沈廣鑫

(江西銅業(yè)集團(tuán)公司貴溪冶煉廠， 江西 貴溪 335424)

檢測分析

ICP光譜法測定銻酸鈉中雜質(zhì)方法研究

沈廣鑫

(江西銅業(yè)集團(tuán)公司貴溪冶煉廠， 江西 貴溪 335424)

提出一種銻酸鈉樣品處理的新方法，采用硝酸、鹽酸溶解，加入酒石酸防止銻水解，于ICP-AES光譜儀上直接測定。該方法克服了單元素測定操作繁瑣的問題，加標(biāo)回收率為95%～120%，且精密度好，測定準(zhǔn)確、可靠、快速，適用于銻酸鈉中鐵、銅、砷、鉛、鉻、釩的測定。

ICP-AES； 銻酸鈉； 雜質(zhì)； 測定

0 前言

隨著銅資源開發(fā)的深入，貴溪冶煉廠建成了銻酸鈉新的生產(chǎn)線。銻酸鈉產(chǎn)品屬于外銷物料，涉及到結(jié)算問題，其檢測一般采用單元素分析，流程長、成本高、污染大，直接影響產(chǎn)品結(jié)算的及時率。本文提出一種測定銻酸鈉的新方法，用硝酸、鹽酸溶解，加入酒石酸防止銻水解，于ICP-AES光譜儀上直接進(jìn)行測定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑及儀器

水：去離子水

硝酸：優(yōu)級純

鹽酸：優(yōu)級純

酒石酸：200 g/L

氬氣：純度>99.99%

電子天平： 感量為萬分之一克

ICAP 6300儀器工作條件：工作功率1 150 W，霧化氣流量0.18 L/min，輔助氣流量0.5 L/min，蠕動泵轉(zhuǎn)速50 r/min。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.5 g(精確到0.000 1 g)銻酸鈉樣品于200 mL燒杯中，分別加入5 mL硝酸、10 mL鹽酸、10 mL酒石酸，蓋好表皿，置于電爐上，低溫加熱至樣品完全溶解，取下，冷卻，移入50 mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻(隨同試樣進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn))。按照儀器工作條件，與含有1 g/L鈉鹽基體的標(biāo)準(zhǔn)系列同時在ICP-AES光譜儀上進(jìn)行測定。由計算機(jī)計算出樣品各元素含量。

工作曲線繪制：將Fe、Cu、As、Pb、Cr、V這6種元素按0 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL的濃度配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，保持溶液含有1 g/L鈉鹽基體，介質(zhì)為20%王水。引入ICP-AES，按相應(yīng)程序依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列的光譜強(qiáng)度。

2 結(jié)果與討論

2.1 酸的選擇

實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，銻酸鈉易溶于鹽酸介質(zhì)中，只加入鹽酸，會導(dǎo)致樣品溶解過程中砷揮發(fā)而使測定結(jié)果偏低，所以在溶解樣品前先加入硝酸，將三價砷氧化成五價，防止砷的揮發(fā)；加入酒石酸防止銻的水解，無需分離銻基體，大大縮短了分析流程。因此，選擇加入5 mL硝酸、10 mL鹽酸、10 mL酒石酸處理溶解樣品。

2.2 鈉鹽對分析結(jié)果的影響

分別配置一套含鈉基體的標(biāo)準(zhǔn)溶液和不無鈉基體的相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定同一樣品，結(jié)果如表1。

表1 鈉鹽對分析結(jié)果的影響

表1表明，用無鈉基體的標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的結(jié)果偏低，判定是由于樣品中的鈉鹽降低了霧化器的效率造成的。故選擇與其鈉含量相匹配的鈉基體的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定樣品。

2.3 儀器條件的選擇

泵速：10 r/min

功率：1 120 W

霧化器流量：0.65 L/min

波長(nm)：As 188.980，F(xiàn)e 238.204，Cu 324.754，Pb 220.353，Cr 205.560， V 292.401

2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

稱取11杯編號為TSN-1-8 5#的焦銻酸鈉樣品，樣品溶解后，引入ICP光譜直接測定，結(jié)果如表2所示。

表2可以看出，ICP光譜法直接測定銻酸鈉中鐵、銅、砷、鉛、鉻、釩，方法精密度較好，符合儀器分析的要求。

表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果 %

注：儀器相對偏差30%。

2.5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

分別稱取編號為TSN-1-8 5#的焦銻酸鈉樣品3份，其中2份中分別加入Fe 100 μg/mL、Cu 200 μg/mL、As 100 μg/mL、Pb 20 μg/mL、Cr 5 μg/mL、V 5 μg/mL的混合標(biāo)液1 mL和2 mL，溶解后引入ICP測定，計算加標(biāo)回收率，如表3所示。

表3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果 %

表3可以看出，ICP光譜法直接測定加標(biāo)回收率在95%～120%之間，符合儀器分析樣品加標(biāo)回收率的要求。

2.6 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

使用該方法直接測定銻酸鈉中鐵、銅、砷、鉛、鉻、釩，與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[1]進(jìn)行對照實(shí)驗(yàn)，分析結(jié)果如表4。

表4 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果 %

注：儀器相對偏差30%。

表4可以看出， ICP光譜法直接測定與行標(biāo)方法測定結(jié)果吻合較好。

3 結(jié)論

樣品溶解后，直接引入ICP光譜儀測定，大大縮短了分析流程，減少了試劑使用量，節(jié)約了成本。該方法具有準(zhǔn)確度好、精密度高、方法簡單快速、易于掌握的優(yōu)點(diǎn)，可用于日常樣品分析檢測。

[1] YS/T22—2010,中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[S].

Determination of impurities in sodium antimonate by ICP spectroscopy

SHEN Guang-xin

A new method for sample treatment of sodium antimony is proposed. The nitric acid and hydrochloric acid is used to dissolved sodium antimony, the tartaric acid is added into solution to avoid hydrolysis, and antimony is determined directly in the ICP spectrometer. The problem of single element determination is overcome with the method. The adding standard of recovery is 95%～120%. The process features precision, accuracy, reliability and fastness. It is suitable for determination of iron, copper, arsenic, lead, chromium and vanadium in sodium antimony.

ICP-AES; sodium antimonite; impurity; determination

沈廣鑫(1978—)，女，吉林蛟河人，工程師，從事銅冶煉化驗(yàn)技術(shù)管理工作。

2016-05-04

TF03+.1

A

1672-6103(2017)03-0055-03