行感官指標(biāo)綜合評定（表7，圖6），其結(jié)果表示為C=A*R。

模糊判斷矩陣R=0.2 0.3 0.4 0.10.1 0.3 0.5 0.10.2 0.3 0.4 0.1 0 0.5 0.4 0.1

C=A*R=（0.1，0.4，0.2，0.3）

0.2 0.3 0.4 0.10.1 0.3 0.5 0.10.2 0.3 0.4 0.1 0 0.5 0.4 0.1=（0.2 0.3 0.4 0.1）

將歸一化后的結(jié)果向量與評語論域相比較，C中峰值為0.4，出現(xiàn)在第三位，對應(yīng)評語論域中的等級Ⅱ，因此該產(chǎn)品綜合評價級別是81～90分。評語論域與C值的模糊關(guān)系曲線見圖7。

3 討論

目前國內(nèi)外甜玉米產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，其營養(yǎng)價值豐富且經(jīng)濟(jì)利益可觀，但消費(fèi)不理想，關(guān)鍵問題還在于解決產(chǎn)品在貨架期的穩(wěn)定性。市售甜玉米飲料多為不透明包裝，是因?yàn)樘鹩衩罪嬃显谏a(chǎn)過程中和貨架存放期內(nèi)容易出現(xiàn)凝膠結(jié)塊、析水分層等現(xiàn)象，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，制約消費(fèi)者的選購。本研究針對這一制約甜玉米飲料規(guī)?；a(chǎn)的主要問題進(jìn)行相關(guān)研究，以期為甜玉米飲料的開發(fā)提供理論依據(jù)。王蔚瑜等[13]研究出的甜玉米飲料最佳穩(wěn)定劑組合為CMC 0.61 g/L，瓜爾豆膠0.30 g/L，結(jié)冷膠0.20 g/L，離心沉淀率最小達(dá)0.60%，與其研究結(jié)果作比，本研究配方極大地降低了穩(wěn)定劑使用量，具有較為可觀的經(jīng)濟(jì)效益。

在食品的質(zhì)量評價中，感官指標(biāo)體現(xiàn)出對食品享受性和可食用性的要求，往往是描述和判斷產(chǎn)品質(zhì)量最直觀的指標(biāo)[25]，也是受主觀因素影響最大的指標(biāo)，這使評價結(jié)果存在很大的局限性，從而影響其準(zhǔn)確性。本研究在進(jìn)行口感評價時運(yùn)用的模糊數(shù)學(xué)法[19]能夠比較準(zhǔn)確地反映消費(fèi)者的喜好程度，避免了定性描述和專家評分的缺陷，可獲得較為客觀的結(jié)果。

研究中尚未解決的問題：因玉米飲料是蛋白質(zhì)、淀粉等大分子物質(zhì)組成的多相高粒度懸浮體系，根據(jù)牛頓粘性定律和斯托克斯公式，飲料體系黏度受粒度分布、溫度、分散顆粒表面性質(zhì)及粒子密度差等諸多因素影響。因此，不能簡單地應(yīng)用愛因斯坦公式、Brinkman表達(dá)式計算濃度對黏度的影響，進(jìn)一步深入研究需要建立兩者相互關(guān)系的回歸模型，使因子與因子、因子與結(jié)果間的關(guān)系函數(shù)化。通過不同增稠劑濃度與黏度值之間的關(guān)系明確函數(shù)關(guān)系式，確立單位親水膠體對黏度的貢獻(xiàn)值，同時比較親水膠體理論黏度與實(shí)測黏度值的大小，從而確定親水膠體間協(xié)同作用的顯著性，以便對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行系統(tǒng)優(yōu)化。

通過單因素試驗(yàn)篩選出pH中性的穩(wěn)定及高溫耐熱的3組膠體：黃原膠、海藻酸鈉、魔芋膠；利用3因素3水平正交試驗(yàn)對甜玉米飲料的親水膠體復(fù)合配方的穩(wěn)定性進(jìn)行了優(yōu)化篩選，確定黃原膠 ∶ 海藻酸鈉 ∶ 魔芋膠=0.03% ∶ 0.01% ∶ 0.06%時，離心沉淀率的最小值為0.40%，最大黏度值為2336 mPa·s；以正交試驗(yàn)最優(yōu)組進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，得產(chǎn)品復(fù)合穩(wěn)定劑最佳配方為黃原膠 ∶ 海藻酸鈉 ∶ 魔芋膠=0.03‰ ∶ 0.01‰ ∶ 0.06‰，離心沉淀率為3.5%，黏度為27.20 mPa·s；用模糊數(shù)學(xué)評價法對產(chǎn)品進(jìn)行感官指標(biāo)綜合評定，最終評定產(chǎn)品屬于第Ⅱ等級，可接受性良好。

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