俞輝

摘 要：重金屬作為土壤環(huán)境污染的重要手段，其不僅造成環(huán)境的嚴(yán)重污染，同時(shí)還嚴(yán)重威脅人類生存，而原子吸收光譜監(jiān)測(cè)技術(shù)在這一過(guò)程的應(yīng)用，可以有效解決土壤污染的問(wèn)題。因此，加強(qiáng)重金屬對(duì)土壤環(huán)境污染的監(jiān)測(cè)勢(shì)在必行。基于此，文章根據(jù)原子吸收光譜檢測(cè)法的特征，闡述了其主要的檢測(cè)方法，為原子吸收光譜法在土壤環(huán)境檢測(cè)中的應(yīng)用夯實(shí)了基礎(chǔ)，從而對(duì)改善土壤環(huán)境意義重大。

關(guān)鍵詞：土壤 環(huán)境監(jiān)測(cè) 原子吸收 光譜法

中圖分類號(hào)：X833 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2017）05（c）-0128-02

1 原子吸收光譜法的特征

1.1 選擇性強(qiáng)

由于原子吸收所具備的特性，其在實(shí)踐中有著相對(duì)較快的檢測(cè)速度，同時(shí)可擴(kuò)展為自動(dòng)化的操作模式。在分析發(fā)射光譜時(shí)，如果不能夠?qū)⒐泊嬖睾痛郎y(cè)元素進(jìn)行分離，這樣就會(huì)改變其表現(xiàn)強(qiáng)度。鑒于此種情況下，開展原子吸收光譜的應(yīng)用，其譜線就不會(huì)被輕易干擾，此原理是因譜線只會(huì)對(duì)主線發(fā)生改變。再者，鑒于譜線帶寬較窄又不可重疊的特點(diǎn)，這樣一來(lái)，也就不會(huì)出現(xiàn)干擾的現(xiàn)象。

1.2 分析范圍廣

以測(cè)定元素為例，對(duì)其可利用70多種檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定。除可開展低含量及主量元素的檢測(cè)之外，同時(shí)還可以對(duì)微量元素、痕量元素以及超痕量元素的檢測(cè)；以元素屬性分類來(lái)講，其在開展對(duì)金屬元素、類元素檢測(cè)的同時(shí)，還可對(duì)非金屬元素以及有機(jī)物進(jìn)行間接檢測(cè)。

1.3 高靈敏度

在常規(guī)檢測(cè)下，大部分元素的濃度可達(dá)ppm級(jí)。如果采取某個(gè)特殊方法檢測(cè)，比如預(yù)富集，可以對(duì)濃度在ppb級(jí)的元素進(jìn)行檢測(cè)。由此可以看出，原子吸收光譜法擁有較高靈敏度，可以節(jié)省檢測(cè)分析時(shí)間，同時(shí)還可以提高測(cè)量速率。

2 土壤樣品檢測(cè)前的預(yù)處理

2.1 懸浮液技術(shù)

以土壤中的銅成分檢測(cè)為例，其主要操作步驟如下：（1）取一定量的土壤檢測(cè)樣品進(jìn)行粉碎并磨成粉末狀，過(guò)篩后將土壤做烘干處理；（2）取0.1 g烘干土壤置入10 mL的燒杯中，加入適量濃硝酸和瓊脂溶液混合3 min后進(jìn)樣測(cè)定；（3）對(duì)懸浮液的酸性濃度、懸浮劑的濃度以及土壤的粒徑進(jìn)行試驗(yàn)分析，由此可知懸浮液硝酸濃度為0.22 mL/L，瓊脂溶液的濃度為1.58 g/L，土壤粒徑在76～82 μm之間，通過(guò)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，3項(xiàng)檢測(cè)均合格，該方法同傳統(tǒng)檢測(cè)法相比較而言，其檢測(cè)方法更為簡(jiǎn)便。

2.2 微波消解法

該方法主要采用化學(xué)技術(shù)對(duì)土壤樣品進(jìn)行處理的一種技術(shù)，此技術(shù)與傳統(tǒng)外加熱方法有所區(qū)別，該技術(shù)采用了內(nèi)加熱方法，具有加熱快的優(yōu)勢(shì)，可以有效縮短處理樣品的時(shí)間，提升了土壤實(shí)驗(yàn)效果。此外，溶解樣品是經(jīng)過(guò)密閉容器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，這樣可以降低樣品損耗，確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精確性。

例如，在土壤鎘和鉛成分含量實(shí)驗(yàn)中，先利用微波消解法再使用電熱板對(duì)土樣加熱驅(qū)逐酸濃度，預(yù)處理后土壤利用原子光譜吸收法對(duì)其進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，經(jīng)多次測(cè)試后可知其標(biāo)準(zhǔn)差小于4.65%，其加標(biāo)回收率控制在94.12%～98.62%和96.20%～102.20%之間。由此可知，微波消解法比傳統(tǒng)方法在控制其回收率和緊密度方面效果更佳。

2.3 超聲波輔助技術(shù)

強(qiáng)大的超聲波能量可以促使土壤樣品內(nèi)部的空氣坍塌，而在空氣坍塌時(shí)釋放出大量的能量，并將其轉(zhuǎn)換成熱量。同時(shí)，在空氣坍塌過(guò)程中發(fā)生的摩擦也會(huì)生成熱量，這樣一來(lái)，其內(nèi)部的溫度就會(huì)升高。

例如，在土壤樣品的測(cè)定過(guò)程中，其一是將懸浮液直接進(jìn)樣測(cè)定，其二是以超聲波處理土樣懸浮液方法進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)對(duì)兩種測(cè)定方法進(jìn)行比較可知，超聲波處理懸浮液的進(jìn)樣速率是7 mL/min，而懸浮液直接進(jìn)樣測(cè)定的速率是3 mL/min。在進(jìn)樣測(cè)試環(huán)節(jié)出現(xiàn)了毛細(xì)管堵塞的現(xiàn)象。此時(shí)，還對(duì)另外4個(gè)土壤樣品實(shí)行平行測(cè)試，其測(cè)試的平均差值小于1.9%，加標(biāo)回收率控制在94.55%～107%之間。由此分析可知，超聲波輔助技術(shù)雖具備了許多的優(yōu)勢(shì)，但是在某些方面相比較原來(lái)的測(cè)定方法而言其還不如原來(lái)的方法實(shí)用、簡(jiǎn)便?；诖朔N現(xiàn)象，當(dāng)在土壤樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí)，不能只是固定在某一種檢測(cè)方法的使用上，要將多種檢測(cè)技術(shù)及方法進(jìn)行結(jié)合使用，這樣不僅會(huì)提高檢測(cè)效率，同時(shí)還會(huì)獲得最佳的檢測(cè)效果。

3 原子吸收光譜法在土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)中應(yīng)用

3.1 土壤環(huán)境中鉛的消解和測(cè)定

現(xiàn)階段，土壤被重金屬造成的污染日益嚴(yán)重，究其根本原因主要是來(lái)自一些重工業(yè)的廢渣排放以及嚴(yán)重超標(biāo)的廢氣排放所致，同時(shí)還包括所排放的工業(yè)污水對(duì)農(nóng)田灌溉等造成的土壤污染，但也不排除人們所使用的農(nóng)藥也殘留少量的重金屬對(duì)土壤造成的污染等情況。

例如，人們對(duì)鉛元素都不陌生，其是土壤污染的重要金屬元素之一。采用火焰原子吸收光譜法對(duì)土壤鉛元素含量進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)其檢測(cè)原理，首先取一定量土壤樣品對(duì)其進(jìn)行酸化處理，結(jié)合HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸法對(duì)其進(jìn)行消解，在噴入乙炔火焰對(duì)其進(jìn)行處理。消解后通過(guò)對(duì)不完全驅(qū)酸與完全驅(qū)酸進(jìn)行對(duì)比分析，取每份0.5 g的標(biāo)準(zhǔn)GSS-13土壤樣品共10份置入特氟龍消解罐中，注入5 mL硝酸，2 mL氫氟酸，對(duì)其同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，混合均勻后密封，放入微波消解儀中進(jìn)行消解處理。其主要消解步驟見表1所示。

消解完成待冷卻后，注入1 mL高氯酸。在經(jīng)過(guò)驅(qū)酸后取溶液50 mL，采用原子吸收光譜儀對(duì)其進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定結(jié)構(gòu)分為驅(qū)酸不完全結(jié)果和完全驅(qū)酸結(jié)果（見表2～3）。

GSS-13土壤的取值標(biāo)準(zhǔn)為21.6±1.2 mg/kg。根據(jù)實(shí)驗(yàn)可知，驅(qū)酸不完全的土壤樣品中干擾較為明顯，造成土壤中鉛的含量偏高，其平均值為24.308 mg/kg；而完全驅(qū)酸土壤樣品中鉛的含量測(cè)定平均值為21.172 mg/kg，其消除了其他元素的干擾，符合測(cè)定的范圍。由此得出，火焰原子吸收光譜法測(cè)定土壤中的鉛消解完成后，應(yīng)該完全驅(qū)酸。

3.2 重金屬元素形態(tài)分析

元素形態(tài)是指某一元素以不同的同位素組成、不同的電子組態(tài)或價(jià)態(tài)以及不同的分子結(jié)構(gòu)等存在的特定形式。在土壤、沉積物中，重金屬主要元素形態(tài)不同，主要包含了以下幾種形態(tài)：交換態(tài)、有機(jī)結(jié)合態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)等。重金屬元素形態(tài)決定著其穩(wěn)定性，含有重金屬的土壤環(huán)境被污染，大部分是由于重金屬元素形態(tài)結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定所造成。目前，元素形態(tài)分析是分析科學(xué)領(lǐng)域中一個(gè)極其重要的研究方向。

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