王海霞
【摘要】本文總結(jié)了測(cè)定水中BOD5時(shí)各階段應(yīng)注意的事項(xiàng),可以幫助實(shí)驗(yàn)員提高分析測(cè)試水平,避免因一些細(xì)節(jié)問(wèn)題造成數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確。
【關(guān)鍵詞】BOD5;測(cè)定;注意問(wèn)題
水樣中生化需氧量是利用水中某些可氧化物質(zhì)特別是有機(jī)物在一定條件下消耗的氧,用來(lái)表示水體中有機(jī)物含量的一個(gè)比較重要的指標(biāo)。有機(jī)物被微生物分解的速度和程度同溫度和時(shí)間有關(guān),最適宜的溫度為15~30℃,理論上來(lái)講,完成有機(jī)物的生物氧化需要的時(shí)間無(wú)限長(zhǎng),但是對(duì)于實(shí)際應(yīng)用來(lái)說(shuō),可以認(rèn)為反應(yīng)在20天內(nèi)能夠完成,稱為BOD20,但依據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn),通過(guò)5天培養(yǎng)后測(cè)得的BOD約占總的70~80%,已經(jīng)能夠代表水中有機(jī)物的耗氧量。為了使BOD值有可比性,所以采用在20℃條件下,培養(yǎng)五天后再測(cè)定溶解氧消耗量為標(biāo)準(zhǔn)方法,稱五日生化需氧量,用BOD5表示。BOD反映水體中能被微生物分解的有機(jī)物總量,用每升水中消耗溶解氧的毫克數(shù)來(lái)表示。BOD小于1mg/L表示水體清潔;大于3-4mg/L,則表示水體已經(jīng)受到有機(jī)物的污染。
一、水樣采集和前處理階段注意問(wèn)題
1、測(cè)定BOD5的水樣,采集前應(yīng)先將玻璃器皿徹底洗干凈。應(yīng)先用洗滌劑浸泡清洗,然后用稀鹽酸浸泡,最后依次用自來(lái)水、蒸餾水洗凈。采集時(shí)確保水樣充滿并密封于瓶中,應(yīng)在1-4℃下進(jìn)行保存,在6h內(nèi)進(jìn)行分析。如果需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)送,貯存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)24h。
2、對(duì)一些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水,含較多的有機(jī)物,所以需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定,用來(lái)降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中消耗的溶解氧大于2mg/L,剩余的溶解氧在1mg/L以上。為了保證水樣稀釋后還有足夠的溶解氧,稀釋水通常需通入空氣進(jìn)行曝氣(或者通入氧氣),使稀釋水中溶解氧接近于飽和。稀釋水中還需加入一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)(如磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等),而保證微生物生長(zhǎng)的需要。對(duì)于不含或者含少量微生物的工業(yè)廢水,其中還包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水和經(jīng)過(guò)氯化處理的廢水,在測(cè)定時(shí)需進(jìn)行接種,才能引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物正常降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí),應(yīng)先將微生物訓(xùn)化后引入水樣中進(jìn)行接種。
二、水樣的測(cè)定階段應(yīng)注意問(wèn)題
1、不稀釋的水樣的測(cè)定
⑴將水樣混勻后轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶中(注意轉(zhuǎn)移中不要出現(xiàn)氣泡),溢出少許后加塞。瓶?jī)?nèi)不能留氣泡。
⑵其中一瓶馬上測(cè)定溶解氧,另一瓶口水封后放入培養(yǎng)箱內(nèi),在20±1℃下培養(yǎng)。
⑶5天后,取出測(cè)定溶解氧。
⑷計(jì)算:BOD5/(mg/L)=C1-C2
C1—水樣在培養(yǎng)前溶解氧濃度 C2—水樣在培養(yǎng)后溶解氧濃度
2.稀釋水樣的測(cè)定:
由表2-1中選擇適當(dāng)?shù)腞值,按式(2)計(jì)算BOD5的期望值:ρ=R·Y
式中:ρ—五日生化需氧量的濃度期望值,mg/L;
Y—總有機(jī)碳(TOC)、高錳酸鉀指數(shù)(IMn)或化學(xué)需氧量(CODCr)的值,mg/L。
由估算出的BOD5的期望值,按表2-2確定樣品的稀釋倍數(shù)。
⑴按照選定的稀釋比例,在1000ml量筒里引入部分稀釋水;
⑵加入需要量的混勻后水樣,再引入稀釋水(或者接種稀釋水)到1000ml;
⑶用帶膠板的玻璃棒攪勻。攪拌時(shí)膠板不能露出水面,以防產(chǎn)生氣泡;
⑷將水樣裝入兩個(gè)溶解氧瓶里,測(cè)定當(dāng)天的溶解氧和培養(yǎng)5天后的溶解氧;
⑸稀釋水同樣培養(yǎng)用來(lái)作空白實(shí)驗(yàn),測(cè)定5天前后的溶解氧;
⑹計(jì)算:BOD5(mg/L)=[(C1-C2)-(B1-B2)f1]/f2
C1—水樣在培養(yǎng)前溶解氧濃度(mg/L)C2—水樣在培養(yǎng)后溶解氧濃度(mg/L)
B1—稀釋水在培養(yǎng)前溶解氧(mg/L) B2—稀釋水在培養(yǎng)后溶解氧(mg/L)
f1—稀釋水在培養(yǎng)液中占比例 f2—水樣在培養(yǎng)液中占比例
3、注意事項(xiàng):
(1)水樣pH值應(yīng)在6.5~7.5范圍以內(nèi),如果超出可用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)。
(2)水樣在保存和操作過(guò)程中不能出現(xiàn)氣泡。
(3)水樣稀釋倍數(shù)超過(guò)100時(shí),要先在容量瓶中用稀釋水稀釋,再進(jìn)行稀釋培養(yǎng)。
(4)在培養(yǎng)過(guò)程中應(yīng)注意及時(shí)添加封口水。
三、滴定過(guò)程中碘量法的注意問(wèn)題
1、疊氮化鈉修正
(1)水樣中若含有亞硝酸鹽,會(huì)干擾測(cè)定,應(yīng)加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解從而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液里。
(2)當(dāng)水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100~200mg/L時(shí),應(yīng)加入1毫升40%氟化鉀溶液用來(lái)消除干擾。
(3)如果水樣中含氧化性物質(zhì)(比如游離氯),應(yīng)預(yù)先加入硫代硫酸鈉去除。
2、終點(diǎn)的判斷
因碘具有揮發(fā)性,所以碘量瓶要嚴(yán)密,瓶口應(yīng)用水封,反應(yīng)時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格要求,必須在規(guī)定的時(shí)間完成而且避免光直射。碘量法是經(jīng)典的方法,應(yīng)注意淀粉的加入不能過(guò)早,否則會(huì)吸附碘離子。滴定的過(guò)程不能太慢,碘離子容易被空氣中的氧氣所氧化。一方面是為了杜絕形成深度包合物,造成碘不容易釋放。另一方面,淀粉可能水解出葡萄糖而影響結(jié)果。這里主要應(yīng)注意的是滴定終點(diǎn)是否準(zhǔn)確的問(wèn)題,顏色深,含碘多,這時(shí)加淀粉容易形成絡(luò)合物,其離解較慢,就會(huì)發(fā)生顏色已經(jīng)澄清,但并沒(méi)有反應(yīng)徹底,會(huì)造成終點(diǎn)誤判。
四、結(jié)論
以上我們總結(jié)了測(cè)定水中BOD5時(shí)各階段應(yīng)注意的事項(xiàng),在分析樣品時(shí),實(shí)驗(yàn)員應(yīng)熟記這些注意事項(xiàng),從而保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
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