丁兆楠楊義濤宋銀張麗卿緱潔張崇宏?羅廣南

1)(中國(guó)科學(xué)院近代物理研究所,蘭州 730000)

2)(中國(guó)科學(xué)院等離子體物理研究所,合肥 230031)

高能重離子輻照的低活化鋼硬化效應(yīng)?

丁兆楠1)楊義濤1)宋銀1)張麗卿1)緱潔1)張崇宏1)?羅廣南2)

1)(中國(guó)科學(xué)院近代物理研究所,蘭州 730000)

2)(中國(guó)科學(xué)院等離子體物理研究所,合肥 230031)

(2016年11月28日收到;2017年3月13日收到修改稿)

為了探討聚變堆候選低活化鋼的抗輻照性能,在蘭州重離子加速器國(guó)家實(shí)驗(yàn)室HIRFL的材料輻照終端,利用63 MeV的14N離子和336 MeV的56Fe離子在?50?C下對(duì)一種國(guó)產(chǎn)低活化鋼進(jìn)行輻照實(shí)驗(yàn).借助離子梯度減能裝置,使入射離子能量在0.22—6.17 MeV/u之間變化,從而在樣品表面至24μm深度范圍內(nèi)產(chǎn)生0.05—0.20 dpa的原子離位損傷坪區(qū).利用納米壓痕儀測(cè)試樣品輻照前后的顯微硬度,通過連續(xù)剛度測(cè)量(constant sti ff ness measurement)得到低活化鋼硬度的深度剖面信息.使用Nix-Gao模型很好地描述了納米壓痕硬度隨深度遞減的現(xiàn)象(壓痕尺寸效應(yīng),indentation size e ff ect),從而有效避免了低能離子輻照的軟基體效應(yīng)(softer substrate e ff ect).正電子湮滅壽命譜顯示低活化鋼在輻照之后長(zhǎng)壽命成分增加,說明樣品中產(chǎn)生了大量缺陷形成空位團(tuán),從而導(dǎo)致了材料力學(xué)性能的變化,在離子輻照劑量增加至0.2 dpa時(shí),平均壽命τm增加量逐漸變慢,材料中輻照產(chǎn)生的缺陷趨于飽和.

低活化鋼,N/Fe離子輻照,硬化,空位團(tuán)

1 引言

核聚變能源作為未來重要的清潔能源,擁有取之不盡、用之不竭的特點(diǎn),因而成為國(guó)際上研究的熱點(diǎn).1985年,美國(guó)、蘇聯(lián)倡議啟動(dòng)國(guó)際熱核實(shí)驗(yàn)反應(yīng)堆即ITER(International Thermonuclear Experiment Reactor)計(jì)劃,旨在用具有電站規(guī)模的實(shí)驗(yàn)堆驗(yàn)證氘氚等離子體的受控點(diǎn)火和持續(xù)燃燒,證明聚變堆反應(yīng)系統(tǒng)的工程可行性.2006年,中國(guó)加入ITER計(jì)劃,使國(guó)內(nèi)核聚變研究進(jìn)入新階段.由于聚變堆中的D-T反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生高能α粒子(氦原子核)和高能中子,高通量的這類粒子會(huì)在聚變堆的第一壁、包層等材料內(nèi)部產(chǎn)生高濃度缺陷,從而導(dǎo)致材料的脆化和腫脹,嚴(yán)重制約材料的服役壽命.因此,研制可承受聚變堆內(nèi)部嚴(yán)苛輻照條件的結(jié)構(gòu)材料對(duì)未來聚變堆的搭建成功至關(guān)重要[1].低活化的鐵素體/馬氏體鋼由于具有良好的熱物理性能和機(jī)械性能、抗輻照腫脹、低活化等特點(diǎn),是未來聚變堆首選的包層結(jié)構(gòu)材料[2].

與現(xiàn)役裂變反應(yīng)堆和散裂中子源輻照實(shí)驗(yàn)相比,重離子輻照實(shí)驗(yàn)具有損傷速率高、輻照參數(shù)易于精確控制、樣品放射性低、成本低等優(yōu)點(diǎn),長(zhǎng)期用來模擬結(jié)構(gòu)材料在聚變堆內(nèi)部輻照環(huán)境的損傷情況[3?5].然而,重離子輻照實(shí)驗(yàn)其反沖原子能譜與聚變中子輻照情形存在差異,有額外的原子注入效應(yīng),同時(shí)在材料內(nèi)部造成的損傷層較淺且不均勻,導(dǎo)致力學(xué)性能的測(cè)試比較困難.為此,一方面需要采取較高能量的重離子,以增大輻照損傷層的厚度,另一方面需要借助小樣品測(cè)試技術(shù)從小于常規(guī)尺寸的試樣有效獲得材料力學(xué)性能的數(shù)據(jù)[6,7].近年來,納米壓痕技術(shù)作為納米尺度的測(cè)試方法,已廣泛應(yīng)用于離子輻照損傷層的硬度等力學(xué)性能的測(cè)試[8].進(jìn)一步分析從輻照表面獲得的硬度與深度剖面信息,從而確立納米壓痕硬度與材料宏觀機(jī)械性能之間的關(guān)系.正電子湮滅技術(shù)具有對(duì)原子尺度缺陷十分敏感的特點(diǎn),可以用來測(cè)試材料輻照損傷層的微觀信息.

本文使用了一種國(guó)產(chǎn)低活化鋼,是設(shè)計(jì)和制造我國(guó)氦冷固態(tài)實(shí)驗(yàn)包層模塊(CN HCCB TBM)的候選材料之一.目前的研究證明,這種低活化鋼在韌脆轉(zhuǎn)變溫度、高溫拉伸性能尤其是在抗拉強(qiáng)度等方面已與國(guó)際同類型的鋼水平接近,但是對(duì)其輻照損傷的研究卻鮮有報(bào)道.鑒于輻照條件下硬化/脆化現(xiàn)象是聚變堆包層材料研發(fā)需要考慮的一個(gè)重要問題,需要對(duì)低活化鋼在輻照下的性能進(jìn)行更多研究.本工作利用蘭州重離子加速器國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的高能重離子束條件,在低活化鋼樣品幾十微米的深度范圍產(chǎn)生原子位移損傷,借助納米壓痕和正電子湮滅技術(shù),研究分析了微觀硬度變化和缺陷的變化行為.

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 材料

實(shí)驗(yàn)選用的材料為一種國(guó)產(chǎn)低活化鋼,其主要成分為8.0 wt.%Cr,1.5 wt.%W,0.5 wt.%Mn,0.3 wt.%V,0.1 wt.%Ta,0.11 wt.%C,6 0.0015 wt.%O,6 0.0048 wt.%N,其余為Fe.首先使用圓鋸切割機(jī)將塊體樣品切為1 cm×1 cm×0.1 cm的尺寸,然后采用SiC砂紙(800-2400#)和金剛石拋光劑(～1μm)將其表面仔細(xì)拋磨至光潔,樣品厚度約為200μm.

2.2 輻照實(shí)驗(yàn)

樣品的離子輻照實(shí)驗(yàn)是在蘭州重離子加速器國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的扇聚焦回旋加速器(SFC)輻照終端上完成的,輻照終端如圖1所示,包括減能器、制冷/加熱樣品臺(tái)、真空系統(tǒng)、監(jiān)測(cè)系統(tǒng).使用導(dǎo)電銀膠將材料黏在銅樣品臺(tái)上,從而保持樣品與樣品臺(tái)之間良好的熱導(dǎo)電率,同時(shí)在樣品臺(tái)上安裝熱電偶來檢測(cè)輻照過程中的溫度變化.在離子束入射路徑上采用1μm厚的Au箔來增強(qiáng)其散射截面,從而使離子束可以均勻地輻照Φ15 mm圓形區(qū)域,并加?300 V偏壓來抑制二次電子產(chǎn)生.

輻照實(shí)驗(yàn)分別使用63 MeV的14N離子和336 MeV的56Fe離子,在低活化鋼中產(chǎn)生0.05—0.20 dpa的離位損傷.采用前限束光欄/Al箔/偏壓環(huán)三明治系統(tǒng)實(shí)時(shí)測(cè)流、后法拉第筒校準(zhǔn)的方法測(cè)量束流強(qiáng)度.

圖1 (網(wǎng)刊彩色)HIRFL-SFC輻照終端實(shí)驗(yàn)裝置及減能器示意圖Fig.1.(color online)Schematic diagram of the irradiation chamber with an energy degrader at HIRFL-SFC.

在到達(dá)樣品表面之前,離子束穿透由10組不同厚度的鋁箔組成的減能裝置[9](裝在一個(gè)轉(zhuǎn)盤上,每個(gè)厚度使用3片鋁箔,一共30片),每組鋁箔的厚度如圖2右列所示.通過旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)盤,樣品前面的鋁箔厚度會(huì)發(fā)生變化(N離子穿過鋁箔的厚度持續(xù)變化).使用減能裝置可以得到連續(xù)的不同能量的N離子與樣品發(fā)生相互作用,從而使樣品中的輻照缺陷形成準(zhǔn)均勻分布狀態(tài).根據(jù)蒙特卡羅模擬程序SRIM-2013(Kinchin-Pease模型,快速計(jì)算,原子離位閾能Ed=40 eV)[10]估算,6.17 MeV/u的N/Fe離子在低活化鋼中的射程均為約24μm,圖2給出了SRIM估算的N離子注入引起原子離位損傷(單位dpa,即每個(gè)原子的平均離位次數(shù))隨深度的分布圖,可以看出在24μm的范圍內(nèi)材料中產(chǎn)生了約0.05 dpa準(zhǔn)均勻分布的離位損傷.注入過程中樣品室的壓強(qiáng)約為2×10?5Pa,在樣品臺(tái)加液氮冷卻使樣品表面溫度在輻照過程保持在?50?C左右,以防止材料因?yàn)檩椪债a(chǎn)生的高溫而導(dǎo)致空位和缺陷的復(fù)合.

圖2 (網(wǎng)刊彩色)利用SRIM-2013模擬得到的N離子輻照引起離位損傷隨深度的分布Fig.2.(color online)The distribution of displacement damage with depth for N ions irradiation obtained from SRIM-2013 simulation.

2.3 納米壓痕測(cè)試

有文獻(xiàn)報(bào)道[11,12],金屬材料的輻照硬化和輻照脆化是關(guān)聯(lián)的,而輻照脆化是關(guān)系到材料服役壽命的重要因素,因此通過研究輻照硬化可以探討輻照脆化現(xiàn)象.利用中國(guó)科學(xué)院蘇州納米所的G200納米壓痕儀測(cè)試N離子輻照前后樣品的微觀硬度,分析材料的輻照硬化行為.測(cè)試中采用金剛石材質(zhì)的Berkovich壓頭和CSM(continuous sti ff ness measurement)連續(xù)硬度測(cè)試模式(應(yīng)變速率約為0.05 s?1,頻率約為45 Hz,諧波位移約為2.0 nm),最大壓痕深度選為2000 nm.在樣品表面隨機(jī)選取6個(gè)壓入點(diǎn),取其平均值,得到樣品的納米硬度-深度曲線.

2.4 正電子湮滅壽命譜(PALS)

輻照樣品的正電子湮滅壽命譜是在中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)近代物理系的快-快符合壽命譜儀上測(cè)量的.PALS[13,14]測(cè)試了正電子注入和在樣品中湮滅之間的時(shí)間,正電子壽命τ是湮滅點(diǎn)電子密度的函數(shù).由于在空位區(qū)域電子密度的減少,樣品中存在缺陷(位錯(cuò)、空位和空位聚集群)會(huì)表現(xiàn)出更長(zhǎng)的正電子壽命,這個(gè)部分的強(qiáng)度與樣品中空位型缺陷的濃度直接相關(guān).

正電子由22Na(半衰期為2.6 a,最大能量0.545 MeV)放射源產(chǎn)生,由于在每個(gè)劑量點(diǎn)下只有一個(gè)輻照樣品,故不能用常規(guī)的三明治方式進(jìn)行壽命譜的測(cè)量,這里采用了“未輻照樣品-正電子源-輻照樣品”的形式.正電子在材料中的入射深度R+可由公式計(jì)算[15,16]:

式中ρ為材料密度(g/cm3),Z為原子序數(shù),E(MeV)為注入正電子的能量.通過計(jì)算得到低活化鋼中正電子最大入射深度R+可達(dá)到136.4μm,而在本實(shí)驗(yàn)中N離子在試樣中的入射深度為24μm,并沿樣品厚度方向形成準(zhǔn)均勻的損傷層.所以,通過正電子湮滅壽命測(cè)試可以得到材料內(nèi)部缺陷的信息.由于22Na正電子在材料中的分布是指數(shù)衰減型,正電子壽命譜的測(cè)量中采用了將正電子源放在樣品的輻照面一側(cè).

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 納米壓痕分析

圖3給出了離子輻照前后低活化鋼的納米硬度隨壓入深度的變化曲線,其中每條曲線對(duì)應(yīng)一個(gè)單獨(dú)的壓痕點(diǎn)所測(cè)得的數(shù)據(jù).對(duì)于未輻照的樣品,在壓痕深度h>50 nm時(shí)可以看出納米硬度隨壓頭壓入深度的增大而減小,這種現(xiàn)象被稱為納米壓痕尺寸效應(yīng)(ISE)[17].與此相反,當(dāng)壓痕深度h<50 nm時(shí),納米硬度隨深度增加,這被稱為反納米壓痕尺寸效應(yīng)(reverse ISE).由于這種反納米壓痕尺寸效應(yīng)大多是因?yàn)闃悠繁砻娴牟淮_定性以及Berkovich壓頭的幾何形狀帶來的影響,故在進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)分析中不采用深度h<100 nm的硬度信息.

與未輻照的樣品相比,離子輻照后的低活化鋼有較為明顯的硬化現(xiàn)象,這與材料中的損傷缺陷有關(guān),如空位簇和位錯(cuò)環(huán).為了進(jìn)一步分析材料納米硬度與深度的依賴關(guān)系,圖4給出了所有壓痕點(diǎn)的平均數(shù)據(jù),并加上了誤差棒.可以看出,在整個(gè)壓痕深度范圍內(nèi)(100—2000 nm),材料輻照至0.05—0.20 dpa均有不同程度的硬化現(xiàn)象.圖5采用離子輻照前后納米硬度比值隨壓入深度的變化曲線來描述不同劑量下低活化鋼的輻照硬化情況,其中N離子輻照至0.05 dpa材料硬化率約為15%,當(dāng)離位損傷達(dá)到0.1 dpa時(shí)硬化率上升至約24%,而Fe離子輻照至0.2 dpa低活化鋼的硬化率最大(約31%).納米壓痕的原理見圖6,對(duì)于輻照后的樣品,離子注入深度(Id)是一個(gè)重要的參數(shù).假設(shè)納米壓痕的影響范圍是壓頭之下的一個(gè)半圓區(qū)域,當(dāng)半圓半徑超過Id時(shí),軟基體效應(yīng)(SSE)[18]會(huì)起作用,導(dǎo)致硬化率下降.反之,損傷效應(yīng)會(huì)起作用,硬化率增加.

Nix和Gao[19]提出了一個(gè)基于幾何必要位錯(cuò)理論(geometrically necessary dislocation)的模型來更好地解釋ISE,在這種理論下,假設(shè)納米壓痕儀的壓頭為完美剛性及材料硬度為屈服強(qiáng)度的3倍關(guān)系,納米硬度隨深度剖面的變化可由以下公式計(jì)算:隨壓入深度的變化

圖3 (網(wǎng)刊彩色)低活化鋼的納米壓痕硬度隨深度的變化(a)未輻照樣品以及輻照至(b)0.05 dpa,(c)0.1 dpa,(d)0.2 dpa的樣品Fig.3.(color online)Indentation-depth dependence of the nanoindentation hardness of(a)unirradiated reduced activation steel,and samples with displacement damage of(b)0.05 dpa;(c)0.1 dpa;(d)0.2 dpa.

圖4 (網(wǎng)刊彩色)離子輻照前后低活化鋼的平均納米硬度-壓入深度曲線Fig.4.(color online)Average nanohardness versus the indentation depth of reduced activation steels before and after irradiation.

圖5 輻照前后低活化鋼納米壓痕硬度比值Fig.5.Dependence of the ratio ofdentation depth in reduced activation steels.

圖6 納米壓痕原理圖Fig.6.The schematic diagram of the nanoindentation.

式中H為材料的納米硬度;H0為無限深度處基體的硬度(即宏觀硬度);h?為特征長(zhǎng)度,取決于材料和壓頭尖端的形狀;h為壓頭的壓入深度.從(2)式中可以發(fā)現(xiàn),在其他參數(shù)不變的情況下,納米硬度與壓入深度成反比.

為方便討論,通過Nix-Gao模型計(jì)算得到H2-1/h的關(guān)系曲線來獲得材料對(duì)應(yīng)深度范圍的硬度與硬化情況,如圖7所示.可以發(fā)現(xiàn),對(duì)于未輻射的樣品,在h>100 nm的區(qū)域,H2-1/h曲線顯示出良好的線性關(guān)系,這說明未輻照樣品的硬度在這一深度范圍保持一致.而經(jīng)過N/Fe離子輻照后的樣品在同樣的區(qū)域內(nèi),也保持一個(gè)準(zhǔn)線性關(guān)系,其中有幾個(gè)點(diǎn)略微偏離線性直線,這是由于在整個(gè)輻照深度內(nèi),離位損傷值并不是嚴(yán)格意義上均勻的,故會(huì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象.根據(jù)Huang等[20]最近在離子輻照硬化的研究中發(fā)現(xiàn),Berkovich壓頭的壓入深度與硬度反映的實(shí)際深度存在4—7倍的關(guān)系[21](與材料相關(guān)),因此可以得到對(duì)應(yīng)壓入深度向下延伸約4—7倍區(qū)域內(nèi)的整體硬度.在本研究中,納米壓痕的壓入深度為2.0μm,可以反映出約8—14μm深度范圍內(nèi)的硬度信息,而在實(shí)驗(yàn)中注入離子在低活化鋼中約24μm深度范圍內(nèi)可以形成準(zhǔn)均勻分布的輻照損傷層,故對(duì)于輻照后樣品的納米壓痕測(cè)試,得到的均為輻照區(qū)域內(nèi)的硬度信息,從而避免了低能離子輻照實(shí)驗(yàn)中樣品的SSE[18],圖7中所得的結(jié)果也驗(yàn)證了這一結(jié)論,表現(xiàn)為離子輻照后低活化鋼的H2-1/h曲線并沒有出現(xiàn)拐點(diǎn).

圖7 離子輻照前后低活化鋼的H2-1/h關(guān)系曲線Fig.7.Curves of H2-1/h for the average nanohardness of reduced activation steels before and after irradiation.

采用最小二乘法計(jì)算出100 nm

表1 通過Nix-Gao模型計(jì)算得到的H和h?數(shù)據(jù)Table 1.Calculated H0and h?based on the Nix-Gao model.

圖8 離子輻照后低活化鋼硬度H0隨離位損傷量的變化Fig.8.The evolution of hardness H0with damage for reduced activation steels after irradiation.

3.2 正電子湮滅壽命分析

正電子從發(fā)射到湮滅之間的時(shí)間為正電子的壽命.當(dāng)22Na正電子源發(fā)生β+衰變時(shí),放出一個(gè)正電子的同時(shí)還發(fā)射能量為1.28 MeV的γ光子,正電子進(jìn)入材料后經(jīng)過一段時(shí)間和電子發(fā)生湮滅產(chǎn)生一對(duì)光子,每一個(gè)光子的能量均為0.511 MeV,測(cè)量出現(xiàn)1.28 MeV γ光子和0.511 MeV γ光子的時(shí)間間隔,即得到正電子壽命.正電子壽命反映了湮滅處電子密度的不同,正電子湮滅的概率與電子密度相關(guān),電子密度越大,正電子湮滅速度越快.在不同結(jié)構(gòu)的材料中,物質(zhì)各處的電子密度不同,正電子在材料各處的湮滅壽命也不同.因此,通過分析正電子壽命的結(jié)果,可以得到材料的物相結(jié)構(gòu)、電子密度以及晶體中缺陷的大小和種類等相關(guān)信息[22?24].

實(shí)驗(yàn)測(cè)試得到的數(shù)據(jù)采用lifetime程序進(jìn)行壽命分解擬合,扣除掉源成分和本底后,得到正電子湮滅壽命成分和相對(duì)強(qiáng)度的特征參數(shù),如表2所列.其中,τ1和τ2分別表示正電子湮滅的短壽命成分和長(zhǎng)壽命成分,I1和I2分別為其相對(duì)強(qiáng)度.根據(jù)二態(tài)俘獲模型,短壽命成分τ1是自由態(tài)正電子在多晶體中的湮滅壽命,反映了材料中晶體本征結(jié)構(gòu)的湮滅特性;長(zhǎng)壽命成分τ2是正電子在晶體材料中缺陷態(tài)的湮滅壽命,它反映了材料中各種缺陷比如晶界、空位、空位團(tuán)的大小和種類.

表2 低活化鋼輻照前后正電子湮滅壽命譜的特征參數(shù)Table 2.Characteristic parameter of positron annihilation lifetime spectrum for reduced activation steel before and after irradiation.

有文獻(xiàn)報(bào)道正電子在無缺陷金屬材料中的湮滅壽命約為105 ps,在單空位金屬中的壽命約為190 ps[25,26].正電子被位錯(cuò)俘獲的壽命與被單空位俘獲的壽命比較相差不大,而空位簇和空洞由于有更多的空位型缺陷,其俘獲正電子的壽命更大.在本研究中,假設(shè)短壽命成分τ1為自由正電子湮滅壽命和正電子被單空位和位錯(cuò)俘獲壽命的加權(quán)平均,而長(zhǎng)壽命成分τ2對(duì)應(yīng)正電子被空位簇和空洞俘獲的湮滅壽命,同時(shí)還計(jì)算了平均壽命值,它可以反映出缺陷尺寸和濃度的信息,缺陷尺寸變大和濃度增加都會(huì)導(dǎo)致τm的增大.圖9給出了不同離位損傷下低活化鋼中正電子壽命τ1,τ2,τm和其對(duì)應(yīng)強(qiáng)度I1,I2的變化.如圖9(a)所示,隨著輻照劑量變大,短壽命成分τ1有所增加,但并不明顯.通過分析認(rèn)為,樣品經(jīng)過輻照后產(chǎn)生了更多的位錯(cuò)或單空位,大量的點(diǎn)缺陷發(fā)生締合反應(yīng)形成多空位的復(fù)合缺陷,由正電子湮滅理論可知,正電子在復(fù)合缺陷與空位團(tuán)處的湮滅壽命大于單空位缺陷處,正電子壽命τ2與金屬樣品中的空位集團(tuán)的規(guī)模相關(guān),規(guī)模越大,正電子壽命τ2也越長(zhǎng),因而隨著輻照劑量增加,低活化鋼中產(chǎn)生的空位缺陷團(tuán)聚集并長(zhǎng)大,導(dǎo)致正電子壽命τ2明顯增大.與其對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度I2如圖9(b)所示,同樣隨著輻照過程明顯增大,進(jìn)一步證明了空位團(tuán)逐漸產(chǎn)生,總?cè)毕轁舛炔粩嘣黾?通過計(jì)算正電子平均壽命τm可以反映損傷樣品內(nèi)部缺陷的變化,在輻照劑量較低時(shí)(<0.05 dpa),正電子平均壽命τm快速增加,表明材料中產(chǎn)生大量缺陷;隨著輻照劑量增加(<0.1 dpa),τm的快速增加變慢;繼續(xù)增加輻照劑量(<0.2 dpa),正電子平均壽命τm增加量進(jìn)一步降低,材料中有大量的空位團(tuán),導(dǎo)致缺陷產(chǎn)生速率下降,趨于飽和.

圖9 (網(wǎng)刊彩色)不同輻照劑量下樣品的壽命參數(shù)的變化(a)τ1,τ2,τm;(b)I1,I2Fig.9.(color online)The variation of life parameters of samples under di ff erent irradiation doses:(a)τ1,τ2,τm;(b)I1,I2.

通常情況下,材料的輻照硬化是由缺陷(主要為位錯(cuò)環(huán),dislocation loop)所引起的,當(dāng)位錯(cuò)在滑移過程中遇到缺陷團(tuán)簇時(shí),受到釘扎(pinning)作用阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致材料發(fā)生輻照硬化[27].高能離子輻照過程可以引進(jìn)大量離位損傷(即產(chǎn)生Frenkel對(duì)),在注入劑量較小時(shí),就會(huì)有數(shù)密度較大的小尺寸缺陷產(chǎn)生,大量點(diǎn)缺陷通過締合形成空位團(tuán)簇阻礙位錯(cuò)的滑移,從而導(dǎo)致材料產(chǎn)生硬化現(xiàn)象.當(dāng)輻照劑量增大時(shí),材料中缺陷濃度逐漸上升,輻照硬化現(xiàn)象越明顯,同時(shí)由于大量空位和位錯(cuò)的存在,總?cè)毕莓a(chǎn)生率持續(xù)降低,最終接近飽和趨勢(shì),故而材料的輻照硬化增量也隨之降低,趨于硬化飽和的狀態(tài).

4 結(jié)論

對(duì)一種國(guó)產(chǎn)低活化鋼開展了高能N/Fe離子輻照實(shí)驗(yàn),使用由不同厚度的鋁箔組成的離子減能裝置形成多能量(0.22—6.17 MeV/u)的離子輻照條件,從而在樣品表面之下24μm范圍內(nèi)形成準(zhǔn)均勻的輻照損傷層.后續(xù)的納米壓痕和正電子湮滅試驗(yàn)表明:

1)高能離子輻照后的低活化鋼樣品發(fā)生了較為明顯的硬化現(xiàn)象,基于Nix-Gao模型對(duì)100 nm

2)在離位損傷很小的情況下,低活化鋼輻照硬化率較大,輻照硬度隨著離子注入劑量的增加而明顯增大,在離位損傷繼續(xù)增加接近0.2 dpa后輻照硬度增加速率逐漸降低,趨于一種硬度飽和狀態(tài);

3)高能離子輻照后的低活化鋼樣品中點(diǎn)缺陷(單空位)濃度升高,并有空位團(tuán)產(chǎn)生,缺陷的形成導(dǎo)致了材料的輻照硬化;在輻照劑量較低時(shí),低活化鋼中的缺陷快速形成并發(fā)生團(tuán)簇,隨著輻照劑量增加,材料中存在大量的空位團(tuán),導(dǎo)致缺陷產(chǎn)生速率持續(xù)下降,缺陷濃度接近飽和,輻照硬化速率隨之降低.

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PACS:25.75.–q,28.41.Qb,28.52.Fa,29.20.dgDOI:10.7498/aps.66.112501

Hardening of reduced activation ferritic/martensitic steels under the irradiation of high-energy heavy-ion?

Ding Zhao-Nan1)Yang Yi-Tao1)Song Yin1)Zhang Li-Qing1)Gou Jie1)Zhang Chong-Hong1)?Luo Guang-Nan2)
1)(Institution of Modern Physics,Chinese Academy of Sciences,Lanzhou 730000,China)
2)(Institute of Plasma Physics,Chinese Academy of Sciences,Hefei 230031,China)

28 November 2016;revised manuscript

13 March 2017)

In order to study the irradiation responses of reduced activation ferritic/martensitic(RAFM)steels which are candidates for fusion reactors,a reduced activation steel is irradiated at a terminal of HIRFL(heavy ion research facility in Lanzhou)with 63 MeV14N ions and 336 MeV56Fe ions at?50?C.The energies of the incident N/Fe ions are varied from 0.22 MeV/u to 6.17 MeV/u by using an energy degrader at the terminal,so that a plateau region of an atomic displacement damage(0.05–0.2 dpa)is obtained from the near surface to a depth of 24μm in the specimens.Nanoindentation technique is used to investigate the nano-hardness changes of the samples before and after irradiation.The constant sti ff ness measurement is used to obtain the depth pro fi le of hardness.The Nix-Gao model taking account of the indentation size e ff ect(ISE)is used to fi t the measured hardness and thus a hardness value excluding ISE is obtained.Consequently,the soft substrate e ff ect for lower energy ion irradiation is e ff ectively avoided.It is observed that there seems to be a power function relationship between the hardness and damage for the RAFM steel.The hardness initially increases signi fi cantly with the increase of irradiation damage,then increases slowly when the damage reaches to about 0.2 dpa.Positron annihilation is performed to investigate the defect evolution in the material.The positron annihilation lifetime spectra show that the long-lifetime proportion of the RAFM steel increases signi fi cantly after being irradiated.This means vacancy clusters are produced by the irradiation,resulting in the change of mechanics property.Even at low irradiation dose,point defects with high density are generated in the steel specimens,and subsequently aggregate into defect clusters,thereby suppressing the dislocation slip.

The defect concentration in the material increases continuously with the increase of irradiation damage,which leads to the obvious irradiation hardening phenomenon.When the damage is higher than 0.1 dpa,the increment of mean lifetime gradually decreases due to the existence of a large number of vacancies and dislocations,and it eventually tends to be saturated,which explains why the irradiation hardening increment rate decreases with the increase of irradiation damage in the material.

reduced activation ferritic/martensitic steel,N/Fe-ions irradiation,hardening,vacancy clusters

10.7498/aps.66.112501

?國(guó)家自然科學(xué)基金大科學(xué)裝置聯(lián)合基金(批準(zhǔn)號(hào):U1532262)和國(guó)家磁約束核聚變能發(fā)展計(jì)劃專項(xiàng)(批準(zhǔn)號(hào):2011GB108003)資助的課題.

?通信作者.E-mail:c.h.zhang@impcas.ac.cn

?2017中國(guó)物理學(xué)會(huì)Chinese Physical Society

http://wulixb.iphy.ac.cn

*Project supported by the Joint Funds of the National Natural Science Foundation of China(Grant No.U1532262)and the National Magnetic Con fi nement Fusion Program,China(Grant No.2011GB108003).

?Corresponding author.E-mail:c.h.zhang@impcas.ac.cn