李金平,李虹杰,李愷驊,張 楊，張 沖,鐘 琪

1.武漢市天虹儀表有限責(zé)任公司，湖北 武漢 4302232.中國環(huán)境監(jiān)測總站，國家環(huán)境保護(hù)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制重點實驗室，北京 100012

提高TEOM數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和有效率的方法

李金平1,李虹杰1,李愷驊1,張 楊2，張 沖1,鐘 琪2

1.武漢市天虹儀表有限責(zé)任公司，湖北 武漢 4302232.中國環(huán)境監(jiān)測總站，國家環(huán)境保護(hù)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制重點實驗室，北京 100012

基于振蕩天平法顆粒物自動監(jiān)測儀器在實際應(yīng)用中存在的問題，在分析其工作原理的基礎(chǔ)上，提出了增加光散射組件的輔助方案。實測結(jié)果表明：兩者結(jié)合可以提高儀器檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效率，增強儀器的穩(wěn)定性和可靠性，使儀器更加“皮實耐用”。

振蕩天平；光散射；異常值；準(zhǔn)確性；有效率

目前基于微量振蕩天平法(TEOM)的大氣顆粒物自動監(jiān)測儀的應(yīng)用非常普遍，但在使用過程中普遍存在預(yù)熱時間長、容易受到環(huán)境振動和溫度突變等因素影響產(chǎn)生異常值的問題[1]；使用單純TEOM法的儀器容易受相對濕度、揮發(fā)性顆粒物的變化、采樣濾膜的材質(zhì)與干燥程度的影響而產(chǎn)生異常值[2]。加裝補償裝置(如膜動態(tài)測量系統(tǒng)FDMS)后，又使得檢測過程不連續(xù)，不能準(zhǔn)確測量急劇變化條件下的顆粒物濃度。

1 原理分析

TEOM檢測顆粒濃度是基于被測質(zhì)量與其振蕩頻率的如下關(guān)系[3]：

MAeff=K0/f2

(1)

式中：K0為質(zhì)量校正系數(shù)，f為振蕩頻率。

質(zhì)量傳感器由鎖相環(huán)電路驅(qū)動，正常情況下為線性運動。當(dāng)其受到外力影響時，運動方向會產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)，振蕩頻率發(fā)生變化。圖1為儀器正常工作時清潔工擦拭儀器表面產(chǎn)生的異常頻率和濃度曲線圖。

圖1 振動對頻率與濃度的影響曲線圖Fig.1 The effect of vibration on frequency and concentration

從TEOM質(zhì)量檢測傳感器的影響因素分析，有如下關(guān)系式[2]：

MAeff=Mp+MpV+αMG+βΔT+γΔP

(2)

式中：MP為非揮發(fā)性顆粒物；MpV為揮發(fā)性顆粒物；MG為因采樣濾膜引起的質(zhì)量損失(包括揮發(fā)性顆粒物的揮發(fā)、采樣濾膜的潮解、采樣濾膜材質(zhì)或成分的揮發(fā)、流失等)；ΔT為檢測室腔體、錐形玻璃振蕩管、檢測室等溫度變化；ΔP為檢測室氣壓變化。

對僅使用TEOM的儀器而言，通過恒定檢測室腔體和氣流的溫度可消除溫度變化(ΔT)的影響。因檢測室溫度波動在±0.01℃以內(nèi),故其穩(wěn)定時間較長；另外，儀器通過恒流可消除壓力變化(ΔP)的影響。忽略ΔT和ΔP影響后，利用式(2)可將顆粒物質(zhì)量濃度表示為[2]

CTEOM=ΔMAeff/ΔV=(ΔMP+ΔMPV+αΔMG)/ΔV

(3)

由式(3)可見，采樣濾膜的質(zhì)量損失(MG)對濃度測量的影響并未消除，當(dāng)增量部分(MP+MPV)小于失重部分(MG)時就會出現(xiàn)負(fù)濃度值，尤其在雨后經(jīng)常出現(xiàn)測量濃度偏低或倒掛，甚至為負(fù)濃度。

為此，增加了揮發(fā)性顆粒物補償裝置(同F(xiàn)DMS)，其結(jié)構(gòu)如圖2所示。

在該氣路結(jié)構(gòu)中，測量分為2個狀態(tài)：

狀態(tài)A(三通閥為直通):測量基礎(chǔ)濃度。在此狀態(tài)下，顆粒物直接沉降到采樣濾膜，此時其濃度為

CA=CTEOM=ΔMAeff/ΔV=

(ΔMP+ΔMPV+αΔMG)/ΔV

(4)

狀態(tài)B(三通閥向左轉(zhuǎn)過90°)：測量零氣濃度(采樣濾膜的質(zhì)量損失MG)。采樣氣流經(jīng)過零氣過濾器后再到采樣濾膜。由于零氣過濾恒溫在4℃，半揮發(fā)性顆粒物和揮發(fā)性顆粒物被零氣過濾器過濾掉，得到一個相對的零空氣，此時其濃度為

CB=αΔMG/ΔV

(5)

2個狀態(tài)所得濃度相減得到：

CC=CA-CB=(ΔMP+ΔMPV)/ΔV

(6)

盡管該方法從原理上消除了采樣濾膜的質(zhì)量損失對濃度測量的影響，但實際應(yīng)用中存在以下不足之處：

1)測量不連續(xù)

在分時式的2個測量狀態(tài)中，測量值并非真實的連續(xù)濃度值。2個測量狀態(tài)(A狀態(tài)和B狀態(tài))只有1/2的時間在進(jìn)行真實濃度測量。當(dāng)環(huán)境濃度劇烈變化時，該方式的測量結(jié)果與手工采樣器稱重結(jié)果之間存在一定誤差。

2)容易產(chǎn)生異常值

切換狀態(tài)時，氣壓的變化容易導(dǎo)致振蕩頻率不穩(wěn)定，容易出現(xiàn)異常濃度值。

①氣體采樣入口；②切割器；③補償裝置；④質(zhì)量檢測單元；⑤流量控制單元；⑥抽氣泵；⑦氣體干燥器；⑧切換閥；⑨制冷恒溫零氣過濾器；⑩反吹氣路(進(jìn)干燥器)；采樣氣流；反吹氣路(出干燥器)。下同。圖2 揮發(fā)性顆粒物補償裝置氣路結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 Volatile particulate matter compensation device

2 實驗方法與數(shù)據(jù)

2.1 光散射法的特點

光散射法測定空氣中可吸入顆粒物濃度，具有快速、靈敏、穩(wěn)定性好、體積小、重量輕、無噪音、操作簡便、安全可靠等優(yōu)點，光散射法作為公共場所可吸入顆粒物常規(guī)監(jiān)測方法已較成熟。1999年11月“公共場所PM10檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法——光散射法”已獲得第四屆全國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會第三屆環(huán)境衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)專業(yè)委員會審定通過[4]。但其準(zhǔn)確性受到顆粒物折射率、形態(tài)以及成分的影響[4]。相對濕度被認(rèn)為是重要的影響因素[4]。

2.2 改進(jìn)后的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

圖3 揮發(fā)性顆粒物補償裝置加光散射后的氣路示意圖Fig.3 Volatile particulate matter compensation device using scattering

2.3 實驗設(shè)備

3臺2025i型手工采樣器(美國)；3臺經(jīng)改裝后TH-2000Z1(單通道PM2.5)；1臺百萬分之一天平(AWS-1)。

實驗地點在北京市昌平區(qū)中科天融廠區(qū)內(nèi)的中國環(huán)境監(jiān)測總站儀器測試中心。

2.4 實驗方法

使用手工采樣器同步采樣，以手工稱重結(jié)果作為參考標(biāo)準(zhǔn)，連續(xù)測量一個月[5-7]，選取時間為2014年11月12日—12月7日，連續(xù)23 d數(shù)據(jù)(每天從0：00開始到23：00結(jié)束，共23 h內(nèi)的數(shù)據(jù)平均值)，其中每周二為維護(hù)日，不作為有效數(shù)據(jù)。通過分析TEOM法(增加了揮發(fā)性補償裝置)與光散射法以及手工采樣數(shù)據(jù)，驗證實驗方案的可性行,探討對上述問題的具體解決方案。

2.5 測試數(shù)據(jù)

通過測試，得到TEOM法濃度值、光散射法信號原始值、采樣器的手工稱重日平均值數(shù)據(jù)如表1所示，3臺儀器的氣體干燥器所測量的露點，3臺使用TEOM法測量的儀器的濃度數(shù)據(jù)曲線圖和3臺使用光散射法測量的儀器的原始數(shù)據(jù)曲線圖如圖4所示。

表1 3臺TEOM法濃度、光散射信號原始值與手工采樣器數(shù)據(jù)的日平均濃度值比較Table 1 The data of daily average concentration among 3 units of each method, TEOM concentration, scattering original value μg/m3

注：“TEOM法”表示使用TEOM法測得的數(shù)據(jù)；“手工”表示使用手工采樣器測得的數(shù)據(jù)；“光”表示使用光散射法測得的數(shù)據(jù)，下同。

2.6 數(shù)據(jù)分析

2.6.1 手工數(shù)據(jù)的濃度范圍寬，數(shù)據(jù)代表性強

手工數(shù)據(jù)中最小值為13.2 μg/m3，最大值為356.3 μg/m3。按照空氣質(zhì)量分指數(shù)及對應(yīng)污染物項目24 h PM2.5濃度限值，小于35 μg/m3的有7組，35～75 μg/m3之間有4組，75～115 μg/m3之間有4組，115～150 μg/m3之間有1組，150～250 μg/m3之間有3組，250～350 μg/m3之間有1組, 350～500 μg/m3之間有1組，濃度數(shù)據(jù)涉及每一個限值范圍，涵蓋了中國大部分地區(qū)的濃度范圍。

2.6.2 TEOM法測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠

TEOM法數(shù)據(jù)的平行性為5.15%，與手工數(shù)據(jù)之間的相關(guān)系數(shù)分別為0.997 0、0.997 7、0.997 4，均值為0.997 4，斜率分別為0.952 2、1.020 6、0.942 4，截距分別為0.928 2、0.143 3、0.835 7，各項參數(shù)(表2)明顯優(yōu)于《環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法》(HJ 653—2013)中的規(guī)定限定值。

2.6.3 光散射原始數(shù)據(jù)與對應(yīng)TEOM法數(shù)據(jù)間線性良好

光散射原始數(shù)據(jù)與對應(yīng)TEOM法之間的相關(guān)系數(shù)分別為0.997 36、0.996 29、0.995 97，均值為0.996 54，斜率分別為1.159 85、1.122 02、1.145 89，截距分別為-671.11、-542.23、-662.94。通過該回歸參數(shù)計算出光散射對應(yīng)的擬合濃度數(shù)據(jù)如圖5所示。為方便數(shù)據(jù)分析，以下數(shù)據(jù)分析均使用光散射擬合數(shù)據(jù)(以下簡稱光擬)。表2列出了光擬數(shù)據(jù)、TEOM法數(shù)據(jù)分別與手工采樣器數(shù)據(jù)回歸分析的結(jié)果，表3列出了TEOM法數(shù)據(jù)分別與光擬合數(shù)據(jù)的回歸分析結(jié)果。

圖5 光散射擬合濃度數(shù)據(jù)曲線圖Fig.5 Scattering concentration fitting data

項目TEOM法1#TEOM法2#TEOM法3#光擬1#光擬2#光擬3#斜率0.95221.02060.94240.94811.01360.9367截距0.92820.14330.83571.35900.88131.4418相關(guān)系數(shù)0.99700.99770.99740.99530.99450.9953

注：每組數(shù)據(jù)單獨與手工采樣器對比。

表3 TEOM法濃度與對應(yīng)光散射擬合濃度之間的回歸分析Table 3 Regression analysis among 3 units of each method, TEOM concentration and related scattering concentration fitting

2.6.4 方法準(zhǔn)確性分析

相關(guān)性分析：TEOM法、光散射法與手工稱重相關(guān)系數(shù)平均值分別為0.997 4和0.996 6，TEOM法稍優(yōu)于光散射法。

測量偏差分析：將TEOM法數(shù)據(jù)的平均值與手工數(shù)據(jù)相減，得到TEOM法的測量偏差數(shù)據(jù)，另將3組光擬數(shù)據(jù)的平均值與手工數(shù)據(jù)相減得到光擬測量偏差數(shù)據(jù)，其數(shù)據(jù)曲線如圖6所示。兩者的平均偏差之和均為-2.33，其中TEOM法與光散射法誤差相反的有5組數(shù)據(jù)，約占總數(shù)據(jù)的1/6。與相對濕度的相關(guān)系數(shù)分別為-0.1、-0.06，與手工稱重的相關(guān)系數(shù)分別為-0.45、-0.48。

圖6 測量偏差曲線圖Fig.6 Deviation

相對測量偏差分析：將TEOM法數(shù)據(jù)的平均值與手工數(shù)據(jù)之差除以手工數(shù)據(jù)，取其絕對值的百分?jǐn)?shù)作為TEOM法的相對測量偏差，將3組光擬數(shù)據(jù)的平均值與手工數(shù)據(jù)之差除以手工數(shù)據(jù)，取其絕對值的百分?jǐn)?shù)作為光擬數(shù)據(jù)的相對測量偏差，其數(shù)據(jù)曲線如圖7所示。兩者的平均相對偏差分別為11.76、12.79，其中TEOM法比光散射法高的有8組數(shù)據(jù)，占總數(shù)據(jù)的1/3，與相對濕度的相關(guān)系數(shù)分別為-0.33、-0.37，與手工數(shù)據(jù)的相關(guān)系數(shù)分別為-0.39、-0.33。其中12月1、4日的TEOM法相對測量偏差數(shù)據(jù)明顯異于整體數(shù)據(jù)，并且這2 d的手工測量濃度分別為13.2 、14.7 μg/m3，是所有數(shù)據(jù)里的最小值。

圖7 相對測量偏差曲線圖Fig.7 Relative deviation

方法準(zhǔn)確性分析結(jié)論：TEOM法在準(zhǔn)確性上優(yōu)于光散射法，與濃度和相對濕度無相關(guān)性。

2.6.5 方法平行性分析

平行性分析：TEOM法與手工稱重法總平行性為5.15，光散射法為5.10，光散射法優(yōu)于TEOM法。

測量標(biāo)準(zhǔn)偏差分析：取TEOM法數(shù)據(jù)日均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為TEOM法的測量標(biāo)準(zhǔn)偏差，取光擬數(shù)據(jù)的日均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為光擬測量標(biāo)準(zhǔn)偏差，其數(shù)據(jù)曲線如圖8所示。TEOM法平均偏差為4.62，光散射法為4.22，其中TEOM法比光散射法小的有8組數(shù)據(jù)，占總數(shù)據(jù)的約1/3，與相對濕度的相關(guān)系數(shù)分別為0.74、0.83，與手工稱重法的相關(guān)系數(shù)分別為0.94、0.96。

圖8 測量標(biāo)準(zhǔn)偏差Fig.8 Standard deviation

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分析：取TEOM法日均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為TEOM法的相對測量標(biāo)準(zhǔn)偏差，取光擬數(shù)據(jù)的日均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為光擬數(shù)據(jù)的相對測量標(biāo)準(zhǔn)偏差，其數(shù)據(jù)曲線如圖9所示。TEOM法平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.80，光散射法為4.63，其中TEOM法比光散射法小的有8組數(shù)據(jù)，占總數(shù)據(jù)的約1/3，與相對濕度的相關(guān)系數(shù)分別為-0.17、-0.28，與手工數(shù)據(jù)的相關(guān)系數(shù)分別為-0.17、-0.28。

圖9 相對測量標(biāo)準(zhǔn)偏差Fig.9 Relative standard deviation

方法平行性分析結(jié)論：光散射法在平行性上優(yōu)于TEOM法。兩者的標(biāo)準(zhǔn)偏差均與所測濃度、相對濕度有很好的相關(guān)性，但在使用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差時，兩者與相對濕度沒有相關(guān)性。

2.7 結(jié)果討論

TEOM法直接測量質(zhì)量和質(zhì)量變化，具有很高的靈敏度，其檢測限為0.06 μg/m3，并且不受物質(zhì)形態(tài)、成分影響，具有比光散射法更優(yōu)的準(zhǔn)確性；TEOM法增加補償裝置后基本上不受濕度影響，但分時測量的方式使得其數(shù)據(jù)的平行性不及光散射法。

光散射法通過檢測散射光信號，校正后間接地?fù)Q算成質(zhì)量濃度，能夠連續(xù)地測量顆粒物的濃度，具有較好平行性和靈敏度，穩(wěn)定時間短，但其信號容易受到物質(zhì)形態(tài)、成分、相對濕度的影響。

將TEOM法與光散射法融合，一方面利用TEOM法的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)校正光散射法數(shù)據(jù)，減少或消除物質(zhì)形態(tài)、成分對光散射測量數(shù)據(jù)的影響，另一方面光散射法的連續(xù)數(shù)據(jù)可以彌補TEOM法在增加補償裝置后分時測量的不足，同時光散射法在使用氣體干燥器后，其數(shù)據(jù)基本上不受濕度影響，提高了光散射法測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，充分利用了各自優(yōu)勢和互補關(guān)系，使該儀器的測量數(shù)據(jù)更加完整、準(zhǔn)確。

2.8 實現(xiàn)2種方法數(shù)據(jù)互補的方法

將光散射法測量數(shù)據(jù)用于TEOM法儀器的具體方法如下：

2.8.1 光散射法與TEOM法的數(shù)據(jù)校正

以TEOM法濃度值作為標(biāo)準(zhǔn)值，通過將光散射法的原始數(shù)據(jù)與TEOM法的濃度數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析得到光散射法的校正系數(shù)。

由于光散射法受到顆粒物折射率、形態(tài)、成分以及相對濕度的影響，因此兩者之間的系數(shù)需實時校正，并在校正之前確認(rèn)兩者均沒有異常值且具有一定的相關(guān)性。可以使用兩者的秩相關(guān)系數(shù)判斷異常值，使用代數(shù)相關(guān)系數(shù)判斷兩者是否具有相關(guān)性。

2.8.2 開機(jī)預(yù)熱期間數(shù)據(jù)的替代

TEOM儀器質(zhì)量檢測單元恒溫一般需要2 h達(dá)到穩(wěn)定，光散射傳感器對恒溫沒有要求，僅要求流量穩(wěn)定、樣氣相對干燥。因此在TEOM法質(zhì)量檢測單元預(yù)熱的過程中，光散射傳感器很快就可以進(jìn)入測量狀態(tài)[8]，可用光散射的濃度測量數(shù)據(jù)作為系統(tǒng)的濃度值。

2.8.3 異常值的取舍

當(dāng)環(huán)境空氣隨風(fēng)向、風(fēng)速和各種環(huán)境因素影響(如汽車駛過)出現(xiàn)濃度劇烈變化時，會產(chǎn)生瞬時“異?！敝怠Ｈ绻鸗EOM法與光散射法同時都檢測到了這個“異?！敝怠t應(yīng)將此數(shù)值作為正常數(shù)據(jù)記錄；當(dāng)TEOM法檢出有“異?！敝?，而光散射法未檢出，則應(yīng)當(dāng)以光散射法的濃度值代替TEOM法的“異?！敝礫8]。

2.8.4 解決TEOM使用揮發(fā)性補償裝置后測量不連續(xù)的問題

當(dāng)TEOM工作于狀態(tài)A時，將該狀態(tài)時的TEOM數(shù)據(jù)與光散射數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析，得到一個系數(shù)；當(dāng)工作于狀態(tài)B時，通過該系數(shù)將光散射數(shù)據(jù)還原為TEOM法中的濃度數(shù)據(jù)[8]，從而提高測量數(shù)據(jù)的完整性和有效性。

3 結(jié)論

實驗結(jié)果表明使用改進(jìn)的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)后，光散射法、TEOM法與手工采樣器所測得的PM2.5顆粒物日均濃度值數(shù)據(jù)相關(guān)系數(shù)均達(dá)到了0.99，其中TEOM法有比光散射法更好的準(zhǔn)確性，光散射法有比TEOM法更好的平行性；以TEOM法測量數(shù)據(jù)為主，光散射法測量數(shù)據(jù)為輔，將兩者有機(jī)融合，能夠很好地解決原有TEOM法儀器在預(yù)熱時不能正常測量濃度、測量過程中的“異常”值難以判斷與處理、加裝補償裝置后監(jiān)測不連續(xù)等問題，從而提高監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效率，增強儀器的穩(wěn)定性和可靠性，使儀器更加“皮實耐用”。

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Method for Improving the Data Accuracy and Efficiency of TEOM

LI Jinping1,LI Hongjie1,LI Kaihua1,ZHANG Yang2,ZHANG Chong1,ZHONG Qi2

1.Wuhan Tianhong Instruments Co.,Ltd,Wuhan 430223,China2.State Environmental Protection Key Laboratory of Quality Control in Environmental Monitoring, China National Environmental Monitoring Centre,Beijing 100012,China

Base on the problems existing in practical application of automatic monitoring instrument with TEOM for atmospheric particulate matter concentration, by analyzing its working principle, here aided plan designed for increasing number of light scattering components in the channel was put forward. The measured results showed that this method could improve the accuracy and efficiency of the instrument, enhance its stability and reliability , and make it more durable.

TEOM;light scattering;abnormal value;accuracy;efficiency

2016-01-30;

2016-05-10

環(huán)境大氣中細(xì)粒子(PM2.5)監(jiān)測設(shè)備開發(fā)與應(yīng)用(2012YQ060147)；基于振蕩天平法的PM2.5連續(xù)自動監(jiān)測儀的開發(fā)與產(chǎn)業(yè)化(2012YQ06014702)

李金平(1979-)，男，湖北武漢人，碩士，工程師。

鐘 琪

X830.3

A

1002-6002(2017)02- 0132- 06

10.19316/j.issn.1002-6002.2017.02.21