李崢嶸

河南省駐馬店市中醫(yī)院，河南 駐馬店 463000

不同炮制工藝對制首烏質(zhì)量及外觀性狀的影響

李崢嶸

河南省駐馬店市中醫(yī)院，河南 駐馬店 463000

目的: 探討不同炮制工藝對制首烏質(zhì)量及外觀性狀的影響，為制定制首烏的炮制工藝標(biāo)準(zhǔn)及造作流程提供參考和依據(jù)。方法：采取不同的蒸制方法進行制首烏的炮制，對比不同蒸制方法的差別及對制首烏質(zhì)量及外觀性狀的影響并記錄，總結(jié)出科學(xué)有效的控制制首烏質(zhì)量的工藝標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果：經(jīng)過炮制工藝對比分析，發(fā)現(xiàn)在制首烏炮制過程中采取鮮品直接干燥后用黑豆汁拌勻較好，其中燉制制首烏的時間為44～52h，鮮品蒸制干燥后再用黑豆汁拌勻，燉制制首烏則需至少燉制48h以上，才能保證游離蒽醌類成分含量符合要求并相對穩(wěn)定。結(jié)論: 在制首烏的炮制過程中為確保藥物功效最大限度的發(fā)揮，在臨床上需控制好二苯乙烯苷及蒽醌類成分的含量，掌握炮制及燉制時間。

制首烏；鮮品；蒸制時間；薄層色譜；含量測定

何首烏作為中醫(yī)上常用中藥材，其對消腫止痛，潤腸通便具有較好的效果，從中藥炮制上來看，炮制制首烏的方法和工藝直接影響到其質(zhì)量及外觀性狀，這也將直接影響到藥物功效的發(fā)揮[1]。盡管在唐宋時期就有對何首烏炮制工藝的記錄，但如今我國在何首烏炮制技術(shù)上的研究不盡人意。《中華人民共和國藥典》2010版[1]及《全國中藥炮制規(guī)范》[2]沒有明確規(guī)定出何首烏的炮制時間，故無法保證制首烏的質(zhì)量穩(wěn)定性。更有甚者，采用加入色素等方式來滿足制首烏外觀性狀的要求，而其內(nèi)在質(zhì)量無法達到相關(guān)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)[3]。對鮮何首烏而言，不同前處理方法會得到差異較大的測量指標(biāo)結(jié)果。部分學(xué)者通過研究制首烏黑豆汁制法，發(fā)現(xiàn)利用黑豆汁燉制法所得到的結(jié)果指標(biāo)含量較高，并且相關(guān)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。與此同時，國家無法給出明確的制首烏炮制加工的最佳時間[4]。為確保制首烏在炮制過程中形狀質(zhì)量的穩(wěn)定性，需要對其炮制方法及標(biāo)準(zhǔn)進行控制。研究以鮮藥材入手，對不同炮制加工方法進行對比研究，觀察不同時間段制首烏外觀性狀及內(nèi)在質(zhì)量變化情況，以期確定合理制首烏炮制加工工藝參數(shù)，為制定制首烏炮制加工標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程提供試驗依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 材料 藥材選用何首烏鮮藥，經(jīng)王華磊教授(貴州大學(xué)中藥材研究所)鑒定的蓼科植物何首烏Fallopiamultiflora(Thunb.)Harald.的干燥塊根，同時所選黑豆為由王華磊教授鑒定的豆科植物大豆的的黑色種子，何首烏對照藥材(批號：120934-201009)、大黃素(批號：110756-200110)、大黃素甲醚(批號110758-201013)、二苯乙烯苷對照品(批號：110844-201109)均購自中國藥品生物制品研究所。甲醇、乙腈為色譜純，水為純化水；稀鹽酸、硝酸銀溶液、三氯甲烷、乙醇為分析純[2-3]。

1.2 儀器 HH-8數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州澳華儀器有限公司) ；101-4型電熱鼓風(fēng)干燥箱(北京科偉永興儀器有限公司)； SX -12-10型箱式電阻爐控制箱(天津市泰斯特有限公司) ；CAMAG薄層色譜掃描儀(安捷倫科技有限公司)；高效液相色譜儀；TP-213電子天平(丹佛儀器北京有限公司) ；HZT-A500電子天平(福州華志科學(xué)儀器有限公司)；KQ-800KDE型超聲波清洗機(昆山市超聲波儀器有限公司)。

2 方法

2.1 制首烏炮制工藝 取貴州省都勻市王司鎮(zhèn)何首烏種植基地大田種植2年生何首烏鮮藥。選取黑豆2kg置于清水中浸泡12h，浸泡完畢后煮制4h并取濾液3kg。煮制后的豆渣再加水約5kg煎煮，3h后取濾液2kg，合并濾液備用。何首烏鮮藥取出洗凈并控干水分，切片后稱重，放置烘箱烘干取出，用黑豆汁拌勻(100kg藥材配25kg黑豆汁)并放置在非鐵質(zhì)容器內(nèi)進行燉制，燉制12h后每隔4h/次取出干燥[4]。

同上黑豆汁制備方法制備黑豆汁。取何首烏鮮藥材洗凈，控干水分，切塊后稱重，然后隔水蒸12h后取出，置于烘箱烘干取出。然后用黑豆汁拌勻(100kg藥材配25kg黑豆汁)并放置在非鐵質(zhì)容器內(nèi)進行燉制，燉制12h后每隔4h/次取出干燥[5]。

以上兩種炮制工藝均選用的是同批的藥材，制備完成后對兩種制首烏進行質(zhì)量檢測，觀察其質(zhì)量及外觀性狀的不同。

2.2 制首烏質(zhì)量檢測 水分測定依據(jù)2010版《中國人民共和國藥典》一部分水分測定法項下烘干法進行測定，測定要求將制首烏飲片粉粹過二號篩處理。總灰分含量、浸出物的含量、薄層檢查的測定分別依據(jù)《中國人民共和國藥典》總灰分測定法、2010版一部(附錄XA)、2010版一部薄層色譜法(附錄VI B)進行測定。制首烏中二苯乙烯苷及蒽醌類成分的含量測定對照品供試品溶液的制備及測定按2010版《中華人民共和國藥典》一部制首烏項下及高效液相色譜法(VI D)測定。

3 結(jié)果

3.1 不同燉制時間制首烏外觀性狀對比 對比兩種制首烏炮制樣品，發(fā)現(xiàn)在外觀性狀上，采用黑豆汁燉制鮮首烏干燥品需要蒸制40h以上；而黑豆汁蒸制鮮首烏蒸制品需要12h可達到規(guī)定的要求，很明顯后者效率遠(yuǎn)高于前者。不同的燉制時間及處理，制首烏的水分、酸不溶性灰分、總灰分、浸出物等測定均優(yōu)于藥典標(biāo)準(zhǔn)。

3.2 不同燉制時間制首烏的薄層色譜 薄層色譜發(fā)現(xiàn)，采用鮮首烏干燥后與黑豆汁拌勻燉制的方法顯著優(yōu)于鮮首烏蒸制后干燥再與黑豆汁拌勻的炮制方法，前者在燉制過程中，燉制品中大黃素、大黃素甲醚含量上升，隨著燉制時間顏色隨之加深，32h后有一較明顯的綠色斑點；而后者制品中大黃素、大黃素甲醚顯色斑點顏色相對較淺，且隨著燉制時間顏色隨之加深，觀察發(fā)現(xiàn)在燉制48h顏色明顯加深，48h后顏色變淺，顯示此成分在燉制48h達到峰值。見圖1、2。

3.3 二苯乙烯苷及游離蒽醌類成分含量測定 在二苯乙烯苷及游離蒽醌類成分含量測定中，發(fā)現(xiàn)兩者均隨著燉制的時間出現(xiàn)下降的趨勢，但采用先蒸制后干燥的方法在炮制52h后出現(xiàn)回升，同時從薄層色譜游離蒽醌類成分及二苯乙烯苷的顯色斑點來看，前者優(yōu)于后者。結(jié)果顯示，就整個蒸制時間變化范圍來看，先蒸后干燥處理，不同燉制時間二苯乙烯苷含量均高于直接干燥處理；鮮品蒸制干燥后再用黑豆汁拌勻，燉制首烏則需至少燉制48h以上，才能保證游離蒽醌類成分含量符合要求并相對穩(wěn)定。見表1。

表1 不同前處理何首烏不同燉制時間指標(biāo)成分含量測定表

4 討論

調(diào)查研究顯示，不同的炮制方法對中藥內(nèi)在質(zhì)量及形狀有著重要影響，而目前對炮制過成功具體參數(shù)的也沒有明確規(guī)定[6-7]。在制首烏的炮制過程中，采取了兩種不同的工藝及處理方法來進行對比，采用直接干燥后用黑豆汁拌勻燉制制首烏的方法，以《中華人民共和國藥典》為依據(jù)，先蒸制待干燥后用黑豆汁燉制鮮首烏方法，為滿足藥典及傳統(tǒng)中制首烏的外觀要求，至少燉制12h，而達到制首烏指標(biāo)成分含量則至少需燉制48h，達到制首烏規(guī)定的治療及外觀要求則需至少燉制48h以上，才能保證游離蒽醌類成分含量相對穩(wěn)定；直接干燥后用黑豆汁燉制制首烏的方法，為滿足藥典及傳統(tǒng)中制首烏的外觀要求，至少燉制44h，而制首烏指標(biāo)成分含量則需燉制16～52h。最終研究認(rèn)為其燉制的時間在44～52h較為合適。

何首烏生品有解毒、消癰、截瘧、潤腸通便的功能，采用何首烏鮮藥炮制制首烏可廣泛應(yīng)用于臨床治療，何首烏利于治療血虛、眩暈、耳鳴、肢體麻木、崩漏帶下以及須發(fā)早白等病狀，它在治療久瘧體虛、高血脂癥上也發(fā)揮著重要的作用[8]。在炮制過程中，研究認(rèn)為二苯乙烯苷及游離蒽醌類成分是制首烏的質(zhì)量檢測的重要指標(biāo)，同時需要科學(xué)合理的制作工藝來確保藥品功效。實驗發(fā)現(xiàn)在制首烏炮制過程中采取鮮品直接干燥后用黑豆汁拌勻比鮮品蒸制干燥后再用黑豆汁拌勻好，但對此仍有待進一步研究完善。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京: 中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

[2]中華人民共和國衛(wèi)生部藥政管理局.全國中藥炮制規(guī)范[M].北京: 人民衛(wèi)生出版社，1988.

[3]張英華，胡睿，王平，等.何首烏炮制工藝的研究[J].中成藥，2005，27(8)：916-919.

[4]劉振麗，宋志前，李淑莉，等.何首烏凈選加工、切制和干燥方法對化學(xué)成分的影響[J].中草藥，2004,35(4):404-406.

[5]劉振麗，宋志前，李淑莉，等.何首烏凈選加工、切制和干燥方法對化學(xué)成分的影響[J].中草藥，2004,35(4):404-406.

[6]陳慶堂，卓麗紅，徐文，等.何首烏炮制過程中5種化學(xué)成分的含量變化[J].中國實驗方劑學(xué)雜志，2012,18(5):66-71.

[7]羅春麗，陸翔恩，趙致，等.綜合評分法優(yōu)選何首烏合理采收期[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013,41(9):66-70.

[8]劉興朵.高壓炮制對何首烏中大黃素、大黃素甲醚及二苯乙烯苷含量影響的分析[J].當(dāng)代醫(yī)藥論叢, 2014(8):141-142.

李崢嶸(1970-)，女，漢族，副主任中藥師，研究方向為中藥鑒定、中藥制劑、中藥臨床藥學(xué)、中藥藥事管理等。E-mail:18627741102@126.com

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1007-8517(2017)15-0047-03

2017-06-10 編輯：梁志慶)