摘要：期間核查作為一種環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理中重要的方法控制手段之一，在環(huán)境中起著重要作用，本文通過(guò)探討實(shí)驗(yàn)室中儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法及在環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理中的應(yīng)用，為今后工作中，選擇合適的方法對(duì)儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查提供了一定依據(jù)，促進(jìn)了環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理水平的提高。

關(guān)鍵詞：期間核查；環(huán)境監(jiān)測(cè)；儀器設(shè)備；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；應(yīng)用

中圖分類號(hào)：X83 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2017）03-0234-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2017.03.128

Abstract： Periodic verification plays an important role in the environment as an important method of controlling quality management in environmental monitoring. This paper explores the methods of verification of equipment and standard materials in laboratory and the quality control in environmental monitoring. Application， for the future work， select the appropriate method of equipment and standard materials for the period of verification provides a basis for the promotion of environmental monitoring quality management level.

Key words： Periodic verification； Environmental monitoring； Instruments and equipment； Standard substances； Application

近年來(lái)，隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)工作量的增加和環(huán)境管理水平的提升，再加上檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定的要求，對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量要求也就越來(lái)越高，期間核查作為環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理中重要的方法控制手段之一，在環(huán)境中起著重要作用，通過(guò)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐、探索，找到相對(duì)適合環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室的期間核查方法，有利于提高環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理水平。

1 期間核查的定義與目的

CNAS-CL01：2006是國(guó)家認(rèn)可的一種合格評(píng)定的準(zhǔn)則，期間核查對(duì)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)有著特定的要求和規(guī)定[1-3]。在其中的兩項(xiàng)條款對(duì)期間核查的定義進(jìn)行了詳細(xì)的界定。期間核查被認(rèn)為是可信度最高的既簡(jiǎn)單又實(shí)用的方法。對(duì)可能會(huì)不合格的設(shè)備和一些參考的標(biāo)準(zhǔn)的某些參數(shù)在兩次相鄰的定期檢定/校準(zhǔn)之間的時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行檢查，以判定設(shè)備是否保持著校準(zhǔn)或檢定時(shí)的準(zhǔn)確度，以確保檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的置信度，使得整個(gè)測(cè)量結(jié)果變得更加可靠。

對(duì)各種設(shè)備進(jìn)行期間核查也是設(shè)備日常維護(hù)的重要部分。在對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢查校準(zhǔn)的過(guò)程中，如果使用了不符合規(guī)范的設(shè)備，那么其結(jié)果也會(huì)出現(xiàn)偏差。此外，如果能夠更好地對(duì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，也能增強(qiáng)其結(jié)果的可信度。同時(shí)，也應(yīng)該對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在存儲(chǔ)、使用和運(yùn)輸中的各項(xiàng)質(zhì)量變化進(jìn)行適當(dāng)?shù)尿?yàn)證。因?yàn)樵诂F(xiàn)實(shí)情況的使用中，很多檢測(cè)人員在檢測(cè)完成之后都不對(duì)設(shè)備進(jìn)行妥善的保管，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量傳遞不夠準(zhǔn)確[4]。

2 期間核查的對(duì)象

我國(guó)的環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)擁有多種不同類型的監(jiān)測(cè)設(shè)備。這其中并不是所有的設(shè)備都需要在使用的過(guò)程中進(jìn)行精確的期間核查，儀器本身的要求必須進(jìn)行期間核查的，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)自身的特點(diǎn)、所開(kāi)展的項(xiàng)目、擁有的儀器設(shè)備、技術(shù)性能、對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的影響程度來(lái)確定期間核查的對(duì)象，一般情況下，下列儀器設(shè)備應(yīng)列入期間核查的對(duì)象[5，6]：①新購(gòu)設(shè)備，不能把握其性能的；②性能不太穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的；③有較高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)裝置；④測(cè)量結(jié)果具有重要價(jià)值或重大影響的；⑤使用環(huán)境條件差或發(fā)生劇烈變化的；⑥儀器設(shè)備運(yùn)行過(guò)程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的；⑦長(zhǎng)期或經(jīng)常脫離實(shí)驗(yàn)室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前（如外借）；⑧使用在實(shí)驗(yàn)室控制范圍以外的儀器設(shè)備；⑨對(duì)歷年檢驗(yàn)證書進(jìn)行詳細(xì)的分析，如果數(shù)值有較大波動(dòng)的。

環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)在對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查的過(guò)程中，應(yīng)該選擇的儀器設(shè)備有：大體采樣設(shè)備、煙塵采樣設(shè)備、電化學(xué)設(shè)備、溶解氧測(cè)定儀、PH計(jì)、離子計(jì)、噪聲監(jiān)測(cè)設(shè)備、電子天平、分光光度計(jì)、原子吸收儀、原子熒光儀；離子色譜儀、氣相色譜儀、液相色譜儀等。

3 期間核查方法的途徑

核查方法的主要有以下幾種：（1）監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中的相關(guān)規(guī)定；（2）檢測(cè)儀器設(shè)備的規(guī)程；（3）設(shè)備的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和使用說(shuō)明書；（4）如果沒(méi)有對(duì)儀器設(shè)備制定相關(guān)的方法來(lái)源，可以自行制定的作業(yè)指導(dǎo)書[7]。

4 核查方法

4.1 儀器設(shè)備的期間核查方法

4.1.1 參照國(guó)家相關(guān)的規(guī)定編寫期間核查作業(yè)指導(dǎo)書，并在過(guò)程中及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行期間核查

我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理體系中，絕大多數(shù)的儀器設(shè)備期間核查都是按這種方法進(jìn)行，而且很有效、快捷、適用，因是參照儀器設(shè)備國(guó)家的檢定校準(zhǔn)規(guī)程，減少期間核查作業(yè)指導(dǎo)書大量的校驗(yàn)工作。例如氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用、電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP）、原子吸收、原子熒光、離子色譜等?，F(xiàn)以原子熒光光譜儀期間核查為實(shí)例[8]：

4.1.2 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查

常用的使用標(biāo)準(zhǔn)物主要包括標(biāo)準(zhǔn)的樣品和儀器。我們要先以核查對(duì)象為基礎(chǔ)，然后再進(jìn)行適當(dāng)?shù)貦z測(cè)，檢測(cè)結(jié)果出來(lái)之后在用標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)作為參照物來(lái)進(jìn)行比較。充分利用包括PH計(jì)、電導(dǎo)儀器、離子儀器和其他儀器在內(nèi)的設(shè)備。并合理地運(yùn)用氣體采樣儀器進(jìn)行合理的檢測(cè)。在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行核查的過(guò)程中，一定要確保整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源且合理有效。

4.1.3 使用儀器時(shí)自帶的核查設(shè)備

有些儀器會(huì)自帶校準(zhǔn)設(shè)備，方便日后的核查。常用的電子天平常常會(huì)自帶一個(gè)工作砝碼，質(zhì)量圖譜分析儀器常常會(huì)自帶一個(gè)檢測(cè)系統(tǒng)?，F(xiàn)以電子天平作為實(shí)例[9]：

4.1.4 讓儀器設(shè)備之間充分進(jìn)行對(duì)比

通常在環(huán)境監(jiān)測(cè)站有很多臺(tái)功能類似的儀器，我們可以在這些相似的儀器之間實(shí)現(xiàn)功能的對(duì)比。如果監(jiān)測(cè)站由于條件所限只配有一臺(tái)儀器，那么可以把這臺(tái)機(jī)器送到專業(yè)的測(cè)定機(jī)構(gòu)去檢測(cè)。像煙氣黑度儀、放射性監(jiān)測(cè)儀器、聲級(jí)校準(zhǔn)器和空氣壓力表等都屬于這一類儀器。

4.1.5 使用不同監(jiān)測(cè)方法比對(duì)

讓專業(yè)的檢測(cè)設(shè)備所測(cè)定的結(jié)果同手工操作所測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較。一些在線監(jiān)測(cè)儀器可使用常規(guī)監(jiān)測(cè)方法比對(duì)等。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室如果想要讓工作順利地展開(kāi)，那么就一定要準(zhǔn)備好充足的資源，這樣可以讓整體工作的數(shù)據(jù)變得更加可靠，整個(gè)監(jiān)測(cè)工作也能夠更加順利地進(jìn)行。我們可以把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩種類型。第一種是經(jīng)過(guò)我國(guó)有關(guān)行政審批部門批準(zhǔn)的相關(guān)物質(zhì)，另外一類是沒(méi)有經(jīng)過(guò)我國(guó)相關(guān)部門批準(zhǔn)的物質(zhì)，我們可以把它稱為非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。這里面包括實(shí)驗(yàn)室常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和校準(zhǔn)物，同時(shí)也包括自行配置的標(biāo)準(zhǔn)氣體和溶液等。

4.2.1 標(biāo)定核查

可以采用直接標(biāo)定其濃度的標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行有效的核查。

4.2.2 運(yùn)用上一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行合理地核查

以量值傳遞為基礎(chǔ)，對(duì)上一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行合理的核查，力求其結(jié)果準(zhǔn)確。同時(shí)再充分運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制出合理的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后再對(duì)需要核查的物質(zhì)進(jìn)行合理的測(cè)定。注意觀察其測(cè)定的結(jié)果，看其是否在合理的范圍內(nèi)，從而判斷此項(xiàng)核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否是可靠的?，F(xiàn)以自行配制的總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液為實(shí)例：

4.2.3 比對(duì)核查

通過(guò)對(duì)比的方式對(duì)處于同一級(jí)別的物質(zhì)進(jìn)行合理的核查，以保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性。在相同的環(huán)境條件下，同一操作人員使用相同的檢測(cè)儀器下，我們一定要確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的同一性，并且利用統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法判斷得出的數(shù)據(jù)是否存在一定的差異性。

4.2.4 復(fù)制性檢測(cè)

對(duì)于像土壤、煤炭和食品添加劑一類的穩(wěn)定固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在檢測(cè)的時(shí)候我們可以采用重復(fù)測(cè)定的方式。在處于同一實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境下，相關(guān)操作人員在用相同的儀器設(shè)備進(jìn)行操作的過(guò)程中，一定要注意運(yùn)用相同的方法進(jìn)行分析。并在事后注意在不同的時(shí)間內(nèi)對(duì)不同性質(zhì)的樣品進(jìn)行反復(fù)的測(cè)定，以確認(rèn)其測(cè)量的結(jié)果是否是正確的。

5 小結(jié)

綜上所述，期間核查對(duì)保證環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的可靠性和有效性以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的準(zhǔn)確性有著非常重要的作用。因此，在今后工作中，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況，嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)程及規(guī)定，選擇合適的方法對(duì)儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，促進(jìn)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理水平的不斷提高，確保環(huán)境監(jiān)測(cè)部門能夠獲得準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，以方便為廣大政府部門提供科學(xué)合理的數(shù)據(jù)。

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收稿日期：2017-04-25

作者簡(jiǎn)介 ：毛雯（1987-），女，碩士，工程師，研究方向?yàn)榉治龌?yàn)。