摘 要：微波消解儀被廣泛的應(yīng)用在樣品前處理過程中，它可以有效的提高樣品的處理效率，降低人工成本。而消解罐是微波消解儀的重要組成部分，它設(shè)計(jì)的好壞直接決定了微波消解儀的工作效率。本文以圖文并茂的方式對新研發(fā)的高壓高通量消解罐進(jìn)行描述。并在選材和結(jié)構(gòu)方面對該消解罐的幾個關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行介紹。

關(guān)鍵詞：微波消解；高壓；高通量；PAF；TFM；PEEK

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.10.192

1 技術(shù)背景

目前市場上的消解罐的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)大都采用內(nèi)外罐組合的方式實(shí)現(xiàn)，內(nèi)罐采用耐酸堿的氟塑料，外罐采用高強(qiáng)度塑料做橫向支撐，但是縱向支撐多采用罐架形式提供，操作笨重且體積較大不利于樣品數(shù)量較多的高通量消解，見圖1；密封方面有些采用裙邊密封的方式可以達(dá)到500psi但是不能自動安全泄壓。

所以本發(fā)明的目的就是制作既能到達(dá)500psi的工作壓力、易于加工、同時又具有自動及手動泄壓功能且體積較小可實(shí)現(xiàn)高通量消解的高壓消解罐。

2 技術(shù)方案

（1）該消解罐主要由外罐、內(nèi)罐、外罐蓋和內(nèi)罐蓋組成。詳細(xì)結(jié)構(gòu)見圖2和圖3。在1外罐和3外罐蓋上設(shè)計(jì)梯形螺紋，通過擰緊1外罐和3外罐蓋螺紋擰緊，將2內(nèi)罐和4內(nèi)罐蓋壓到一起，使內(nèi)罐和內(nèi)罐蓋的密封面緊貼，頂部的5壓力管螺母和4內(nèi)罐蓋通過螺紋擰緊使6壓力導(dǎo)管和4內(nèi)罐蓋的端面緊貼，使消解罐內(nèi)部形成密閉空間。樣品在內(nèi)罐中進(jìn)行消解時，由于溫度的升高，消解罐內(nèi)部的壓力也會逐漸升高，消解罐內(nèi)部的壓力通過4內(nèi)罐蓋向上傳遞到3外罐蓋，3外罐蓋頂部開始產(chǎn)生形變，在達(dá)到設(shè)計(jì)的安全泄壓點(diǎn)時3外罐蓋的形變量也達(dá)到預(yù)設(shè)值，此時3外罐蓋和4內(nèi)罐蓋整體上移使2內(nèi)罐與4內(nèi)罐蓋的密封面產(chǎn)生一條小縫隙，氣體流出2內(nèi)罐，從7外罐蓋泄壓孔泄壓實(shí)現(xiàn)自動安全泄壓，當(dāng)壓力下降時利用3外罐蓋材料形變記憶性好的特點(diǎn)再回到初始位置，密封面的縫隙消失，消解罐保壓繼續(xù)工作。

（2）在消解結(jié)束后，罐內(nèi)會有一定的壓力，擰松5壓力管螺母使罐內(nèi)氣體通過8內(nèi)罐蓋泄壓孔和9壓力管螺母泄壓孔排出，實(shí)現(xiàn)手動泄壓。

3 下面在選材和結(jié)構(gòu)方面對該消解罐的幾個關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行介紹

（1）選材。由于微波消解是在微波場內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，所以不能用任何含金屬的材料制作，同時消解時大都是用復(fù)合酸對樣品進(jìn)行消解，所以對內(nèi)外罐的化學(xué)及物理性能要求比較高。該消解罐的外罐采用PEEK（聚醚醚酮）制成，利用其易成型、耐高溫、機(jī)械強(qiáng)度高的特點(diǎn)為消解罐提供縱向和橫向的支撐。內(nèi)罐采用TFM（改性型聚四氟乙烯）制成，利用其耐腐蝕、耐高溫、形變記憶性好的特點(diǎn)為消解罐的密封和耐腐蝕性提供保障。外罐蓋及內(nèi)罐蓋采用PFA（可溶性聚四氟乙烯）制成，利用其易成型、耐腐蝕、耐高溫、形變記憶性好的特點(diǎn)為消解罐的密封和耐腐蝕性提供保障，并能有效的降低加工成本。

（2）結(jié)構(gòu)。外罐和外罐蓋之間采用矩形螺紋進(jìn)行連接，利用矩形螺紋的止退性為消解罐提供縱向支撐。內(nèi)罐和內(nèi)罐蓋之間的密封面采用錐面密封，這樣可以保證越壓越緊，而且錐面的設(shè)計(jì)可以使內(nèi)罐和內(nèi)罐蓋在安裝時能夠自動對齊，從而降低誤操作的發(fā)生。

4 總結(jié)

本發(fā)明利用了外罐及外罐蓋材料易成型且強(qiáng)度高的特點(diǎn)，在外罐及外罐蓋上加工螺紋，利用外罐及外罐蓋提供罐體的支撐，易操作。并設(shè)計(jì)有手動泄壓功能可在試驗(yàn)完畢后，手動泄掉多余壓力，避免帶壓拆卸罐體出現(xiàn)危險(xiǎn)。在選材和機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)上為日后的消解罐設(shè)計(jì)提供了幫助。

參考文獻(xiàn)：

[1]侯養(yǎng)全，郭振庫.微波化學(xué)反應(yīng)用氟塑料容器應(yīng)用性能特點(diǎn)研究[J].現(xiàn)代儀器，2009（06）.

[2]付國太，劉洪軍，張柏，韓光鶴.PEEK的特性及應(yīng)用[J].工程塑料應(yīng)用，2006（10）.

作者簡介：郭坤（1988-），男，山東濟(jì)南人，本科，助理工程師，研究方向：實(shí)驗(yàn)室分析儀器的研發(fā)。