邱芙

摘 要：氧化鉀和氧化鈉是硅酸鹽巖石全分析中必須測(cè)定的組分，在國(guó)標(biāo)的測(cè)定方法中，分解試樣所用的溶劑為氫氟酸和硫酸，本次試驗(yàn)分解試樣選擇用氫氟酸和高氯酸作溶劑。試驗(yàn)中選擇三種國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為被檢測(cè)樣品，檢測(cè)數(shù)據(jù)的相對(duì)誤差和相對(duì)偏差均小于相對(duì)誤差允許限和相對(duì)偏差允許限，檢測(cè)結(jié)果能夠滿足質(zhì)量要求。

關(guān)鍵詞：氫氟酸；高氯酸；測(cè)定

中圖分類號(hào)：TQ170 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-2064（2018）10-0159-02

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

（1）氫氟酸（ρ1.15g/ml）；（2）高氯酸（ρ1.76g/ml）；（3）鹽酸（1+9）；（4）氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mg/ml）；（5）氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mg/ml）；

1.2 試驗(yàn)方法

稱取0.1g（精確至0.0001g）試樣，置于聚四氟乙烯坩堝中，加入10ml氫氟酸，1ml高氯酸，加熱蒸發(fā)至高氯酸白煙冒盡。取下冷卻，加入10ml鹽酸（1+9），置于電熱板上，溫?zé)幔果}類溶解，溶液澄清，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，補(bǔ)加鹽酸（1+9）至為1%的酸度，用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

氧化鉀、氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：取0ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mg/ml）和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mg/ml），置于250ml容量瓶中，加入25ml鹽酸（1+9），用水稀釋至刻度，搖勻。

1.4 儀器及工作條件

（1）儀器：GGX-610原子吸收分光光度計(jì)；（2）工作條件如表1。

2 結(jié)果

2.1 檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度

如表2、表3、表4、表5、表6、表7。

2.2 檢測(cè)結(jié)果精密度

如表8、表9、表10、表11、表12、表13。

3 討論

（1）硅酸鹽巖石中氧化鉀和氧化鈉的含量變化較大，且氧化鉀和氧化鈉之間的含量比有時(shí)比較懸殊，所以在分析過(guò)程中，應(yīng)按試樣中氧化鉀和氧化鈉的比例配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)系列，當(dāng)含量小于2%時(shí)，試樣的稱取量為0.2g（精確至0.0001g）；（2）測(cè)定氧化鉀和氧化鈉選用的水必須符合GB/T6682的分析實(shí)驗(yàn)室用水要求，尤其是測(cè)定含量低的氧化鉀或氧化鈉時(shí)，空白值一定要?。唬?）國(guó)標(biāo)方法中，測(cè)定氧化鉀和氧化鈉的儀器有火焰光度計(jì)和原子吸收分光光度計(jì)，試驗(yàn)中選擇原子吸收分光光度計(jì)，因?yàn)榛鹧婀舛扔?jì)在測(cè)定的過(guò)程中，能產(chǎn)生輻射干擾，而在原子吸收分光光度計(jì)在測(cè)定中產(chǎn)生的干擾幾乎全部消除；（4）本次試驗(yàn)共選擇三種國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別為花崗質(zhì)片麻巖成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、斜長(zhǎng)角閃巖成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。采用準(zhǔn)確度和精密度兩種控制指標(biāo)，對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行判斷，檢測(cè)數(shù)據(jù)的相對(duì)誤差和相對(duì)偏差均小于相對(duì)誤差允許限和相對(duì)偏差允許限，檢測(cè)結(jié)果能夠滿足質(zhì)量要求。說(shuō)明用氫氟酸和高氯酸作溶劑，也能溶解硅酸鹽巖石和土壤中的氧化鉀和氧化鈉，在以后的質(zhì)量控制中可以選擇這種檢測(cè)方法與國(guó)標(biāo)的檢測(cè)方法進(jìn)行方法比對(duì)。

參考文獻(xiàn)

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[3]《巖石礦物分析》編委會(huì).《巖石礦物分析》第四版第二分冊(cè)[M].北京：地質(zhì)出版社，2011.