達(dá)永娥

(中國(guó)石油華東潤(rùn)滑油廠，江蘇 太倉(cāng) 215433)

不同檢測(cè)設(shè)備對(duì)傾點(diǎn)測(cè)定結(jié)果影響的探討

達(dá)永娥

(中國(guó)石油華東潤(rùn)滑油廠，江蘇 太倉(cāng) 215433)

潤(rùn)滑油傾點(diǎn)是反映樣品低溫流動(dòng)性的好壞的參數(shù)之一，傾點(diǎn)越低，樣品的低溫流動(dòng)性越好。在近幾年分析樣品傾點(diǎn)時(shí)，由于全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀和手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀檢測(cè)上的差異，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)全自動(dòng)測(cè)定儀與手動(dòng)測(cè)定儀分析結(jié)果不一致的現(xiàn)象。文章通過(guò)對(duì)比全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀和手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀的分析數(shù)據(jù)，找出其檢測(cè)結(jié)果的異同，為分析樣品傾點(diǎn)提出最佳檢測(cè)方案。

潤(rùn)滑油;傾點(diǎn);檢測(cè)設(shè)備

0 引言

傾點(diǎn)是指樣品在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下冷卻時(shí)能夠繼續(xù)流動(dòng)的最低溫度。傾點(diǎn)是反映樣品低溫流動(dòng)性的好壞的參數(shù)之一，傾點(diǎn)越低，樣品的低溫流動(dòng)性越好。

目前，用于潤(rùn)滑油傾點(diǎn)的檢測(cè)設(shè)備有兩種，一種是全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀，如某廠用的法國(guó)ISL公司生產(chǎn)的CPP 5GS全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀，這臺(tái)設(shè)備也是目前國(guó)內(nèi)外比較常用的一臺(tái)自動(dòng)傾點(diǎn)檢測(cè)設(shè)備。這臺(tái)設(shè)備可以進(jìn)行快速檢測(cè)和常規(guī)檢測(cè)，快速檢測(cè)相比常規(guī)檢測(cè)法可以節(jié)省2～5 h的時(shí)間?？焖贆z測(cè)法對(duì)應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是非標(biāo)方法RCM(Rapid Cooling Method)，它是ISL公司獨(dú)有的檢測(cè)方法。常規(guī)檢測(cè)法相對(duì)應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是ASTM D97-11《石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法》。另外一種是手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀，如某廠用的大連特安儀器有限公司生產(chǎn)的TSY 1152C型手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀，相對(duì)應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 3535-2006《石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法》。

GB/T 3535-2006《石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法》等效于ASTM D97-11《石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法》。

在近幾年分析樣品傾點(diǎn)時(shí)，由于檢測(cè)原理上的差異，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀與手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀分析結(jié)果不一致的現(xiàn)象。本論文通過(guò)對(duì)比兩種儀器的分析數(shù)據(jù)，找出自動(dòng)傾點(diǎn)和手動(dòng)傾點(diǎn)檢測(cè)的差異，為準(zhǔn)確分析樣品傾點(diǎn)提出最佳檢測(cè)方案。

1 檢測(cè)原理

1.1 全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀檢測(cè)原理

目前，全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀檢測(cè)原理是檢測(cè)管在垂直位置時(shí)，光學(xué)系統(tǒng)的光發(fā)射器的發(fā)射光光接收器可以接收到；傾斜樣品時(shí)，如果樣品是液態(tài)，光發(fā)射器的發(fā)射光光接收器無(wú)法接受到，如果樣品是固態(tài)，光發(fā)射器的發(fā)射光光接收器可以再次接收到，同時(shí)檢測(cè)也就完成了，見(jiàn)圖1。

CPP 5GS全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀快速檢測(cè)法RCM和常規(guī)檢測(cè)法ASTM D97的唯一區(qū)別是檢測(cè)需要的樣品量不一樣：快速檢測(cè)RCM法所需樣品量是15 mL， 常規(guī)檢測(cè)法ASTM D97所需樣品量是45 mL，正是由于這一點(diǎn)區(qū)別，導(dǎo)致檢測(cè)時(shí)間上相差2～5 h。

*+*+L:光發(fā)射器R:光接收器*+檢測(cè)垂直位置 傾斜試樣,樣品是液態(tài)返回垂直位置樣品是固態(tài),檢測(cè)到表面不移動(dòng)傾點(diǎn)=樣品溫度+3℃

圖1 檢測(cè)原理示意

1.2 手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀檢測(cè)原理

手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀檢測(cè)原理是試樣經(jīng)預(yù)熱后，在規(guī)定的速率下冷卻，溫度降至預(yù)期傾點(diǎn)9 ℃以上時(shí)開(kāi)始，每隔3 ℃檢查一次試樣的流動(dòng)性。當(dāng)試管傾斜而試樣不流動(dòng)時(shí)，應(yīng)立即將試管水平放置5 s，并仔細(xì)觀察試樣表面，把記錄觀察到的試樣能流動(dòng)的最低溫度作為傾點(diǎn)。

1.3 全自動(dòng)和手動(dòng)傾點(diǎn)設(shè)備的檢測(cè)區(qū)別

全自動(dòng)和手動(dòng)傾點(diǎn)設(shè)備的檢測(cè)區(qū)別是CPP 5GS全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀的檢測(cè)原理是儀器自動(dòng)傾斜，再利用光學(xué)設(shè)備來(lái)記錄觀察到試樣能流動(dòng)的最低溫度作為傾點(diǎn)；TSY 1152C型手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀是人為的取出傾點(diǎn)管，觀察試樣流動(dòng)性，記錄觀察到試樣能流動(dòng)的最低溫度作為傾點(diǎn)。

1.4 兩臺(tái)儀器的降溫原理

CPP 5GS全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀和TSY 1152C手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀檢測(cè)樣品傾點(diǎn)時(shí)，降溫原理均采用分級(jí)降溫方式，即當(dāng)試樣溫度降低到某一溫度時(shí)，將試管移至溫度更低的冷浴套管中繼續(xù)降溫。降溫過(guò)程如圖2：

圖2 降溫過(guò)程示意

1.5 兩臺(tái)儀器的誤差判定依據(jù)

仲裁試驗(yàn)是GB/T 3535-2006，因此本方案中的結(jié)果誤差判定依據(jù)是方法GB/T 3535-2006。

2 試驗(yàn)過(guò)程

2.1 全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀試驗(yàn)考察

2.1.1 全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀不同預(yù)設(shè)值對(duì)傾點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果的影響

選取傾點(diǎn)由高到低的幾個(gè)樣品，對(duì)同一個(gè)樣品設(shè)置幾個(gè)不同的預(yù)設(shè)傾點(diǎn)，用全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀的快速檢測(cè)RCM法和常規(guī)檢測(cè)法ASTM D97-11《石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法》檢測(cè)傾點(diǎn)。同時(shí)，考察不同預(yù)設(shè)傾點(diǎn)值對(duì)傾點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果的影響，分析結(jié)果如表1。

表1 不同傾點(diǎn)預(yù)設(shè)值檢測(cè)結(jié)果比對(duì) ℃

表1(續(xù))

由表1可知，預(yù)設(shè)傾點(diǎn)不同，全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀快速檢測(cè)RCM法和常規(guī)檢測(cè)法ASTM D97-11兩種方法檢測(cè)結(jié)果的最大誤差為3 ℃，小于再現(xiàn)性6 ℃，符合仲裁試驗(yàn)方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

2.1.2 全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀ASTM D97-11法與RCM試驗(yàn)法比對(duì)

同樣選取傾點(diǎn)由高到低的幾個(gè)樣品，用全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀常規(guī)檢測(cè)方法與RCM試驗(yàn)法檢測(cè)傾點(diǎn)?？疾斐Ｒ?guī)檢測(cè)方法與RCM試驗(yàn)法檢測(cè)傾點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果的差異，分析結(jié)果如表2。

表2 RCM試驗(yàn)法與ASTM D97-11法比對(duì)結(jié)果 ℃

表2(續(xù))

通過(guò)表2可以看出，傾點(diǎn)由高到低的潤(rùn)滑油分別用全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀的兩種方法測(cè)定，快速檢測(cè)RCM法的檢測(cè)結(jié)果高于或等于常規(guī)檢測(cè)法ASTM D97-11的檢測(cè)結(jié)果，但兩種試驗(yàn)的最大誤差為3 ℃，小于再現(xiàn)性6 ℃，符合仲裁試驗(yàn)方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

2.2 手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀試驗(yàn)考察

手動(dòng)傾點(diǎn)試驗(yàn)，對(duì)結(jié)果的影響因素主要是需要通過(guò)人觀察，判斷終點(diǎn)結(jié)果。因每個(gè)人的技術(shù)熟練程度不同，可能會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成影響。為此，選取幾種樣品，通過(guò)人員比對(duì)，來(lái)考察不同人員對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，分析結(jié)果如表3。

表3 不同人員之間的手動(dòng)傾點(diǎn)試驗(yàn)比對(duì)結(jié)果 ℃

通過(guò)表3可以看出，不同的檢測(cè)人員，分析結(jié)果存在誤差，但最大誤差均<6 ℃，符合仲裁試驗(yàn)方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

2.3 全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀和手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀試驗(yàn)比對(duì)考察

2.3.1 全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀RCM法與手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀GB/T 3535-2006試驗(yàn)比對(duì)

選取傾點(diǎn)由高到低的幾個(gè)樣品，用全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀快速檢測(cè)RCM法和手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀GB/T 3535-2006檢測(cè)傾點(diǎn)，考察這兩種方法檢測(cè)結(jié)果的一致性，結(jié)果如表4。

表4 全自動(dòng)RCM法與手動(dòng)傾點(diǎn)GB/T 3535法比對(duì)結(jié)果 ℃

通過(guò)表4可以看出，傾點(diǎn)由高到低的潤(rùn)滑油分別用自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀RCM法和手動(dòng)傾點(diǎn)GB/T 3535法兩種方法測(cè)定，自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀RCM法的檢測(cè)結(jié)果低于或等于手動(dòng)傾點(diǎn)GB/T 3535法的檢測(cè)結(jié)果，且兩種方法測(cè)定兩種試驗(yàn)的最大誤差<6 ℃，符合仲裁試驗(yàn)方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

2.3.2 全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀ASTM D97-11法與手動(dòng)傾點(diǎn)GB/T 3535法比對(duì)

選取傾點(diǎn)由高到低的幾個(gè)樣品，用全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀ASTM D97-11法和手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀GB/T 3535-2006檢測(cè)傾點(diǎn)，考察這兩種方法檢測(cè)結(jié)果的一致性，結(jié)果如表5。

表5 全自動(dòng)測(cè)定儀ASTM D97-11法與手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀GB/T 3535法比對(duì)結(jié)果 ℃

通過(guò)表5可以看出，傾點(diǎn)由高到低的潤(rùn)滑油分別用全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀ASTM D97-11法和手動(dòng)傾點(diǎn)GB/T 3535法兩種方法測(cè)定，全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀ASTM D97-11法的檢測(cè)結(jié)果低于或等于手動(dòng)傾點(diǎn)GB/T 3535法的檢測(cè)結(jié)果，且兩種方法測(cè)定兩種試驗(yàn)的最大誤差<6 ℃，符合仲裁試驗(yàn)方法GB/T 3535-2006的精密度要求。

3 結(jié)論與建議

(1)全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀不同預(yù)設(shè)值對(duì)試驗(yàn)結(jié)果無(wú)影響。

(2)全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀常規(guī)檢測(cè)法ASTM D97-11的檢測(cè)結(jié)果與快速檢測(cè)RCM法的檢測(cè)結(jié)果最大相差3 ℃，在仲裁試驗(yàn)GB/T 3535-2006的重復(fù)性范圍內(nèi)。快速檢測(cè)RCM法屬非標(biāo)方法，因此，目前出廠數(shù)據(jù)一般用常規(guī)檢測(cè)ASTM D97-11法進(jìn)行檢測(cè)。但因常規(guī)檢測(cè)法ASTM D97-11分析一個(gè)樣品時(shí)間需要4～5 h，為了節(jié)省時(shí)間，對(duì)于一些小調(diào)數(shù)據(jù)等可以通過(guò)快速檢測(cè)RCM法進(jìn)行檢測(cè)。

(3)全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀ASTM D97-11法和快速檢測(cè)RCM法的檢測(cè)結(jié)果均低于或等于手動(dòng)傾點(diǎn)GB/T 3535-2006法的檢測(cè)結(jié)果。因手動(dòng)傾點(diǎn)需要消耗大量的人力，一般均是采用全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀進(jìn)行分析檢測(cè)。對(duì)于一些傾點(diǎn)低于指標(biāo)6 ℃以內(nèi)的油樣，仍需要用手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀進(jìn)行復(fù)查，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。

(4)手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀的檢測(cè)存在人為因素的影響，為了減小人為因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，需要通過(guò)培訓(xùn)或技術(shù)交流等方式提高檢測(cè)人員的技術(shù)熟練程度。

(5)大量試驗(yàn)結(jié)果顯示，全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀快速檢測(cè)RCM法與仲裁試驗(yàn)GB/T 3535-2006法的傾點(diǎn)檢測(cè)誤差在GB/T 3535-2006的再現(xiàn)性范圍內(nèi)，且全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀快速檢測(cè)RCM法相比較全自動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定儀ASTM D97-11和手動(dòng)傾點(diǎn)測(cè)定法GB/T 3535-2006，可以節(jié)省大量的分析檢測(cè)時(shí)間和人力。因此，對(duì)于非標(biāo)方法快速檢測(cè)RCM法，需建立分析標(biāo)準(zhǔn)或經(jīng)方法確認(rèn)后，方可納入分析檢測(cè)中。

[1] 陳俊，張勁軍.原油及石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定規(guī)范分析[J].油氣儲(chǔ)運(yùn),2003,22(10):4-8.

[2] GB/T 3535-2006石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法[S].

Study on the Influence of Different Testing Equipments on Determination Results of Pour Point

DA Yong-e

(PetroChina East China Lubricant Blending Plant, Taicang 215433, China)

The pour point of lubricating oil is one of the parameters reflecting the low temperature fluidity of the sample, the lower the pour point, the better the low temperature fluidity of the sample. In recent years, in the analysis of the pour point of sample, due to the difference between automatic pour point analyzer and manual pour point detector, sometimes the results of both methods are inconsistent. In the paper, the similarities and differences of the test results are found out, and the best detection scheme for the pour point of sample are proposed, by comparing the analysis data of the automatic pour point analyzer and the manual pour point detector.

lubricating oil; pour point; testing equipment

2016-12-15。

羅意,助理工程師,碩士,2015年畢業(yè)于中國(guó)石油大學(xué)(北京)化學(xué)工程與技術(shù)專業(yè),現(xiàn)就職于中國(guó)石油蘭州潤(rùn)滑油研究開(kāi)發(fā)中心,主要從事潤(rùn)滑油與添加劑的研究工作。E-mail:luoyi_rhy@petrochina.com.cn

10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2017.03.009

1002-3119(2017)03-0049-05

TE626.3

A