肖克毅++邱光明++孫玉峰++汪長(zhǎng)國(guó)++戴亞

摘要：為明確不同濾棒成型參數(shù)對(duì)卷煙7種煙氣有害成分（一氧化碳、氰化氫、亞硝胺、氨、苯并芘、苯酚及巴豆醛）釋放量的影響規(guī)律，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法研究了卷煙濾棒成型材料中絲束規(guī)格、絲束填充量、三乙酸甘油酯添加量3個(gè)參數(shù)對(duì)卷煙7種煙氣有害成分釋放量的影響。通過(guò)直觀(guān)分析和極差分析，結(jié)果表明，濾棒絲束規(guī)格是影響7種煙氣有害成分釋放量中巴豆醛、苯并芘、苯酚、氰化氫和亞硝胺的第一重要因素，是一氧化碳和氨的第二重要因素；絲束填充量是影響7種煙氣有害成分釋放量中一氧化碳、苯酚、苯并芘和亞硝胺的第二影響要素；三乙酸甘油酯添加量是影響7種煙氣有害成分釋放量中氰化氫和氨的第一影響要素，是巴豆醛的第二影響要素。

關(guān)鍵詞：濾棒成型參數(shù)；七種煙氣有害成分釋放量；正交試驗(yàn)

中圖分類(lèi)號(hào)：TS41+1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2017）09-1691-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.09.022

Effects of Filter Stick Forming Parameters on Cigarette Deliveries of Seven Harmful Chemicals in Mainstream Smoke

XIAO Ke-yi1，QIU Guang-ming1，SUN Yu-feng2，WANG Chang-guo1，DAI Ya1

（1. Technical Research Center， China Tobacco Chongqing Industrial Co.， Ltd.， Chongqing 400060， China；

2. Technical Research Center， China Tobacco Sichuan Industrial Co.， Ltd.， Chengdu 610066， China）

Abstract： In order to explicit the influence of filter stick forming parameters on cigarette deliveries of seven harmful chemicals（Carbon monoxide， hydrogen cyanide， nitrosamines， ammonia， benzopyrene， phenol and crotonaldehyde） in mainstream smoke， the experiment of three filter stick forming parameters（tow types， tow filling amount and triacetin additive amount） on deliveries of seven harmful chemicals in mainstream smoke was carried out by the orthogonal experimental design method. Through visual analysis and variance analysis， the results showed that， filter rod tow specification is the first important factor for crotonic aldehyde， benzopyrene， phenol， hydrogen cyanide and nitrosamines， is the second important factor for carbon monoxide and ammonia； Tow filling is the second influence factor for carbon monoxide， phenol， benzopyrene and nitrosamines； Triacetin additive amount is the first influence factor for hydrogen cyanide and ammonia in the flue gas harmful ingredients， and is the second influence factors for crotonaldehyde.

Key words： filter stick forming parameter；release amount of seven harmful chemicals in mainstream smoke；orthogonal experiment

卷煙減害降焦技術(shù)的研究是當(dāng)前煙草科技的一個(gè)重要探索領(lǐng)域，其中卷煙濾嘴的主要作用是過(guò)濾卷煙主流煙氣中的粒相成分，尤其對(duì)煙氣中有害成分的過(guò)濾效率產(chǎn)生較大的影響[1]。而絲束規(guī)格、絲束填充量、三醋酸甘油酯添加量等作為濾嘴質(zhì)量及特性的主要影響因素，當(dāng)各參數(shù)以不同水平進(jìn)行搭配后會(huì)直接或間接地影響濾嘴的過(guò)濾效率。文獻(xiàn)大多采用的是單因素循環(huán)法或簡(jiǎn)單的組合性研究[2-4]，這些研究通過(guò)每次改變一個(gè)參數(shù)來(lái)考察濾棒各材料對(duì)煙氣釋放量的影響，無(wú)法對(duì)不同的濾棒成型參數(shù)進(jìn)行針對(duì)性的材料選擇。為此，嘗試采用正交設(shè)計(jì)法[5]進(jìn)行試驗(yàn)，通過(guò)直觀(guān)分析和極差分析[6]進(jìn)行相關(guān)判定，研究絲束規(guī)格、絲束填充量、三醋酸甘油酯添加量3種濾棒成型參數(shù)對(duì)卷煙7種煙氣有害成分（一氧化碳、氰化氫、亞硝胺、氨、苯并芘、苯酚及巴豆醛）釋放量的影響，以期為濾棒成型各參數(shù)的搭配使用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

材料：制定出因素水平表（表1），用絲束特性縱向表面積等效描述指數(shù)I代替絲束規(guī)格[7]，選擇3種類(lèi)型的醋酸絲束規(guī)格[16733（I）、17320（I）、18605（I）]，3種絲束添加量（6.3 g/10支、6.6 g/10支、6.9 g/10支），3種三乙酸甘油酯添加量（6%、8%、10%）。制備出的醋酸纖維濾棒樣品（四川三聯(lián)卷煙材料公司）接裝某牌號(hào)的卷煙樣品（成都卷煙廠(chǎng)）。

儀器：RM20H/CS轉(zhuǎn)盤(pán)式吸煙機(jī)（德國(guó)Borgwaldt公司），HP7890氣相色譜儀（美國(guó)惠普公司），AX504電子天平（感量0.000 1 g），Direct-Q3超純水系統(tǒng)（德國(guó)SGwater公司），直線(xiàn)型吸煙機(jī)（英國(guó)CERULEAN公司），旋轉(zhuǎn)振蕩器（國(guó)華電器有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 卷制要求 每個(gè)不同濾棒接裝成的卷煙組進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，除表1中涉及的因素外，煙絲及其余的卷制參數(shù)保持一致，挑選的煙支質(zhì)量在（平均質(zhì)量±0.02） g范圍內(nèi)，吸阻在（平均吸阻±50） Pa范圍內(nèi)；被測(cè)卷煙樣品在（22±2） ℃，相對(duì)濕度（60±3）%的環(huán)境下平衡48 h。

1.2.2 卷煙煙氣分析 依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23356-2009[8]測(cè)定一氧化碳、YC/T 253-2008[9]測(cè)定氰化氫、GB/T 23228-2008[10]測(cè)定亞硝胺、YC/T 377-2010[11]測(cè)定氨、GB/T 21130-2007[12]測(cè)定苯并芘、YC/T 255-2008[13]測(cè)定苯酚、YC/T 254-2008[14]測(cè)定巴豆醛的釋放量。

2 結(jié)果與分析

2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

確定試驗(yàn)指標(biāo)為卷煙7種煙氣有害成分釋放量，即一氧化碳、氰化氫、亞硝胺、氨、苯并芘、苯酚及巴豆醛的釋放量，采用正交設(shè)計(jì)法進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)，按照L9（34）正交設(shè)計(jì)進(jìn)行試驗(yàn)（表2），9次試驗(yàn)所用的煙絲及香精香料配方保持不變。

首先對(duì)表2中的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行各因素水平均值計(jì)算，得到極差的數(shù)值；為了直觀(guān)地看到變化趨勢(shì)，根據(jù)計(jì)算結(jié)果繪制各因素對(duì)指標(biāo)的效應(yīng)曲線(xiàn)圖。這樣在試驗(yàn)范圍內(nèi)，各列對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響從大到小排隊(duì)，某列的極差最大，表示該列的數(shù)值在試驗(yàn)范圍內(nèi)變化時(shí)使試驗(yàn)指數(shù)值的變化最大。所以各列對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響從大到小的排隊(duì)，就是各列極差的數(shù)值從大到小的排隊(duì)。

2.2 巴豆醛釋放量分析

濾棒成型參數(shù)與煙氣中巴豆醛釋放量的極差分析和直觀(guān)分析見(jiàn)表3。由表3可知，濾棒絲束規(guī)格的極差最大，對(duì)巴豆醛釋放量的影響最大，其次是三乙酸甘油酯添加量，絲束填充量影響最小，極差為1.2。隨著三乙酸甘油酯添加量的增加，巴豆醛釋放量逐漸降低，當(dāng)三乙酸甘油酯添加量為10%時(shí)，巴豆醛釋放量最低，為25.7 μg/支；絲束填充量對(duì)巴豆醛釋放量的影響總體呈減小趨勢(shì)，當(dāng)絲束填充量增加時(shí)，巴豆醛釋放量下降較明顯，達(dá)到最低值26.0 μg/支，隨后小幅回升至26.2 μg/支；而濾棒絲束規(guī)格對(duì)巴豆醛釋放量的影響沒(méi)有明顯的線(xiàn)性規(guī)律，隨著濾棒絲束規(guī)格的增大，巴豆醛釋放量先增加后減少。

通過(guò)以上分析可以得出，濾棒成型參數(shù)對(duì)巴豆醛釋放量控制最好的一組試驗(yàn)為：濾棒絲束規(guī)格18605（I），三乙酸甘油酯添加量10%，絲束填充量6.6 g/10支。

2.3 苯酚釋放量分析

濾棒成型參數(shù)與煙氣中苯酚釋放量的極差分析和直觀(guān)分析見(jiàn)表4。由表4可知，濾棒絲束規(guī)格的極差最大，對(duì)苯酚釋放量的影響最大，其次是絲束填充量，三乙酸甘油酯添加量影響最小。隨著三乙酸甘油酯添加量的增加苯酚釋放量逐漸降低，當(dāng)三乙酸甘油酯添加量為10%時(shí)，苯酚釋放量最低，為18.8 μg/支；絲束填充量對(duì)苯酚釋放量的影響趨勢(shì)與三乙酸甘油酯添加量類(lèi)似，當(dāng)絲束填充量增加時(shí)，苯酚釋放量逐漸下降，最后達(dá)最低值18.4 μg/支；而濾棒絲束規(guī)格對(duì)苯酚釋放量的影響沒(méi)有明顯的線(xiàn)性規(guī)律，隨著濾棒絲束規(guī)格的增大苯酚釋放量先增加后減少。

通過(guò)以上分析可以得出，濾棒成型參數(shù)對(duì)苯酚釋放量控制最好的一組試驗(yàn)應(yīng)為：濾棒絲束規(guī)格18605（I），絲束填充量6.9 g/10支，三乙酸甘油酯添加量10%。

2.4 氰化氫釋放量分析

濾棒成型參數(shù)與煙氣中氰化氫釋放量的極差分析和直觀(guān)分析見(jiàn)表5。由表5可知，濾棒絲束規(guī)格和三乙酸甘油酯添加量的極差最大且相同，對(duì)苯酚釋放量的影響最大，絲束填充量影響略小，極差為9。隨著絲束填充量的增加氰化氫釋放量總體呈上升趨勢(shì)，當(dāng)絲束填充量從6.3 g/10支增至6.6 g/10支時(shí)，氰化氫釋放量小幅下降到123 μg/支。隨著絲束填充量繼續(xù)增至6.9 g/10支，氰化氫釋放量明顯增加，達(dá)到132 μg/支；而濾棒絲束規(guī)格和三乙酸甘油酯添加量對(duì)氰化氫釋放量的影響沒(méi)有明的線(xiàn)性規(guī)律，隨著各規(guī)格的增大，氰化氫釋放量先增加后減少。

通過(guò)以上分析可以得出，濾棒成型參數(shù)對(duì)氰化氫釋放量控制最好的一組試驗(yàn)應(yīng)為：濾棒絲束規(guī)格18605（I），三乙酸甘油酯添加量10%，絲束填充量6.6 g/10支。

2.5 亞硝胺釋放量分析

濾棒成型參數(shù)與煙氣中亞硝胺釋放量的極差分析和直觀(guān)分析見(jiàn)表6。由表6可知，濾棒絲束規(guī)格的極差最大，對(duì)亞硝胺釋放量的影響最大，其次是絲束填充量，三乙酸甘油酯添加量影響最小，極差為0.10。隨著三乙酸甘油酯添加量的增加，亞硝胺釋放量總體呈下降趨勢(shì)，當(dāng)三乙酸甘油酯添加量從6%增至8%時(shí)，亞硝胺釋放量小幅上升，達(dá)3.29 ng/支。隨著三乙酸甘油酯添加量繼續(xù)增至10%，亞硝胺釋放量又緩慢下降至3.19 ng/支；而濾棒絲束規(guī)格和絲束填充量對(duì)亞硝胺釋放量的影響沒(méi)有明顯的線(xiàn)性規(guī)律，隨著各規(guī)格的增大亞硝胺釋放量先降低后升高。

通過(guò)以上分析可以得出，濾棒成型參數(shù)對(duì)亞硝胺釋放量控制最好的一組試驗(yàn)應(yīng)為：濾棒絲束規(guī)格17320（I），絲束填充量6.6 g/10支，三乙酸甘油酯添加量10%。

2.6 氨釋放量分析

濾棒成型參數(shù)與煙氣中氨釋放量的極差分析和直觀(guān)分析見(jiàn)表7。由表7可知，三乙酸甘油酯添加量的極差最大，對(duì)氨釋放量的影響最大，其次是濾棒絲束規(guī)格，絲束填充量影響最小，極差為0.45。隨著絲束填充量的增加氨釋放量逐漸降低，當(dāng)絲束填充量為6.9 g/10支時(shí)，氨釋放量最低，為7.47 μg/支；三乙酸甘油酯添加量對(duì)氨釋放量的影響總體呈減少趨勢(shì)，當(dāng)三乙酸甘油酯添加量增加到8%時(shí)，氨釋放量增加至8.09 μg/支，繼續(xù)增大到10%時(shí)，大幅下降至7.21 μg/支；而濾棒絲束規(guī)格對(duì)氨釋放量的影響沒(méi)有明顯的線(xiàn)性規(guī)律，隨著濾棒絲束規(guī)格的增大氨釋放量先增加后減少。

通過(guò)以上分析可以得出，濾棒成型參數(shù)對(duì)氨釋放量控制最好的一組試驗(yàn)應(yīng)為：三乙酸甘油酯添加量10%，濾棒絲束規(guī)格16733（I），絲束填充量6.9 g/10支。

2.7 苯并芘釋放量分析

濾棒成型參數(shù)與煙氣中苯并芘釋放量的極差分析和直觀(guān)分析見(jiàn)表8。由表8可知，濾棒絲束規(guī)格的極差最大，對(duì)苯并芘釋放量的影響最大，其次是絲束填充量，三乙酸甘油酯添加量影響最小，極差為0.14。隨著絲束填充量的增加，苯并芘釋放量逐漸降低，當(dāng)絲束填充量為6.9 g/10支時(shí)，苯并芘釋放量最低，為9.44 ng/支；濾棒絲束規(guī)格對(duì)苯并芘釋放量的影響波動(dòng)較大，總體呈減少趨勢(shì)，當(dāng)濾棒絲束規(guī)格增加到17320（I）時(shí)，苯并芘釋放量增加至10.27 ng/支，繼續(xù)增大到18605（I）時(shí)，大幅下降至9.08 ng/支；而三乙酸甘油酯添加量對(duì)苯并芘釋放量的影響沒(méi)有明顯的線(xiàn)性規(guī)律，隨著三乙酸甘油酯添加量的增大，苯并芘釋放量先減少后增加。

通過(guò)以上分析可以得出，濾棒成型參數(shù)對(duì)苯并芘釋放量控制最好的一組試驗(yàn)應(yīng)為：濾棒絲束規(guī)格18605（I），絲束填充量6.9 g/10支，三乙酸甘油酯添加量8%。

2.8 一氧化碳放量分析

一氧化碳的分析與之前研究結(jié)果[15]有所差別，一氧化碳方差分析結(jié)果達(dá)到了較顯著的水平。但以上分析的6種成分未達(dá)到顯著水平，具體有待研究。

3 小結(jié)與討論

通過(guò)極差分析和直觀(guān)分析研究濾棒成型中濾棒絲束規(guī)格、絲束填充量和三乙酸甘油酯添加量3種材料對(duì)卷煙7種煙氣有害成分釋放量的影響，可以得出以下結(jié)論。

1）各參數(shù)對(duì)有害成分的總體影響。濾棒絲束規(guī)格變化對(duì)各個(gè)指標(biāo)的極差影響最大。即濾棒絲束規(guī)格在7種煙氣有害成分釋放量中的影響最大；絲束填充量和三乙酸甘油酯添加量對(duì)7種煙氣有害成分釋放量的各指標(biāo)影響雖有不同，但通過(guò)比較分析可知兩者影響大小相近，都為次要影響因素。

2）各參數(shù)對(duì)各有害成分的影響排序。濾棒絲束規(guī)格是影響7種煙氣有害成分釋放量中巴豆醛、苯并芘、苯酚、氰化氫和亞硝胺的第一重要因素，是一氧化碳和氨的第二重要因素；絲束填充量是影響7種煙氣有害成分釋放量中一氧化碳、苯酚、苯并芘和亞硝胺的第二影響要素；三乙酸甘油酯添加量是影響7種煙氣有害成分釋放量中氰化氫和氨的第一影響要素，是巴豆醛的第二影響要素。

3）各參數(shù)對(duì)有害成分的影響趨勢(shì)。濾棒絲束規(guī)格對(duì)7種煙氣有害成分釋放量（除亞硝胺）的影響均為先增大后減小的波動(dòng)趨勢(shì)，且在I=18605時(shí)為最低值，在I=17320時(shí)為最高值；7種煙氣有害成分釋放量各指標(biāo)都基本隨三乙酸甘油酯添加量的增加而減少，并在添加量為10%時(shí)釋放量達(dá)到最低值；絲束填充量變化對(duì)7種煙氣有害成分釋放量的影響沒(méi)有統(tǒng)一的規(guī)律。

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