王超群，趙君文, 2，李虎，戴光澤，韓靖

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多級固溶對7A04鋁合金的力學(xué)性能和剝落腐蝕性能的影響

王超群1，趙君文1, 2，李虎1，戴光澤1，韓靖1

(1. 西南交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，四川成都，610031；2. 華中科技大學(xué)材料成形與模具技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北武漢，430074)

通過金相顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、室溫拉伸及腐蝕剝落性能測試，研究多級固溶處理對7A04鋁合金的微觀組織、力學(xué)性能及剝落腐蝕行為的影響。研究結(jié)果表明：7A04鋁合金經(jīng)三級固溶(470 ℃/2 h+ 480 ℃/1 h+490 ℃/0.5 h)后第二相含量較單級與雙級固溶分別減少了36.9%和28.2%；120 ℃/24 h時(shí)效后，抗拉強(qiáng)度m，屈服強(qiáng)度p0.2和伸長率分別達(dá)到718.8 MPa，660.3 MPa和10.6%；當(dāng)固溶處理工藝從單固溶處理升級到三級固溶處理時(shí)，剝蝕敏感性降低，鋁合金的耐剝蝕性能等級由EC提高到EA?。

7A04鋁合金；多級固溶；微觀組織；力學(xué)性能；剝落腐蝕

隨著我國航空航天、交通運(yùn)輸行業(yè)的迅速發(fā)展，高強(qiáng) Al-Zn-Mg-Cu 系鋁合金的應(yīng)用愈加廣泛，同時(shí)對其性能也提出了越來越高的要求。高強(qiáng) Al-Zn-Mg-Cu 系鋁合金是一種可熱處理強(qiáng)化的鋁合金，通過熱處理可提高其性能[1]，以滿足更多零部件的使用要求，而較為常規(guī)的熱處理方法為固溶+時(shí)效處理。因單級固溶的溫度均在共晶熔點(diǎn)之下，較高熔點(diǎn)的雜質(zhì)相不能固溶完全，存在許多不足，近幾十年越來越多的研究人員通過多級強(qiáng)化固溶來改善鋁合金的性能，發(fā)現(xiàn)多級固溶溫度能夠突破單級固溶溫度上限，使更多合金相溶入基體，增加時(shí)效后合金的強(qiáng) 度[2?4]。寧愛林等[5]研究了短時(shí)雙級固溶對7A04 鋁合金組織與性能的影響，并得到高溫短時(shí)的雙級固溶可以獲得更細(xì)小的晶粒組織及更優(yōu)良的力學(xué)性能。陳康華等[6]通過長時(shí)兩步固溶處理7系鋁合金，得到逐步固溶能夠控制合金再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)，提高合金的晶間腐蝕、剝落腐蝕和應(yīng)力腐蝕抗力。黃振寶等[7]研究得到7A55鋁合金經(jīng)雙級固溶處理后組織與單級固溶再結(jié)晶程度相似，雙級固溶能較大幅度提高合金的固溶度。孫文會等[8]研究了7136鋁合金經(jīng)三級固溶處理后的組織變化，得到第三級固溶溫度是影響固溶組織的重要因素。本文作者針對7A04這種高強(qiáng)鋁合金的長時(shí)多級固溶處理制度進(jìn)行了研究，提出固溶溫度逐級升高，固溶時(shí)間逐級減半的三級固溶(470 ℃/2 h+ 480 ℃/1 h+490 ℃/0.5 h)處理方案，并對比分析了單級固溶、雙級固溶以及三級固溶熱處理對7A04鋁合金棒材組織性能及其剝落腐蝕性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用合金為7A04鋁合金，直徑×長度為20 mm×120 mm的擠壓棒材，其成分如表1所示。試樣分為4組，1組為空白試樣(擠壓態(tài))、單級固溶+時(shí)效、雙級固溶+時(shí)效和三級固溶+時(shí)效并依次標(biāo)為1號樣、2號樣、3號樣。后3組試樣經(jīng)固溶處理后，統(tǒng)一采用室溫水淬、120 ℃保溫24 h時(shí)效處理。合金試樣熱處理工藝參數(shù)見表2，升溫速率為6 ℃/min。

拉伸實(shí)驗(yàn)在XYB305C微型電子萬能拉伸機(jī)上進(jìn)行，每組3根平行試樣，取其平均值。樣品固溶處理后進(jìn)行機(jī)械拋光，用Keller試劑腐蝕，采用JSM-7001F型掃描電鏡、VK9700彩色3D激光顯微鏡觀察合金內(nèi)第二相的大小、數(shù)量和分布狀態(tài)。剝落腐蝕(EXCO)實(shí)驗(yàn)參照HB 5455—1990標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行[9]。在標(biāo)準(zhǔn)EXCO 溶液中NaCl，KNO3和HNO3的濃度分別為4.0 mol/L，0.5 mol/L和0.1 mol/L，溶劑為蒸餾水(或去離子水)。實(shí)驗(yàn)溫度恒定為(25±2) ℃，腐蝕介質(zhì)體積與腐蝕面面積之比為20 mL?1 cm2。將試驗(yàn)合金在剝蝕溶液中浸漬48 h，在24 h內(nèi)不間斷地觀察，并用數(shù)碼相機(jī)進(jìn)行照相記錄。48 h后將樣品取出在潮濕狀態(tài)時(shí)直接檢驗(yàn)，并按照評級標(biāo)準(zhǔn)評定等級。

表1 7A04鋁合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

表2 7A04鋁合金的固溶和時(shí)效處理工藝參數(shù)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 多級固溶處理對7A04鋁合金組織性能的影響

圖1所示為7A04鋁合金擠壓態(tài)及經(jīng)過470 ℃/ 2 h，470 ℃/2 h+480 ℃/1 h，470 ℃/2 h+480 ℃/1 h+490 ℃/0.5 h固溶處理后的軸向掃描電鏡照片。從圖1(a)可見：合金在擠壓態(tài)時(shí)，粗大第二相粒子沿?cái)D壓方向呈連續(xù)分布，從橫截面組織(圖2(a))觀察其形態(tài)為粗大的蠕蟲狀、塊狀，大多數(shù)分布于晶界，選取其中4張金相組織圖像通過Image Pro-plus軟件統(tǒng)計(jì)得出其粗大第二相粒子體積分?jǐn)?shù)約為5.09%。經(jīng)過470 ℃/2 h一級固溶后，第二相粒子的形貌有明顯變化，粗大的粒子含量變少，橫截面方向可觀察到蠕蟲粒子數(shù)量減少(見圖2(b))，經(jīng)過統(tǒng)計(jì)其含量約占3.71%，與擠壓態(tài)相比降低了27.11%。隨著固溶級數(shù)增加至雙級固溶(470 ℃/2 h+480 ℃/1 h)，粗大的第二相粒子含量減少，體積更加細(xì)小，顆粒之間不連續(xù)性增加，如圖1(c)所示，經(jīng)過統(tǒng)計(jì)得到其體積分?jǐn)?shù)約為3.26%。由圖1(d)和圖2(d)可見：試樣經(jīng)過三級固溶后，第二相粒子呈細(xì)小顆粒狀不連續(xù)分布，其體積分?jǐn)?shù)為2.34%，與單級固溶和雙級固溶相比分別減少了36.9%和28.2%。表4所示為對應(yīng)圖3中未溶相的EDS能譜分析，從表4可知：未溶粗大的相主要是富Cu相或含F(xiàn)e，Mg雜 質(zhì)相。

(a) 擠壓態(tài)； (b) 470 ℃/2 h；(c) 470 ℃/2 h+480 ℃/1 h；(d) 470 ℃/2 h+480 ℃/1 h+490 ℃/0.5 h

(a) 擠壓態(tài)；(b) 470 ℃/2 h；(c) 470 ℃/2 h+480 ℃/1 h；(d) 470 ℃/2 h+480 ℃/1 h+490 ℃/0.5 h

圖3 7A04鋁合金固溶態(tài)未溶相掃描電鏡照片

表4 7A04鋁合金試樣固溶態(tài)未溶相成分(原子數(shù)分?jǐn)?shù))

2.2 多級固溶處理對7A04鋁合金力學(xué)性能的影響

圖4所示為7A04鋁合金試樣固溶時(shí)效后的拉伸性能測試結(jié)果。擠壓態(tài)7A04鋁合金因經(jīng)過了長時(shí)間自然時(shí)效，抗拉強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度分別達(dá)到573.98 MPa和518.68 MPa。從圖4可知：單級固溶470 ℃/2 h后，擠壓態(tài)相比，合金的拉伸強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度增加明顯。隨著固溶級數(shù)增加，7A04鋁合金的強(qiáng)度呈現(xiàn)增長的趨勢。與單級固溶相比，雙級固溶處理(470 ℃/2 h+480 ℃/1 h)抗拉強(qiáng)度從670.6 MPa增長到703.4 MPa，提高了4.80%，屈服強(qiáng)度從612.5 MPa增長到641.4 MPa，提高了4.72%。三級固溶處理(470 ℃/2 h+480 ℃/ 1 h+490 ℃/0.5 h)后試樣的實(shí)驗(yàn)強(qiáng)度最好，抗拉強(qiáng)度可達(dá)到718.8 MPa，與雙級固溶相比提高了2.2%，屈服強(qiáng)度達(dá)到660.3 MPa，提高了2.95%。隨著固溶級數(shù)的增加，試樣伸長率下降不明顯，三級固溶后的伸長率仍可達(dá)到10.6%。

圖4 經(jīng)不同固溶處理后 7A04 鋁合金的強(qiáng)度和斷后伸長率

2.3 多級固溶處理對7A04鋁合金剝蝕性能的影響

圖5所示為4組試樣在EXCO溶液中經(jīng)過48 h浸泡后的宏觀形貌照片。從圖5可見：4組試樣在EXCO溶液中發(fā)生剝落腐蝕的程度不同。擠壓態(tài)和1號試樣在腐蝕液中浸泡了48 h后，整個(gè)表面腐蝕程度較大，表面鼓泡全部裂開，分層并向金屬基體內(nèi)部延伸，相對基體表面腐蝕深度較深，分別達(dá)到425 μm和362 μm(圖6(a)，(b))，腐蝕液中有大量黑色的剝落腐蝕產(chǎn)物。2號合金試樣表面有明顯的腐蝕坑痕跡(圖5(c))，同時(shí)有起皮等明顯的剝蝕特征，從橫截面腐蝕形貌可見基體表面同時(shí)存在點(diǎn)蝕和剝蝕，腐蝕深度約225 μm。3號試樣在腐蝕液中浸泡了48 h后主要表現(xiàn)為均勻的點(diǎn)狀腐蝕，同時(shí)伴隨著少量的鼓泡與起皮等較明顯的剝落腐蝕的特征，如圖5(d)所示，腐蝕深度較淺(圖6(d))，腐蝕液中只有少量的黑色剝落產(chǎn)物。

按照剝落腐蝕(EXCO)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[6, 10]對各試樣在實(shí)驗(yàn)時(shí)間內(nèi)進(jìn)行剝蝕評級，結(jié)果見表5。浸泡2 h后，擠壓態(tài)試樣表面失去金屬光澤，顏色變深，同時(shí)伴隨出現(xiàn)點(diǎn)蝕現(xiàn)象；1號和2號試樣分別浸泡4 h和8 h后表面才出現(xiàn)點(diǎn)蝕，但表面仍為金屬銀白色；而3號試樣浸泡24 h時(shí)，表面才逐漸失去金屬光澤，出現(xiàn)較嚴(yán)重的點(diǎn)蝕現(xiàn)象。

(a) 擠壓態(tài)；(b) 1號樣；(c) 2號樣；(d) 3號樣

(a) 擠壓態(tài)；(b) 1號樣；(c) 2號樣；(d) 3號樣

表5 7A04鋁合金試樣在EXCO溶液中浸泡后的腐蝕等級

N—未腐蝕；P—點(diǎn)蝕；EA，EB，EC—分別表示腐蝕等級。

3 分析與討論

7A04鋁合金是可熱處理強(qiáng)化變形鋁合金，影響其固溶處理效果的因素有固溶溫度、固溶時(shí)間及淬火冷卻速率，其中固溶溫度的影響最為顯著[11]。在本實(shí)驗(yàn)中，三級固溶試樣第二相含量比雙級與單級固溶的低，這是因?yàn)閿D壓態(tài)連續(xù)分布于晶界周圍的粗大第二相經(jīng)過單級固溶處理初始階段，Mg與Zn元素具有較快的擴(kuò)散系數(shù)故主要強(qiáng)化相MgZn2(η相)和Al2Mg3Zn3(T相)能快速溶入基體，而低熔點(diǎn)的粗大相(AlZnMgCu相和Al2CuMg相等)則逐漸溶于鋁基體中，但隨著固溶時(shí)間的延長，基體中溶質(zhì)濃度逐漸升高，雜質(zhì)相溶解速率減慢，故單級固溶態(tài)試樣的第二相含量較高；通過分析固溶態(tài)未溶相的能譜(表4)，發(fā)現(xiàn)這些相主要含有Fe，Zn，Mg和Cu元素, 且Cu的含量較高，這是因?yàn)橄鄬ζ渌谻u的擴(kuò)散速率較小[12]，故初生含Cu相在固溶時(shí)溶解緩慢。根據(jù)Arrhenius公式擴(kuò)散系數(shù)與溫度呈指數(shù)關(guān)系可知：溫度越高，原子動能越大，擴(kuò)散系數(shù)呈指數(shù)增加。故通過提高固溶溫度，能夠提高合金元素在基體中的溶解度和增加Cu元素在合金基體中的擴(kuò)散速率，從而大大促進(jìn)初生含Cu相的溶解。因此，當(dāng)固溶溫度由470 ℃升至490 ℃時(shí), 由于合金元素溶解度和原子擴(kuò)散速率的提高而使殘留初生AlZnMgCu相溶解速度增加, 溶解量增大(如圖1(d))，第二相含量降低，殘留第二相主要是少量的Al2CuMg相及高熔點(diǎn)的含F(xiàn)e相等。

從圖2可見：與雙級固溶和單級固溶相比，三級固溶晶粒沒有明顯長大，這是因?yàn)?A04 合金固溶處理前的原始組織為擠壓態(tài)組織, 這種形變組織儲存大量的變形儲能，在高溫下進(jìn)行固溶處理必定會發(fā)生由回復(fù)到再結(jié)晶的組織轉(zhuǎn)變，而這2種轉(zhuǎn)變又相互競爭制約[13]，在分級固溶的470 ℃低溫段，形變組織主要發(fā)生回復(fù)消耗大量的變形儲能，來不及完成再結(jié)晶并獲得較大比例的亞晶, 晶界角度較小的亞晶具有較小的晶界遷移速率，從而在分級固溶高溫段未得到尺寸較大的晶粒組織。

與單級固溶和雙級固溶處理相比，三級固溶處理試樣強(qiáng)度略有提高，一方面是因?yàn)槿壒倘軠囟容^高，第二相粒子在基體中溶解量較大，提高了基體的過飽和 度[14]，增加時(shí)效析出相的數(shù)量；且高溫固溶提高了合金元素在基體中的擴(kuò)散速率，提高了合金的成分均勻性，使其在時(shí)效過程中易析出均勻的析出相，增加時(shí)效強(qiáng)化效果。另一方面根據(jù)晶體空位濃度與溫度成指數(shù)關(guān)系，得到隨著固溶溫度的提高，晶體內(nèi)空位濃度越高，三級固溶溫度達(dá)到490℃有利于提高晶體內(nèi)空位濃度，有利于隨后的時(shí)效強(qiáng)化效果，提高合金的強(qiáng)度。

剝落腐蝕是Al-Zn-Mg-Cu 系合金局部腐蝕形式之一，是內(nèi)應(yīng)力與晶間腐蝕協(xié)同作用下所發(fā)生的一種腐蝕形態(tài)，其本質(zhì)是晶界上優(yōu)先發(fā)生腐蝕[15]。對于7系鋁合金，在剝落腐蝕環(huán)境中，晶界上的粗大雜質(zhì)相以及鋁基體可優(yōu)先溶解，其中雜質(zhì)相作為陽極溶解的趨勢更甚。這些沿晶界雜質(zhì)相與析出相發(fā)生腐蝕后，產(chǎn)生體積大于所消耗金屬體積的腐蝕產(chǎn)物，它們聚集在晶界周圍，形成“楔入效應(yīng)”[16]，頂壓上面沒有發(fā)生腐蝕的金屬層并產(chǎn)生應(yīng)力，使長軸晶粒相互作用萌生微裂紋，隨著腐蝕產(chǎn)物堆積加速了裂紋的萌生與擴(kuò)展，從而造成腐蝕沿晶界擴(kuò)展，引起分層剝落。由于擠壓態(tài)7A04鋁合金的晶粒平行于材料表面、寬而長呈扁平狀，第二相粒子沿晶界連續(xù)分布，在剝蝕浸泡環(huán)境中，腐蝕液可沿著先前腐蝕微裂紋不斷進(jìn)入，造成沿著晶界的雜質(zhì)相連續(xù)溶解，從而導(dǎo)致合金的抗腐蝕性能急速下降。如對于未經(jīng)過多級固溶處理擠壓態(tài)和1號合金樣品(圖6(a)和圖6(b))，腐蝕正是沿著其連續(xù)分布于晶界的粗大第二相發(fā)展，連續(xù)貫通，使基體呈現(xiàn)層狀剝落。隨著固溶級數(shù)升到三級，固溶溫度升高與時(shí)間延長使合金中連續(xù)分布的非平衡結(jié)晶的粗大雜質(zhì)相溶解更充分，減少了剝蝕腐蝕源；第二相粒子的不連續(xù)性增加，有效地阻斷了腐蝕的傳播路徑；合金的成分均勻性增加，縮小晶粒與晶界的電位差，降低了腐蝕敏感性，故三級固溶試樣才表現(xiàn)為均勻的點(diǎn)蝕，提高了合金的耐剝蝕性能。

4 結(jié)論

1) 與單級固溶和雙級固溶相比，經(jīng)三級固溶(470 ℃/2 h+480 ℃/1 h+490 ℃/0.5 h)后7A04鋁合金棒材組織中粗大、難溶的第二相含量分別減少了36.9%和28.2%，固溶后未溶相主要是富Cu相及含Mg和Zn的雜質(zhì)相。

2) 7A04鋁合金棒材經(jīng)三級固溶和120℃/24h時(shí)效后，抗拉強(qiáng)度m、屈服強(qiáng)度p0.2和伸長率分別達(dá)到718.8 MPa，660.3 MPa和10.6%?？估瓘?qiáng)度相較于單級固溶與二級固溶分別提高了7.2%和2.2%。

3) 三級固溶溫度較高，減少基體中第二相數(shù)量與尺寸，縮小晶粒與晶界的電位差，使合金剝落腐蝕的敏感性降低，7A04鋁合金剝蝕等級由EC提升到EA?。

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(編輯 趙俊)

Effects of multi-stage solid-solution treatment on mechanical properties and exfoliation corrosion behavior of 7A04 aluminum alloy

WANG Chaoqun1, ZHAO Junwen1, 2, LI Hu1, DAI Guangze1, HAN Jing1

(1. School of Materials Science and Engineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu 610031, China;2. State Key Laboratory of Materials Processing and Die&Mould Technology,Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)

The effects of multi-stage solid-solution treatment on the mechanical properties, microstructure and exfoliation corrosion behavior of 7A04 aluminum alloy were investigated by optical microscopy(OM), scanning electron microscopy (SEM), tensile test and exfoliation corrosion test. The results show that compared with single-stage and two-stage solid-solution treatment, the second phase particles fraction of the 7A04 aluminum alloy after triple-stage solid-solution (470 ℃/2 h+480 ℃/1 h+490 ℃/0.5 h) has decreased by 36.9% and 28.2%. And the ultimate tensile strengthm, yield strengthp0.2of the samples by triple-stage solid-solution and peak aging (120 ℃/24 h) are 718.8 MPa, 660.3 MPa, respectively, with approximately 10.6% elongation. When the solid solution stages increase to the triple, the exfoliation susceptibility of the alloy has reduced and the scale of the exfoliation corrosion resistance has improved from EC to EA?.

7A04 Aluminum alloy; multi-stage solid-solution; microstructure; mechanical property; exfoliation corrosion

10.11817/j.issn.1672?7207.2017.06.007

TG166.3

A

1672?7207(2017)06?1458?07

2016?10?23；

2016?12?25

國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2015BAG12B01)；材料成形與模具技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題基金資助項(xiàng)目(P2015-10) (Project(2015BAG12B01) supported by the National Key Technology R&D Program of China; Project(P2015-10) supported by the State Key Laboratory of Materials Processing and Die & Mould Technology, Huazhong University of Science and Technology)

趙君文，博士，副教授，從事高性能有色合金及復(fù)合材料研究；E-mail：swjtuzjw@swjtu.cn