盧桂英+何建國

摘 要 本文概述了正交設(shè)計試驗法的基本原理及基本步驟，結(jié)合近年來正交設(shè)計試驗法在光譜分析、色譜分析以及其他分離分析中的應(yīng)用，表明正交設(shè)計試驗法是一種高效的試驗設(shè)計方法，它能夠在比較短的時間，花費很少的條件，得到最佳的試驗結(jié)果，在分離分析中值得廣泛推廣。

關(guān)鍵詞 正交設(shè)計試驗法；正交表；極差分析法；方差分析法

中圖分類號 X8 文獻標(biāo)識碼 A 文章編號 2095-6363（2017）05-0029-02

正交試驗設(shè)計是利用正交表科學(xué)地安排與分析多因素試驗的方法，是最常用的試驗設(shè)計方法之一，它能夠較全面地反映試驗因素的影響情況，在實踐中獲得廣泛的應(yīng)用。50年代開始國外化學(xué)分析家將該方法推廣應(yīng)用到化學(xué)及化學(xué)分析方面[ 1 ]，改善了測試手段。

7 0年代中期，我國分析工作者將該法首次應(yīng)用到光譜分析中[2]，進行了試驗條件的優(yōu)化，提高了分析效率和質(zhì)量。目前，該方法越來越受廣大分析工作者的喜愛[3]。

1 正交設(shè)計試驗法的原理及基本步驟[4]

1.1 原理

正交設(shè)計試驗是科學(xué)地設(shè)計多因素影響試驗的一種方法，它要用一套規(guī)格化的正交表安排試驗，得到的試驗結(jié)果再用數(shù)理統(tǒng)計方法進行處理，使之得出科學(xué)的結(jié)論。

1.2 基本步驟

正交試驗設(shè)計包括2個部分：試驗設(shè)計和數(shù)據(jù)處理。

正交表的選擇是正交試驗的關(guān)鍵。在選表之前，必須明確試驗?zāi)康?，分析影響試驗的各種因素，考慮每個因素的水平變化范圍，在選定的范圍內(nèi)確定每個因素的水平數(shù)，同時水平數(shù)的安排應(yīng)做到隨機化，盡可能考慮偶然因素引起的誤差，然后將考慮后確定的各因素和各水平填入正交表中安排試驗。試驗完成后對試驗結(jié)果進行統(tǒng)計分析（極差分析法或方差分析法），以便得到最優(yōu)條件。

通過結(jié)果分析，可以明確對試驗過程有顯著影響的各因素，從而指導(dǎo)我們在試驗中嚴(yán)格控制這些因素的條件，準(zhǔn)確操作，以確保測定值的準(zhǔn)確性。對影響不顯著的因素，試驗條件可以放寬松些。對于影響不大的因素，甚至可以舍棄。

2 正交設(shè)計試驗法在光譜中的應(yīng)用

Yingming Pan[5]等利用L9（34）正交試驗設(shè)計表從萃取溶劑，溫度，pH值和萃取時間四個因素各取三個水平利用正交實驗設(shè)計L9（34）從木犀屬植物中提取一種新的天然紅色色素，在優(yōu)化條件下萃取率達到34.6+/-2.2G/100G。

Yadollah Yamini等利用等電子發(fā)射光譜法測定，從壓力、溫度、氰化物的含量，動態(tài)和靜態(tài)萃取時間五個因素，各取5個水平下優(yōu)化出的從青巖石中超臨界萃取出的鉑和錸的含量，結(jié)果表明正交實驗設(shè)計是一種實用的從固體巖石中優(yōu)化超臨界萃取條件的實驗方法。

Daishe Wu等催化分光光度法測定通過熱分解的煤中碘的含量，對影響碘提取的煤的用量，氧氣流速，分解溫度，熱分解時間和氫氧化鈉的濃度5個因素各取4個水平利用正交實驗設(shè)計共實驗了16個實驗，從而優(yōu)化出最佳的提取條件下，提取效率達到0.29mg/g，得到的方法能夠廣泛應(yīng)用于常規(guī)煤中碘的檢測。

Guanghua Zhu等[6]采用6因素5水平正交實驗設(shè)計，利用SSRTP方法測定藥物制劑中甲氧萘丙酸的含量，分別考慮了pH值、干燥溫度、干燥時間、樣品與固體酶作用時間和固體酶干燥后的暴光時間，結(jié)論表面pH值和樣品與固體酶作用時間是最主要的影響因素，該優(yōu)化條件大大提高了檢測的靈敏度，可以很好地應(yīng)用于藥品制劑中甲氧萘丙酸的含量。

Fakhr Eldin O等測定酸性介質(zhì)中，利用青霉胺與三鐵離子作用，通過連續(xù)光譜法測定藥品中青霉胺的含量。本論文利用五水平的正交實驗優(yōu)化青霉胺的提取效率，最終得到的優(yōu)化條件能廣泛地應(yīng)用于藥品制劑中青霉胺的含量測定。

3 正交設(shè)計試驗在色譜中的應(yīng)用

Jianlin Chen等[7]探討從紅樹林中分離的一種菌株生物降解聚合多環(huán)芳烴的條件，采用五因素水水平正交實驗設(shè)計L16（45），從而優(yōu)化出最佳的降解條件。

Yang Bai-Juan等固相萃取結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用測定水中烷基苯酚的含量，從硅烷化試劑、硅烷化時間、酸度、鹽濃度和洗提液幾個影響固相萃取效率的因素著手，優(yōu)化出最好的固相萃取條件，從而用于水中烷基化試劑的監(jiān)測。

Hamid Reza Sobhi等[8]利用高效液相作為檢測手段，從影響固相微萃取的5個因素（溫度，旋轉(zhuǎn)速度，溶劑用量，離子強度和萃取時間）各取4個水平著手，凝固懸浮液滴法萃取油溶性維生素，該實驗設(shè)計方法在低成本和低的有機溶劑耗費的條件下能夠快速，準(zhǔn)確找到最優(yōu)的提取維生素的條件，并能用于從實物中快速提取維生素。

Chunhe Yu等用HPLC測定環(huán)境樣品中溴化阻燃劑，結(jié)合攪拌子吸附萃取和超聲提取。對樣品中各種溴化物的提取因素：萃取時間、解吸時間、解吸溶劑、甲醇含量、氯化鈉含量五因素各取四水平的正交實驗，實驗結(jié)果表明在優(yōu)化的萃取條件下，各目標(biāo)物質(zhì)均達到較好的提取。

4 正交設(shè)計試驗在其他方面的應(yīng)用

Ensieh Ghasemi等[ 9 ]比較分析應(yīng)用汽油和超臨界流體萃取蒿屬植物中有效成分的萃取，超臨界流體萃取中，對萃取壓力、溫度、萃取時間、萃取添加劑用量四因素各取三水平進行了9次實驗，優(yōu)化條件下蒿屬植物中各成分提取比較完全，實驗同時證明利用超臨界流體萃取遠優(yōu)于常規(guī)的萃取方法。

Wenqiang Guan等[10]比較了超臨界流體萃取與3種傳統(tǒng)的萃取方法從植物苞芽中提取香精油的萃取率比較，用三因素三水平的正交實驗對影響萃取效率的溫度，壓力和顆粒大小進行考察，結(jié)果表明溫度是影響萃取效率的最主要因素，顆粒大小的影響最小，并得到當(dāng)壓力為10MPa，溫度為50℃植物苞芽中丁香油酚的萃取率最高。

Wang Z等合成8-偏苯三酚鍵合硅膠及其應(yīng)用，并通過流動注射-電感耦合等離子質(zhì)譜檢測其在海水中追蹤金屬離子的能力。采用四因素三水平的正交實驗設(shè)計表對8-偏苯三酚鍵合硅膠的合成表件進行優(yōu)化，綜合考慮了多聚甲醛的用量及與8-偏苯三酚的比例以及鍵合時間，鍵合溫度。研制了一步扭曼反應(yīng)合成8-偏苯三酚鍵合硅膠，合成的8-偏苯三酚鍵合硅膠能夠更方便有效的檢測海水中重金屬離子含量。

Ching-Te Huang等[ 1 1 ]通過正交實驗設(shè)計優(yōu)化頂空固相微萃取法（HS-SPME）萃取乙醇和醚類物質(zhì)。HSSPME結(jié)合氣相色譜和火焰離子檢測器可用于樣品中乙醇和醚類物質(zhì)的檢測，萃取溫度，萃取時間，鹽濃度以及樣品的體積通過正交實驗設(shè)計進行優(yōu)化，優(yōu)化的方法可用于尿樣和血液中乙醇和醚的檢測，檢出限非常低。試驗表明正交試驗設(shè)計一種高效的試驗設(shè)計方法，它能夠在比較短的時間內(nèi)，花費很少的條件下得到最佳的試驗結(jié)果。

參考文獻

[1]Hogg R V，Craig A T.Introduction to Mathematical Statistics[M].Macmillan，New York，1959.

[2]鄧勃.數(shù)理統(tǒng)計方法在分析測試中的應(yīng)用[M].北京：北京工業(yè)出版社，1984.

[3]李云雁，胡傳榮，等.試驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[4]方開泰，馬長興.正交與均勻試驗設(shè)計[M].北京：科學(xué)出版社，2001.

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[6]Guanghua Zhu，Huangxian Ju Determination of naproxen with solid substrate room temperature phosphorimetry based on an orthogonal array design[J].Analytica Chimica Acta，2004，506（2）：177-181.

[7]Jianlin Chen，M.H. Wong. Multi-factors on biodegradation kinetics of polycyclic aromatic hydrocarbons （PAHs） by Sphingomonas sp. a bacterial strain isolated from mangrove sediment[J] Marine Pollution Bulletin，2008，57（6-12）：695-702.

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[11]Ching-Te Huang，Yang-Yao Su.O ptimization of the headspace solid-phase microextraction fordetermination of glycol ethers by orthogonal array designs[J].Chromatography A，2002（977）：9-16.