謝平平，孫樹博,劉小龍

(中國石油大連潤滑油研究開發(fā)中心，遼寧 大連 116032)

折管式黏度計在石油產(chǎn)品運動黏度測試中的應(yīng)用

謝平平，孫樹博,劉小龍

(中國石油大連潤滑油研究開發(fā)中心，遼寧 大連 116032)

文章介紹了一種應(yīng)用自動折管式黏度計測試透明和不透明液體石油產(chǎn)品運動黏度的方法，該方法所需樣品量和試劑量少，在健康和環(huán)保上較其他方法有較大優(yōu)勢，測試快速、準確，特別是對于在用油的測試，清洗相對容易，具有廣泛的應(yīng)用前景。

折管式黏度計；潤滑油；運動黏度；測定；應(yīng)用

0 引言

運動黏度是液體在重力作用下流動時內(nèi)摩擦力大小的量度，是工藝計算中不可缺少的物理性質(zhì)參數(shù)，也是評價油品流動性能的重要指標。運動黏度越小，流動性越好，但油膜強度越弱，在摩擦副表面越容易形成邊界摩擦或干摩擦，從而加劇磨損，降低設(shè)備的使用壽命；反之，運動黏度越大，油膜強度越高，但流動性、滲透性和散熱性越差，摩擦阻力增大，設(shè)備功耗就會增加。因此，在石油產(chǎn)品配方的研制過程中合理地確定運動黏度指標，以及用戶在使用過程中科學地選擇合適黏度等級的石油產(chǎn)品和監(jiān)測油品運動黏度的變化是非常必要的。

國內(nèi)外現(xiàn)有的運動黏度測定方法較多，歸納整理見表1。

表1 運動黏度測定方法

其中NB/SH/T 0870-2013修改采用美國試驗與材料協(xié)會標準ASTM D7042-11，該方法有別于下述其他通過測定流動時間得到運動黏度的測試原理，應(yīng)用斯塔賓格黏度/密度計，根據(jù)霍爾效應(yīng)原理測定石油產(chǎn)品的動力黏度，U型振動管法測定密度，計算得到運動黏度。

GB/T 265-88應(yīng)用品氏黏度計采用順流法測定透明液體石油產(chǎn)品的運動黏度，對于顏色較深且不透明的試樣本方法不適用，因為顏色較深且不透明的試樣在流經(jīng)毛細管黏度計標線時，人眼很難準確觀察，在計時上有可能引入一定的誤差。GB/T 11137-1989應(yīng)用坎農(nóng)-芬斯克逆流黏度計采用逆流法測定深色石油產(chǎn)品的運動黏度，該方法是目前深色不透明石油產(chǎn)品包括在用油運動黏度測定的通用方法。這兩種方法是國內(nèi)應(yīng)用較為廣泛的兩種手動測試方法，方法規(guī)定使用的溫度計最小分刻度為0.1 ℃，恒溫浴控溫精確度為±0.1 ℃，測試過程繁瑣耗時，可能存在一定的人為誤差和系統(tǒng)誤差。

GB/T 30515-2014修改采用ISO 3104：1994，與ASTM D445-15技術(shù)內(nèi)容基本一致，均采用玻璃毛細管黏度計，適用于透明和不透明液體石油產(chǎn)品運動黏度的測定。標準規(guī)定使用精度較高的溫度計，其最小分刻度為0.05 ℃，且試驗溫度在15～100 ℃范圍內(nèi)，整個恒溫浴液體介質(zhì)溫度變化不超過±0.02 ℃；試驗溫度在15～100 ℃范圍之外時，恒溫浴的溫度變化不超過±0.05 ℃。方法的精密度根據(jù)不同的試驗溫度和試樣類型分別作出了具體的規(guī)定。如果采用的自動黏度計的測量精度滿足方法規(guī)定的精密度范圍，標準允許使用自動黏度計[1]。

NB/SH/T 0912-2015修改采用歐洲協(xié)調(diào)委員會標準CEC L-83-97，使用芬斯克逆流黏度計測定發(fā)動機臺架試驗油的100 ℃運動黏度，該方法為歐洲ACEA規(guī)格臺架試驗油指定的運動黏度測試標準方法。與上述方法相比，該方法明確限定了所用的芬斯克逆流黏度計類型(尺寸號為200)，且測定前要求對試樣充分振蕩搖勻，取樣前不允許對試樣進行加熱或過濾，恒溫浴控溫精度為±0.02 ℃或更高[2]。

上述方法除NB/SH/T 0870-2013外，均采用傳統(tǒng)的毛細管黏度計。本文介紹一種應(yīng)用折管式黏度計測定透明和不透明液體石油產(chǎn)品運動黏度的方法，滿足ASTM D7279-14a[3]的標準要求，控溫精度、適用范圍與GB/T 30515-2014(修改采用ISO 3104：1994)和ASTM D445-15基本一致，所需試樣量小于1 mL，溫度平衡所需時間短，大大提高測試效率，且清洗和干燥試劑用量少，在健康和環(huán)保上較其他方法有較大優(yōu)勢。本文選取了不同類型的典型樣品，應(yīng)用折管式黏度計進行運動黏度的測試，測定結(jié)果快速、準確。與經(jīng)典的運動黏度測定法ASTM D445-15測定結(jié)果比較，具有較好的一致性。

1 試驗部分

1.1 儀器

全自動運動黏度測定儀，由恒溫浴、溫度控制系統(tǒng)、折管式黏度計(見圖1)、清洗/真空系統(tǒng)和儀器控制系統(tǒng)組成。

圖1 折管式黏度計示意

1.2 材料

(1)黏度標準油，用于校準毛細管系數(shù)和質(zhì)量控制。

(2)清洗和干燥試劑。

(3)工業(yè)級硅油或白油，用于恒溫浴介質(zhì)。

1.3 測試原理

折管式黏度計(見圖1)由進樣口、彎頭、橫臂、毛細管和檢測球泡組成。為了保證試樣進入橫臂后能自由流動，順暢進入毛細管，且保證清洗時清洗液不滯留在橫臂處，橫臂的設(shè)計是有一定坡度的，從圖1中可見h3>h2>h1。測試前用微量移液器吸取一定量的試樣注入折管式黏度計進樣口，試樣經(jīng)彎頭流入小坡度的橫臂，然后進入毛細管，由于毛細管內(nèi)徑小，試樣量少且流速慢，試樣很快達到恒溫要求。當試樣到達上檢測器時，儀器自動開始計時，試樣到達下檢測器時，終止計時。所測定的流動時間與黏度計校準常數(shù)之積即為試樣的運動黏度，計算公式見式(1)。

v=C×t

(1)

式中：

v——運動黏度，mm2/s；

C——黏度計校準常數(shù)，mm2/s2；

t——流動時間，s。

2 結(jié)果與討論

2.1 精密度驗證

本文選取了基礎(chǔ)油、調(diào)合潤滑油、在用潤滑油、柴油、生物柴油及生物柴油混合燃料不同類型、不同運動黏度范圍的試樣，應(yīng)用折管式黏度計進行測試，重復性測試結(jié)果見表2，再現(xiàn)性測試結(jié)果見表3。可見，下述測試結(jié)果完全滿足ASTM D7279-14a的精密度要求，見表4，運動黏度單位均為mm2/s。

表2 重復性測試結(jié)果 mm2/s

表3 再現(xiàn)性測試結(jié)果 mm2/s

表4 ASTM D7279-14a的精密度要求 mm2/s

注：x為所比較的兩個重復運動黏度試驗結(jié)果的算術(shù)平均值，y為所比較的兩個單一、獨立運動黏度試驗結(jié)果的算術(shù)平均值。

2.2 方法比對

對上述試樣采用經(jīng)典的運動黏度測試方法ASTM D445-15進行了40 ℃和100 ℃運動黏度測試，兩種方法單一測定結(jié)果見表5。參照ASTM D7279-14a精密度章節(jié)中關(guān)于方法間偏差的規(guī)定，可見折管式黏度計法的測定結(jié)果與經(jīng)典毛細管黏度計測試方法的測定結(jié)果具有較好的一致性。

表5 兩種方法運動黏度測定結(jié)果比較 mm2/s

表5(續(xù))

2.3 運動黏度測定結(jié)果的影響因素分析

與其他經(jīng)典運動黏度測試方法一樣，黏度計的選擇、計時的準確性以及恒溫浴的控溫精度和準確度等[4]都直接影響運動黏度測試結(jié)果的準確性。但對于折管式黏度計，試樣量的多少對測試結(jié)果的影響格外需要引起重視。

根據(jù)伯式公式(又稱哈根-泊肅葉(Hagen-Poiseuille)定律)[5]：

(2)

得到運動黏度計算公式：

(3)

式中：

v——運動黏度，mm2/s；

η——動力黏度，mPa·s；

ρ——密度，kg/m3；

g——重力加速度，m/s2；

R——毛細管半徑，m；

L——毛細管長度，m；

P——毛細管兩端的壓力差，mPa；

h——毛細管液柱高度，m；

V——時間t內(nèi)流經(jīng)毛細管的流體體積，m3；

Q——毛細管的流量，m3/s；

t——流動時間，s。

根據(jù)式(1)及式(3)可得出：

(4)

由式(4)可知，黏度計校準常數(shù)主要取決于毛細管的內(nèi)徑、長度、重力加速度、液柱高度及流體體積，對于同一根毛細管黏度計，毛細管半徑、長度、流體體積及重力加速度(同一地點)都已經(jīng)確定，只要液柱高度不變(如圖1 EF段所示)，那么毛細管的常數(shù)就是確定的。因此，測試過程中要嚴格控制進樣量，保證測試開始時試樣的上彎月面在A下方,試樣的下彎月面在上檢測器位置, 測試結(jié)束時試樣的上彎月面達到B上方，試樣的下彎月面在下檢測器位置，否則會對實驗結(jié)果產(chǎn)生較大的偏差。

3 結(jié)論

運動黏度作為煉油工藝控制和石油產(chǎn)品質(zhì)量檢驗的重要指標之一，國內(nèi)外有較多測定方法。折管式黏度計法以其消耗的樣品和試劑量少，測試快速、準確，適用范圍廣泛，目前已在國內(nèi)外石油產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)企業(yè)以及第三方檢(監(jiān))測實驗室獲得了廣泛應(yīng)用。

折管式黏度計法既可用于新油的測試，也可以用于在用油的測試，是油液監(jiān)測規(guī)范中推薦采用的在用油運動黏度測試標準方法之一，該方法的推廣應(yīng)用充實完善了在用油的監(jiān)測手段，提供了又一可供選擇的標準試驗方法。

折管式黏度計法適應(yīng)了油品檢測快速、試樣微量化、健康環(huán)保的發(fā)展趨勢，必將具有廣泛的應(yīng)用前景。

[1] 戴建芳.GB/T 30515-2014標準的驗證及應(yīng)用[J].石油商技，2016，30(4)：62-69.

[2] 謝平平, 孫樹博, 景瑩瑩.NB/SH/T0912-2015《發(fā)動機臺架試驗油100℃運動黏度測定法》的驗證及應(yīng)用[J].石油商技，2016，34 (2)：60-65.

[3] ASTM D7279-14a 透明和不透明液體石油產(chǎn)品運動黏度的測定(自動折管式黏度計法) [S].

[4] 李詠.潤滑油運動黏度測定影響因素分析[J].實驗科學與技術(shù)，2010,8(4): 16-19.

[5] 陳惠釗.黏度測量[M].北京：中國計量出版社，2003.

Application of Houillon Viscometer in the Measurement of Kinematic Viscosity of Petroleum Products

XIE Ping-ping, SUN Shu-bo, LIU Xiao-long

(PetroChina Dalian Lubricating Oil R&D Institute, Dalian 116032, China)

This paper introduces a test method in the measurement of kinematic viscosity of transparent and opaque liquid petroleum products by automated Houillon viscometer. This method requires less volume of sample and solvent, and has better advantages in health and environmental protection than other methods. The test is fast and accurate. Especially for used oils, the cleaning of viscosity tubes is relatively easy. So this method has wide application prospect.

Houillon viscometer; lubricating oil; kinematic viscosity; measurement; application

10.19532/j.cnki.cn21-1265/tq.2017.04.011

1002- 3119(2017)04- 0053- 04

TE626

A

2017-04-11。

謝平平，碩士，高級工程師，2006年畢業(yè)于武漢大學化學與分子科學學院分析化學專業(yè)，現(xiàn)從事潤滑油分析和檢測工作，已公開發(fā)表文章數(shù)篇。E-mail: xiepingping_rhy@petrochina.com.cn