夏向偉 李波(中鋼集團(tuán)馬鞍山礦山研究院有限公司，安徽 馬鞍山 243000)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定礦石中的銣

夏向偉 李波(中鋼集團(tuán)馬鞍山礦山研究院有限公司，安徽 馬鞍山 243000)

以鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混酸電熱板加熱消解為前處理，建立了含銣礦石中的銣的測(cè)定方法，該方法檢出限為16.8ug/g，定量限為55.8ug/g，精密度在1.72%～3.11%之間 ，能夠滿足含銣礦石中銣的測(cè)定要求。以此方法測(cè)定鋰礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和鉭礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的Rb2O，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜; 銣礦石; 電加熱板消解

銣?zhǔn)且环N銀白色堿金屬，質(zhì)軟而輕，化學(xué)性質(zhì)非?；顫?，是制造電子器件的重要原料，在光學(xué)技術(shù)、激光器、催化劑、固體燃料、陶瓷玻璃和原子鐘等領(lǐng)域有重要用途[1，2]。銣在地殼中很分散，主要集中在鋰云母、光鹵石、鉀長(zhǎng)石等礦石中[3]，含量較低，相關(guān)的檢測(cè)報(bào)道也比較少。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法靈敏度高，選擇性好，線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，在礦石元素分析中具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)[4，5，6]，本文以電熱板加熱消解為前處理，建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定含銣礦石中銣的檢測(cè)方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

實(shí)驗(yàn)所用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀為PE公司Optima 8000系列，測(cè)定參數(shù)設(shè)置見表1。

表1 儀器工作參數(shù)

1.2 試劑及材料

鹽酸(36%～38%) 優(yōu)級(jí)純 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司

硝酸(65%～68%) 優(yōu)級(jí)純 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司

氫氟酸(＞40%) 優(yōu)級(jí)純 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司

高氯酸(70%～72%) 優(yōu)級(jí)純 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司

1.3 樣品制備

將礦石樣品磨碎至100目左右，稱取約0.5g，準(zhǔn)確記錄。置于50ml 聚四氟乙烯塑料管中，用少量水沖洗塑料管內(nèi)壁，加入7mL 鹽酸、3mL 硝酸、5mL 氫氟酸、1.5mL 高氯酸。放入多孔電加熱板內(nèi)，升溫至120℃，保持30分鐘，再升溫至170℃，趕酸至近干(若仍有不溶物，則補(bǔ)少量酸繼續(xù)消解)。趁余溫加入2mL鹽酸，用20～30ml水沖洗塑料管內(nèi)壁，10至15分鐘后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶，冷卻后用超純水定容至刻度，搖勻后上機(jī)測(cè)定。鋰礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和鉭礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(質(zhì)控樣)制備方法同上，并同時(shí)制備樣品空白。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

準(zhǔn)確稱取光譜純級(jí)氧化銣0.2734g，置于250 ml容量瓶中，加入約100mL水，再加20mL鹽酸，待其完全溶解后，用水定容至刻度，搖勻后即得1000ug/ml 銣標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確移取1000 g/ml 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5.00ml至100ml容量瓶，用3%鹽酸將定容至刻度，搖勻后即為50.0ug/ml Rb標(biāo)準(zhǔn)溶液，臨用前用2%鹽酸稀釋成0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00ug/ml銣標(biāo)準(zhǔn)溶液，其線性相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.999.

2.2 方法的準(zhǔn)確性

Rb元素在780.023 nm波長(zhǎng)處靈敏度高，峰形良好，且無干擾，標(biāo)準(zhǔn)曲線為I=27619c+136，r=0.9998。質(zhì)控樣測(cè)定結(jié)果及參考值見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果(以Rb2O計(jì))

2.3 方法檢出限及精確度

連續(xù)測(cè)定樣品空白11次，以其濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍為檢出限，10倍為定量限，計(jì)算得其該方法儀器檢出限為0.084ug/ mL，定量限為0.279ug/mL，以0.5g稱樣量計(jì)，礦石中銣的檢出限為16.8ug/g，定量限為55.8 ug/g。取3個(gè)礦石樣品分別做5個(gè)平行樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.72～3.11%之間，能夠滿足測(cè)定要求。測(cè)定結(jié)果見表3

表3 銣礦石5次測(cè)定結(jié)果，以Rb2O%計(jì)

3 結(jié)語

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混酸電熱板加熱消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定礦石中的銣，操作簡(jiǎn)單方便，準(zhǔn)確度高，精確度好，能夠滿足礦石中銣的測(cè)定要求，具有很好的使用價(jià)值。

[1]支紅軍.銣及其材料的應(yīng)用與發(fā)展.新疆有色金屬[J].2013,(1)：50-52.

[2]孫艷,王瑞江,亓鋒,等.世界銣資源現(xiàn)狀及我國銣開發(fā)利用建議.中國礦業(yè)[J].2013，(9)：11-13+57.

[3]?；圪t,銣及其化合物的制備技術(shù)研究與應(yīng)用展望.稀有金屬[J]，2016，30(4)：523-527

[4]時(shí)亮,隋欣.電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法的應(yīng)用[J],化工技術(shù)與開發(fā)，2013，42(5)：17-21.

[5]王鍀,陳芝桂,于靜,等.ICP-AES在地質(zhì)與環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用[J],資源環(huán)境與工程，2009，23(2)：195-198.

[6]邢夏,徐進(jìn)力,劉彬,等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法在地質(zhì)樣品分析中的應(yīng)用進(jìn)展.物探與化探[J].2016,(5)：998-1006.