孫 棟

﹙中海石油華鶴煤化有限公司合成氨生產(chǎn)部，黑龍江鶴崗 154000﹚

液氮洗冷箱運(yùn)行總結(jié)

孫 棟

﹙中海石油華鶴煤化有限公司合成氨生產(chǎn)部，黑龍江鶴崗 154000﹚

介紹了液氮洗工藝流程和運(yùn)行情況，針對(duì)液氮洗導(dǎo)氣速率過(guò)慢或失敗的原因進(jìn)行了分析，提出了解決方案，使液氮洗運(yùn)行穩(wěn)定得到保障，保證合成氨產(chǎn)量，降低消耗。

液氮洗；冷箱；運(yùn)行

1 概述

中海石油華鶴煤化有限公司合成氨裝置由五環(huán)設(shè)計(jì)院設(shè)計(jì)、十六化建承建，設(shè)計(jì)年產(chǎn)300kt合成氨，以煤為原料，采用丹麥托普索合成氨技術(shù)，主要工藝分為變換、低溫甲醇洗、液氮洗、氨合成冷凍等單元。液氮洗單元是杭州杭氧公司按德國(guó)林德公司工藝規(guī)范制成的一種成套裝置，主要任務(wù)是利用分子篩吸附器脫除凈化氣中 CO2、CH3OH 等高沸點(diǎn)物質(zhì) ；通過(guò)冷凝和液氮洗滌脫除工藝氣中微量 CH4，CO 和少量的 Ar。生產(chǎn) H2∶ N2為3 ∶ 1的合成氣 ；向燃料氣系統(tǒng)輸送燃料氣。

2 流程簡(jiǎn)介

圖1 工藝流程框圖

液氮洗滌是利用空分裝置所得到的高純氮?dú)猓诘此形盏礆庵猩倭緾O的分離過(guò)程。液氮由塔頂加入，凈化氣由塔底通入，進(jìn)行逆流操作。在洗滌過(guò)程中，由于 CO、CH4和 Ar的冷凝溫度都比氮高，因此，當(dāng)這些組分氣體與低溫液氮接觸，溫度降低而被冷凝下來(lái)，溶解在液氮中，在塔頂?shù)玫郊儍舻臍涞獨(dú)狻?/p>

采用液氮洗滌法脫除工藝氣中微量的 CO、CH4等氣體，其原理是利用 CO、CH4等氣體具有比氮的沸點(diǎn)高且易溶解于液態(tài)氮的特性，液氮洗滌為物理過(guò)程，以液氮為洗滌劑，CO、CH4被冷凝在液氮中，而部分液氮被蒸發(fā)到洗滌氣中作為氨合成的原料。

3 液氮洗運(yùn)行情況簡(jiǎn)介

華鶴公司液氮洗裝置，自2015年5月一次性開車成功，運(yùn)行兩年以來(lái)總體比較穩(wěn)定，系統(tǒng)負(fù)荷逐漸加滿，出口微量一直比較穩(wěn)定，未出現(xiàn)過(guò)出口精制合成氣不合格現(xiàn)象，但是在運(yùn)行過(guò)程中也出現(xiàn)過(guò)一些影響系統(tǒng)安全穩(wěn)定的因素，系統(tǒng)造成過(guò)幾次波動(dòng)，本文就出現(xiàn)的一些問(wèn)題進(jìn)行分析、解決和探討。

4 問(wèn)題提出與解決

4.1 液氮洗導(dǎo)氣速率過(guò)慢或失敗原因分析

2015年華鶴公司原始開車后半年間，液氮洗冷箱導(dǎo)氣一直采用比較傳統(tǒng)的導(dǎo)氣方式，即根據(jù)床層溫度、溫差變化緩慢導(dǎo)氣，同時(shí)按比例配比洗滌氮的方式。通過(guò)多次開車來(lái)看，導(dǎo)氣完成時(shí)間一般在5h左右，時(shí)間較長(zhǎng)，甚至出現(xiàn)過(guò)幾次導(dǎo)氣失敗、重新積液的案例，極大地影響了開車速率，公司組織對(duì)之前的導(dǎo)氣進(jìn)行了總結(jié)并聯(lián)系杭氧公司進(jìn)行了探討?？偨Y(jié)兩點(diǎn)：

（1）在液氮洗冷箱導(dǎo)氣前都有一個(gè)積液的過(guò)程，為液氮洗儲(chǔ)備導(dǎo)氣所需要的冷量，如果冷量?jī)?chǔ)備不足，非常容易導(dǎo)致導(dǎo)氣失敗。

（2）過(guò)早的打開合成氣去低溫甲醇洗的閥門，造成冷量大量流失。

（3）導(dǎo)氣速率過(guò)慢，之前氮洗塔內(nèi)儲(chǔ)備的冷量快速被工藝氣熱量帶走，極易造成冷量不平衡甚至不足。

在吸取了之前的經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)后，重新優(yōu)化了開車方式，采用快速導(dǎo)氣的方法，一次試驗(yàn)成功，將液氮洗開車時(shí)間從5h縮短到不到1h，且運(yùn)行至今從未出現(xiàn)過(guò)失敗案例，下面就快速導(dǎo)氣方案進(jìn)行總結(jié)。

4.2 快速導(dǎo)氣方案

（1）冷箱積液時(shí)，氮洗塔和氫氣分離器的液位控制高液位，最好能夠達(dá)到100%，冷箱內(nèi)各溫度點(diǎn)能夠達(dá)到設(shè)計(jì)值，冷箱停止積液，退高壓氮?dú)猓P(guān)閉洗滌氮和粗配氮閥門及各積液溫度控制閥門。

（2）確保各冷排放閥門處于關(guān)閉狀態(tài)，防止冷量損失。（3）確認(rèn)關(guān)閉氮洗塔、氫氣分離器液位閥，冷量備用。（4）確認(rèn)合成氣至低溫甲醇洗閥門、合成氣出口溫度調(diào)節(jié)閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。

（5）待分子篩溫度冷卻到正常溫度且出口微量分析合格后，打開冷箱入口工藝氣旁路閥均壓，待壓力平衡后打開工藝氣大閥，準(zhǔn)備導(dǎo)氣。

（6）合成氣出口溫度調(diào)節(jié)閥打開40% 左右，快速打開氮洗塔洗滌氮?dú)庹{(diào)節(jié)閥，控制在 10 000m3/h（標(biāo)）左右（注意，該經(jīng)驗(yàn)值為30萬(wàn) t合成氨項(xiàng)目50% 負(fù)荷下導(dǎo)氣），同時(shí)勻速打開氫氣分離器出口閥為系統(tǒng)輸出冷量，燃料氣壓力控制在0.06MPa 左右投自動(dòng)。

（7）手動(dòng)勻速關(guān)閉低溫甲醇洗開車管線閥門，關(guān)閉60%以上時(shí)，打開合成氣至低溫甲醇洗閥門（此閥門打開過(guò)早容易造成冷量損失，打開過(guò)晚容易造成低溫甲醇洗系統(tǒng)憋壓），直至全關(guān)低溫甲醇洗開車管線閥門。

（8）隨著導(dǎo)氣進(jìn)行，逐漸打開粗配氮閥門，調(diào)整洗滌氮?dú)饬亢洼敵隼淞块y門。

（9）氮洗塔液位回升后，說(shuō)明冷量足夠滿足要求，調(diào)整系統(tǒng)穩(wěn)定，調(diào)整出口 H2∶ N2為3 ∶ 1，待分析出口微量合格，導(dǎo)氣完成。

4.3 液氮洗導(dǎo)氣冷箱頻繁出現(xiàn)驟冷

華鶴公司自原始開車至今，已連續(xù)運(yùn)行2a，期間有過(guò)幾次小修，未曾組織過(guò)大修，因此液氮洗冷箱從未進(jìn)行過(guò)解凍，隨著運(yùn)行時(shí)間的推移，冷箱內(nèi)2#原料氣冷卻器也出現(xiàn)了內(nèi)部結(jié)冰的現(xiàn)象，雖然問(wèn)題不是很嚴(yán)重，但是在裝置負(fù)荷大幅度波動(dòng)或大幅度加負(fù)荷的過(guò)程中，還是多次出現(xiàn)了1#原料氣冷卻器、2#原料氣冷卻器段間出現(xiàn)驟冷現(xiàn)象。驟冷現(xiàn)象發(fā)生時(shí)，整個(gè)段間溫度出現(xiàn)大幅下降，段間溫差出現(xiàn)大幅升高，最高溫差達(dá)到了50℃，長(zhǎng)時(shí)間大溫差運(yùn)行極易造成換熱器凍裂、損傷，裝置通過(guò)不斷摸索，制訂了一系列的解決措施，雖然根本解決方式需要冷箱復(fù)熱解凍，但在未碰到檢修運(yùn)行期間，仍能有效解決驟冷問(wèn)題。

4.4 解決方案

（1）當(dāng)冷箱局部溫度出現(xiàn)驟冷時(shí)，說(shuō)明內(nèi)部冷量已經(jīng)不均衡，現(xiàn)場(chǎng)迅速打開冷箱氣液分離器排冷閥，將燃料氣管線多余的冷量排出系統(tǒng)。

（2）適當(dāng)加大洗滌氮?dú)饬?，增加流?jīng)冷箱換熱器換熱量，同時(shí)迅速關(guān)小粗配氮?dú)忾y門，減少換熱器段間氮?dú)夤?jié)流冷量。

（3）減少燃料氣流量，正常運(yùn)行時(shí)大概為 5 000m3/h（標(biāo)）左右，可減至 3 000m3/h（標(biāo)）左右，減少冷氣帶出量。

（4）關(guān)小出口合成氣溫度調(diào)節(jié)閥開度，將富余的冷量帶入低溫甲醇洗消耗掉。

（5）當(dāng)冷箱內(nèi)各溫度點(diǎn)回歸正常后，適當(dāng)調(diào)整，回歸正常操作。

（6）出現(xiàn)驟冷現(xiàn)象時(shí)，反應(yīng)必須要及時(shí)，在驟冷初期，溫度變化幾度的時(shí)候，調(diào)整效果非常明顯，能夠迅速將溫度拉回正常值。

5 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)各級(jí)工程技術(shù)人員的不斷研究和總結(jié)，解決了裝置運(yùn)行中的一個(gè)又一個(gè)難點(diǎn)，在正常生產(chǎn)運(yùn)行維護(hù)中，只要操作上有針對(duì)性作出相應(yīng)工藝或設(shè)備上的處理，問(wèn)題都可以得到避免或解決，使液氮洗運(yùn)行穩(wěn)定得到保障，保證合成氨產(chǎn)量，降低消耗，為操作人員積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)，為企業(yè)創(chuàng)造了更好的經(jīng)濟(jì)效益。

Operation Summary of Liquid Nitrogen Washing Cold Box

Sun Dong

This paper introduces the liquid nitrogen washing process and operation，the reasons for the liquid nitrogen wash gas rate is too slow or failure are analyzed，puts forward the solution to guarantee stable operation of liquid nitrogen washing，ensure the production of ammonia，reducing consumption.

liquid nitrogen washing ；cold box ；operation

TQ113.264

：B

：1003–6490（2017）07–0009–02

2017–05–25

孫棟（1986—），男，山東煙臺(tái)人，助理工程師，合成氨專業(yè)中級(jí)工，現(xiàn)為中海石油華鶴煤化有限公司合成氨技術(shù)監(jiān)督。