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(河南廣電計量檢測有限公司，河南 鄭州 450001)

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降低硫酸霧玻璃纖維濾筒空白值的方法探究

劉潔，張靜，高帥鵬

(河南廣電計量檢測有限公司，河南 鄭州 450001)

通過對比試驗，探究了一種最簡單有效的空白玻璃纖維濾筒、濾膜的前處理方法，得到了一個比較穩(wěn)定的、相對低的硫酸根本底值。實驗結(jié)果基本滿足要求，處理后的空白玻璃纖維濾筒、濾膜可直接用于采樣測定，對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的提高。

硫酸霧 ； 濾筒 ； 空白 ； 前處理方法 ； 超聲

0 前言

硫酸霧也叫酸霧，通常指大量漂浮的硫酸微粒形成的煙霧。硫酸霧既發(fā)生于直接生產(chǎn)或使用硫酸的工廠，也來自以煤、石油或重油為原料及燃料的工廠排煙。排煙中的二氧化硫氣體成為三氧化硫后，與空氣中的水分結(jié)合即生成硫酸霧。硫酸對皮膚、黏膜組織具有很強的腐蝕性，其形成的硫酸霧顆?？汕秩肴梭w深部組織對健康造成危害，長期接觸高濃度的硫酸霧可導(dǎo)致人體支氣管擴張、肺氣腫、肺硬化，因此它是空氣污染物監(jiān)測的重要項目之一[1]。

目前，對于污染源硫酸霧的國標(biāo)監(jiān)測方法有鉻酸鋇比色法及離子色譜法[2-3]。這兩種方法的采樣方式相同，均是利用玻璃纖維濾筒或石英纖維濾筒采集廢氣中的顆粒物樣品，用水浸取，測定硫酸根離子的濃度。由于玻璃纖維濾筒某些特定的制造材料和工藝條件的影響，生產(chǎn)過程中帶入大量的硫酸鹽，所以在分析硫酸霧時，空白值非常高，有時濾筒的含量高低不均勻，對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響?？紤]到石英纖維濾筒雖然空白值低但價格昂貴這一因素，尋找一種有效可行的降低玻璃纖維濾筒空白值的前處理方法具有實際意義。

本文通過對比幾種不同的前處理方法，尋找一種最簡單有效的方法，以降低空白中的硫酸根本底值，從而較為準(zhǔn)確有效地對空氣中的硫酸霧作出監(jiān)測。

1 實驗部分

1.1儀器與試劑

儀器：ICS-600型離子色譜儀，AS23分析柱，AS-DV自動進樣器，變色龍(Chromeleon)控制軟件。試劑：淋洗液選擇4.5 mmol/L碳酸鈉溶液+0.8 mmol/L碳酸氫鈉溶液。進樣流速為1.0 mL/min，抑制電流為25 mA，進樣量為10 μL。恒定室溫為25 ℃左右。所用試劑為優(yōu)級純，實驗用水均為超純水。

1.2實驗方法

根據(jù)《HJ 544-2016 固定污染源廢氣 硫酸霧的測定》，有組織和無組織廢氣中硫酸霧分別用玻璃纖維濾筒、濾膜采集，樣品制備后經(jīng)電導(dǎo)檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，用峰面積定量，測定硫酸根的濃度。通過對比超聲波清洗和自然浸泡的處理方式，對空白玻璃纖維濾筒、濾膜中硫酸根含量的降低進行條件優(yōu)化，保證洗滌水量一致，每次處理后，均用超純水沖洗內(nèi)側(cè)和外壁，于105 ℃下烘干后備用。

2 結(jié)果與討論

2.1硫酸根空白本底值的測定

隨機抽取同一批次的7個玻璃纖維濾筒和7張濾膜進行空白測定，利用7次空白測定結(jié)果計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體數(shù)據(jù)見表1。

表1 空白玻璃纖維濾筒、濾膜中硫酸根的含量

實驗發(fā)現(xiàn)，隨機抽取的玻璃纖維濾筒本底值在5.22～2.78 mg/L，玻璃纖維濾膜本底值在1.34～3.01 mg/L。空白濾筒、濾膜之間差異大，含量高低不均勻，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別達到18.5%和27.9%。較高的空白值如果用來直接采樣測定，會影響數(shù)據(jù)的真實性，因此未經(jīng)前處理清洗的空白濾筒、濾膜不能直接用于采樣測定。

2.2處理方法的對比優(yōu)化

選用同一批次的玻璃纖維濾筒、濾膜各3個，分別浸泡在100 mL超純水中。第一個不做任何處理，常溫自然浸泡一段時間；第二個進行超聲浸泡，設(shè)置水溫為室溫；第三個進行超聲浸泡，設(shè)置水溫80 ℃。經(jīng)不同時間處理后，分別測定三種濾筒、濾膜浸泡液中硫酸根濃度，詳細結(jié)果見表2和表3。

表2 三種處理方式在不同時間段內(nèi)濾筒浸泡液中硫酸根濃度 mg/L

表3 三種處理方式在不同時間段內(nèi)濾膜浸泡液中硫酸根濃度 mg/L

結(jié)果表明，對于玻璃纖維濾筒(表2)來說，自然浸泡的浸泡液中硫酸根濃度在120 min之后趨于穩(wěn)定，數(shù)值無明顯變化。常溫超聲浸泡的浸泡液中硫酸根濃度則在20 min后達到穩(wěn)定。80 ℃熱水超聲浸泡的浸泡液中硫酸根濃度也在10 min后趨于穩(wěn)定?？紤]到玻璃纖維濾筒在純水中浸泡時間越長，其表面將會軟化，破裂，甚至影響到正常使用，最終選定濾筒的前處理方式為80 ℃超聲浸泡10 min。同樣，從表3的數(shù)據(jù)中得到濾膜的最佳處理方式為80 ℃超聲浸泡5 min。

2.3超聲處理后濾筒、濾膜空白值的測定

隨機抽取同一批次經(jīng)80 ℃超聲處理105 ℃下烘干的空白玻璃纖維濾筒、濾膜，進行空白硫酸根的測定，利用7次空白測定結(jié)果計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體數(shù)據(jù)見表4。

表4 處理后的空白玻璃纖維濾筒、濾膜中硫酸根的含量

表4中結(jié)果表明，清洗后的玻璃纖維濾筒、濾膜中硫酸根均值分別降至0.78、0.53 mg /L，空白間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差降至6.9%和6.6%，達到了一個比較穩(wěn)定的相對低的數(shù)值。實驗結(jié)果基本滿足要求，可直接用于采樣測定，對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的提高。

3 結(jié)論

本文通過對比幾種不同的前處理的方法，對空白玻璃纖維濾筒、濾膜進行浸泡，從而選定了最優(yōu)的前處理方法，以降低空白中硫酸根含量。找到了一種較為滿意的最簡單有效的方法降低濾筒、濾膜本底值，從而較為準(zhǔn)確有效地對空氣質(zhì)量做出監(jiān)測。

[1] 梁友信,孫貫范.勞動衛(wèi)生與職業(yè)病[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2002:79-83.

[2] 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.硫酸濃縮尾氣硫酸霧的測定鉻酸鋇比色法:GB 492-85[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1985.

[3] 環(huán)境保護部.固定污染源廢氣硫酸霧的測定離子色譜法:HJ 544-2016[S].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社,2016.

2017-04-12

劉 潔(1987-)，女，助理工程師，碩士，從事環(huán)境監(jiān)測工作，E-mail:108955226@qq.com。

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