劉 民，劉耀鵬

（沈陽市農(nóng)業(yè)監(jiān)測(cè)總站，遼寧沈陽 110034）

2種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理方法對(duì)比

劉 民，劉耀鵬

（沈陽市農(nóng)業(yè)監(jiān)測(cè)總站，遼寧沈陽 110034）

在果蔬痕量農(nóng)殘分析中，前處理直接影響最終定性定量，前處理通常需要提取、凈化、濃縮、定容等過程，文章重點(diǎn)探討有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留測(cè)定的前處理過程，比較分析2種樣品前處理方法加標(biāo)回收率的異同。結(jié)果表明，方法2加標(biāo)回收率略高于方法1。就個(gè)別指標(biāo)而言，氟蟲腈方法1回收率明顯低于方法2，且低于90%，對(duì)于百菌清回收率，2種方法均較低。

有機(jī)氯農(nóng)藥 農(nóng)殘檢測(cè) 前處理

在果蔬痕量農(nóng)殘分析中，由于樣品基質(zhì)復(fù)雜、涉及多種農(nóng)藥殘留分析，樣品前處理直接影響最終定性定量，前處理通常需要提取、凈化、濃縮、定容等過程，其目的是能夠更有效地去掉干擾組分，高效富集目標(biāo)物。文章重點(diǎn)探討有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留測(cè)定的前處理過程，比較分析2種樣品前處理方法加標(biāo)回收率的異同。

1 試劑與材料

乙腈（分析純），丙酮，正己烷，甲苯，乙腈（色譜純）。

固相萃取柱：弗羅里矽柱（Florisil），石墨化碳氨基柱。

2 儀器設(shè)備

表1 2種前處理添加回收率對(duì)比

氣相色譜儀（Agilent 6890N），配有雙電子捕獲檢測(cè)器（μ-ECD），雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器，雙分流/不分流進(jìn)樣口。

分析色譜柱為2根：前柱：DB-1，后柱：DB-17。

3 前處理方法

方法1：稱樣25 g，加50 ml乙腈勻漿提取，過濾，震蕩，靜置30 min，取10 ml上清液80℃氮吹濃縮至近干，用2 ml正己烷溶解，待凈化。依次用5 ml丙酮+正己烷（10+90）、5 ml正己烷淋洗弗羅里矽柱；加入待凈化樣液，用離心管接收，后用丙酮+正己烷（10+90）淋洗2次，接收液在50℃下水浴氮吹至5 ml以內(nèi)，用正己烷定容至5 ml。

方法2：稱樣25 g，加50 ml乙腈勻漿提取，過濾，震蕩，靜置30 min，取10 ml上清液80℃氮吹濃縮至近干，用2 ml乙腈+甲苯（3+1）溶解，待凈化。用5 ml乙腈+甲苯（3+1）活化石墨化碳氨基柱，加入待凈化樣液，用雞心瓶接收，后再用2 ml乙腈+甲苯（3+1）溶解2次過柱，收集液40℃下旋蒸至約0.5 ml，用正己烷定容至5 ml。

4 結(jié)果與討論

2種方法主要區(qū)別在于：需要過不同的固相萃取小柱，洗脫溶劑也不同。由表1可以得知，對(duì)于有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多農(nóng)殘檢測(cè)，總體上，2種方法基本滿足農(nóng)殘檢測(cè)的準(zhǔn)確性要求，方法2加標(biāo)回收率略高于方法1。就個(gè)別指標(biāo)而言，氟蟲腈方法1回收率明顯低于方法2，且低于90%，這可能與弗羅里矽柱極性吸附有關(guān)，氟蟲腈極性略強(qiáng)，不易從柱子上洗脫下來。對(duì)于百菌清回收率，2種方法均較低，不足70%，其原因需要進(jìn)一步探索。

[1] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告2386號(hào)

[2] 劉瀟威，買光熙，李凌云，等．NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定．中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

[3] 龐國芳，劉永明，范春林，等．GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定．中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)