張小娟（昌吉州產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所,新疆 昌吉 831100）

分光光度法檢測(cè)復(fù)混肥料中縮二脲含量的探究

張小娟（昌吉州產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所,新疆 昌吉 831100）

本文主要用無水乙醇作為溶劑,通過超聲波超取出復(fù)混肥料里含有的縮二脲,采用分光光度方法，檢測(cè)復(fù)混肥料里縮二脲的含量。

復(fù)混肥料；縮二脲；無水乙醇；超聲；

縮二脲是一種對(duì)農(nóng)作物有毒害性的物質(zhì)，肥料中縮二脲含量超標(biāo)，會(huì)影響農(nóng)作物生長，甚至發(fā)生燒苗，導(dǎo)致農(nóng)作物死亡。復(fù)混肥料里的縮二脲主要是尿素帶來的，在生產(chǎn)過程中如果對(duì)溫度控制不當(dāng)，則會(huì)增加縮二脲生成的機(jī)率。我國現(xiàn)行復(fù)混肥料標(biāo)準(zhǔn)GB15063-2009中對(duì)縮二脲含量要求：符合供需雙方約定要求。但是由于縮二脲對(duì)農(nóng)作物的危害性，研究復(fù)混肥中縮二脲含量的測(cè)定，對(duì)指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)，農(nóng)作物施肥都非常必要。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

用無水乙醇做溶劑，利用超聲波提取試樣中的縮二脲，在硫酸銅和酒石酸鉀鈉堿性溶液中生成紫紅色配合物，在波長550nm處測(cè)定吸光度，得試樣中縮二脲的含量。

1.2 試劑和溶液

(1)無水乙醇(分析純)；

(2)過氧化氫(分析純)；

(3)酒石酸鉀鈉堿性溶液(100g/L)。

(4)硫酸銅溶液（30g/L）

(5)縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液（2mg/mL）

1.3 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

(1)超聲波清洗器;

(2)恒溫的水浴鍋：溫度可控，（30℃±5℃）;

(3)分光光度計(jì),帶3厘米吸收池,能夠在550nm處檢測(cè)。

1.4 分析步驟

1.4.1 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線

(1)配制標(biāo)準(zhǔn)比色溶液

分 別 移 取 2.50mL,5.00mL,10.00mL,15.00mL,20.00mL, 25.00mL,30.00mL的縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.2.5），相當(dāng)于縮二脲含量（mg）0.0，5.00，10.00，20.00，30.00，40.00，50.00，60.00，置于八個(gè)100mL容量瓶，用水稀釋至約70mL，依次加酒石酸鉀鈉堿性溶液10.0mL，硫酸銅溶液10.0mL，稀釋至刻度搖勻，置于溫度30℃±5℃水浴中，保持20分鐘，不時(shí)搖動(dòng)。

(2)吸光度的測(cè)定

30分鐘內(nèi)，用水作參比，用3厘米吸收池在波長550nm位置，測(cè)定上述溶液吸光度。

(3)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

用標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度減去試劑空白溶液的吸光度，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中含有的縮二脲質(zhì)量，求出線性回歸方程。

1.4.2 試樣的檢測(cè)

(1)試樣溶液的制備

稱取試樣2-6g(精確到0.001g，縮二脲含量10mg～60mg），置于錐形瓶，加30mL無水乙醇，放入超聲波清洗器，超聲10min，用快速定性濾紙過濾，并用無水乙醇洗滌(洗滌5～8次，每次約2～3mL)。合并濾液與洗液(如溶液有色，可加過氧化氫1～2mL左右)，最后置于沸水浴蒸干。加水溶解殘?jiān)?，用慢速定性濾紙過濾，用水洗滌濾紙(5～8次，,每次3～5mL水)，將濾液與洗液合并于100mL容量瓶中，總體積控制在70mL，依次加入酒石酸鉀鈉堿性溶液10.0mL，硫酸銅溶液10.0mL，用水稀釋至刻度搖勻，置于溫度30℃±5℃水浴中，保持20分鐘，不時(shí)搖動(dòng)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

(2)試樣吸光度的測(cè)定

與1.4.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定相同。

(3)分析結(jié)果的表述及運(yùn)算

m1：與試樣吸光度相對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或回歸方程計(jì)算出的縮二脲質(zhì)量（mg）；

m0：與空白試驗(yàn)吸光度相對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或回歸方程計(jì)算出的縮二脲質(zhì)量（mg）；

m：試樣的質(zhì)量數(shù)（g）；

2 結(jié)果和討論

2.1 無水乙醇體積的選擇

選取1組復(fù)混肥料（26-20-4）樣品進(jìn)行試驗(yàn)，稱樣量分別為標(biāo)準(zhǔn)要求的最小稱樣量和最大稱樣量，分別加入10，20，30，40，50mL無水乙醇，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較。

表一 加入不同體積無水乙醇測(cè)得的縮二脲含量

表一實(shí)驗(yàn)數(shù)值說明，按GB/T22924-2008標(biāo)準(zhǔn)要求的稱樣量，加入無水乙醇的體積小于20mL時(shí)，檢測(cè)結(jié)果略低，大于30mL時(shí)，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，因此說明30mL無水乙醇已能完全提取試樣中的縮二脲。

2.2 超聲時(shí)間的選擇

選取1組復(fù)混肥料（26-20-4）樣品進(jìn)行試驗(yàn)，稱樣量分別為標(biāo)準(zhǔn)要求的最小稱樣量和最大稱樣量，分別加入30毫升無水乙醇，分別選擇5min，10min，15min，20min對(duì)樣品進(jìn)行超聲提取，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較。

表二 不同超聲提取時(shí)間測(cè)得的縮二脲含量

表二實(shí)驗(yàn)數(shù)值說明，超聲波5min，檢測(cè)結(jié)果略低，≥10min時(shí)，結(jié)果穩(wěn)定，所以超聲提取10分鐘，已能完全提取試樣中的縮二脲。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的驗(yàn)證

本次試驗(yàn)測(cè)得縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的吸光度見表三

表三 550nm下測(cè)得的縮二脲含量的吸光度數(shù)據(jù)

本次試驗(yàn)回歸方程Y=0.0051+0.0051X，線性系數(shù)r=0.9996，線性關(guān)系良好。

3 結(jié)語

本文通過實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了在用分光光度法進(jìn)行復(fù)混肥料中縮二脲含量的檢測(cè)中，提取溶劑無水乙醇的體積30mL，超聲波提取縮二脲時(shí)間10min，且標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好的情況下，才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

降低超聲波抽提時(shí)間，必須完全按照GB/T22924-2008標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求進(jìn)行。

[1]GB/T 22924-2008，《復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中縮二脲含量的測(cè)定》.

[2]韓書霞等，分光光度法測(cè)定復(fù)混肥料中縮二脲含量的研究，分析與測(cè)試，2009（2）38.