陳 明， 方允樟， 何興偉， 范曉珍，孟繁雪， R. K. Nutor， 鄭建龍， 楊曉紅

(1.浙江師范大學(xué) 數(shù)理與信息工程學(xué)院，浙江 金華 321004；2.金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江 金華 321007)

Fe基合金薄帶溫度應(yīng)力退火及回火特性*

陳 明1， 方允樟1， 何興偉1， 范曉珍1，孟繁雪1， R. K. Nutor1， 鄭建龍1， 楊曉紅2

(1.浙江師范大學(xué) 數(shù)理與信息工程學(xué)院，浙江 金華 321004；2.金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江 金華 321007)

為研究Fe基合金薄帶溫度應(yīng)力退火及回火特性，利用HP42494A阻抗分析儀得到Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶薄帶應(yīng)力退火及回火后的磁各向異性場，用位移傳感器測量退火和回火的伸長量.分析了經(jīng)11次回火過程后樣品的磁各向異性場的剩余百分比與薄帶伸長量剩余百分比的關(guān)系.結(jié)果發(fā)現(xiàn)：11次回火后,磁各向異性場的剩余百分比為25.3%，薄帶伸長量的剩余百分比為78.7%，表明:回火不能完全消除應(yīng)力退火感生的磁各向異性場，且薄帶的伸長不能完全恢復(fù).

退火；回火；應(yīng)力；巨磁阻抗效應(yīng)；磁各向異性

0 引 言

Fe基合金納米晶薄帶因其優(yōu)異的軟磁性能[1-4]而得到了廣泛的應(yīng)用.為了滿足不同的應(yīng)用需求,需要對薄帶的磁結(jié)構(gòu)和磁性能進(jìn)行調(diào)控，磁場退火[5-6]和應(yīng)力退火[7-8]是常用的調(diào)控手段.1992年，Kraus等[7]對Fe基薄帶進(jìn)行的應(yīng)力退火實(shí)驗(yàn)，感生了大于1 000 A/m的橫向磁各向異性場，相比傳統(tǒng)磁場退火而言高了很多，從而引起了人們的廣泛關(guān)注，被認(rèn)為是一種具有應(yīng)用前景的磁結(jié)構(gòu)調(diào)控技術(shù).但是人們對應(yīng)力退火感生磁各向異性的機(jī)理研究還存在頗多爭議[9-11].對此，Herzer等[9]提出了磁彈耦合相互作用模型.Hofmann等[12]基于Néel的原子對方向有序模型，提出除了Herzer認(rèn)為的磁彈相互作用外，F(xiàn)e-Si原子對方向有序也是可能的原因.Ohnuma等[13-15]利用透射XRD技術(shù)直接觀測到了應(yīng)力退火感生出晶格各向異性，因此，他認(rèn)為晶格各向異性是感生磁各向異性的直接證據(jù)，并認(rèn)為通過無限次的回火作用能完全消除感生的磁各向異性.于是，多次回火能否完全消除感生的磁各向異性則成了解決這個爭議的一個重要依據(jù).本文則是通過非晶應(yīng)力退火及多次回火的實(shí)驗(yàn)來觀測多次回火對感生的磁各向異性的影響效果.研究結(jié)果將對工業(yè)上采用回火工藝消除應(yīng)力感生磁各向異性的工藝具有重要的指導(dǎo)意義,并且對解決應(yīng)力退火感生磁各向異性的機(jī)理有很好的參考價(jià)值.

圖1 溫度應(yīng)力退火裝置示意圖

1 實(shí) 驗(yàn)

由單輥快淬法噴制寬1 mm，厚40 μm的 Fe基(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)非晶薄帶，截取長15 cm的條帶，在N2保護(hù)、187.5 MPa應(yīng)力作用下以54 K/min的升溫速率由室溫升溫至814 K，保溫 30 min，再自然冷卻至室溫，在整個退火過程中沿薄帶軸向施加187.5 MPa應(yīng)力，制成應(yīng)力退火的Fe基納米晶薄帶.撤去外加應(yīng)力，采用與應(yīng)力退火相同的升溫、保溫和降溫條件對經(jīng)應(yīng)力退火的Fe基納米晶薄帶進(jìn)行回火處理，重復(fù)11次.

實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，樣品一端固定在夾具的一端(左)，另一端穿過加熱器后用一塊可移動的滑塊夾緊.滑塊的另一端連接細(xì)線并通過一個滑輪用來懸掛砝碼，薄帶伸長指處于加熱器內(nèi)部的薄帶.如此便實(shí)現(xiàn)了在薄帶樣品軸向方向施加一個應(yīng)力，可通過增加砝碼的方式來改變張應(yīng)力的大小.外加張應(yīng)力的計(jì)算公式為

(1)

式(1)中：m為所掛砝碼的質(zhì)量;g=9.8 N/kg;S是薄帶的橫截面積.

根據(jù)楊介信等[16]的定義：橫向磁各向異性場(Hk) 等于縱向驅(qū)動巨磁阻抗曲線下降沿斜率變化最大處的外加磁場.圖2是縱向驅(qū)動巨磁阻抗測試原理示意圖，定義縱向驅(qū)動巨磁阻抗效應(yīng)比如下：

(2)

式(2)中：Z(Hex)和Z(Hmax)分別是在任意外磁場和最大外磁場下測得的阻抗值.磁各向異性場Hk可用下式表示：

(3)

H+與H-的取值如圖3所示，取半高寬對應(yīng)的磁場處.

圖2 縱向驅(qū)動GMI測試原理圖

圖3 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9退火后GMI曲線圖及各向異性場計(jì)算原理

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

圖4為溫度應(yīng)力退火與回火的典型GMI曲線圖.a為樣品非晶鑄態(tài)的GMI曲線；b為溫度應(yīng)力退火后樣品的GMI曲線；c為第1次回火后樣品的GMI曲線；d為第2次回火后樣品的GMI曲線；e為回火10次后樣品的GMI曲線；f為回火11次后樣品的GMI曲線.由圖4可以看出，經(jīng)過應(yīng)力退火b之后，樣品的最大巨磁阻抗比降低，非晶的巨磁阻抗由1 764%變?yōu)?45%，同時感生出一個較大的磁各向異性場(3 792 A/m).再經(jīng)過回火(c,d,e,f)處理,樣品的最大巨磁阻抗比又逐漸變大，分別為：561%，638%，813%，819%，感生的磁各向異性場減小，分別為1 485，1 265，965，960 A/m.圖4中e和f兩條曲線基本重合在一起，可見在經(jīng)過11次回火后其最大巨磁阻抗比基本不變，感生的磁各向異性場亦基本不變.

定義：經(jīng)n次回火后應(yīng)力退火感生磁各向異性場的剩余百分比為

(4)

式(4)中：Hn為回火后磁各向異性場(n取1，2，3，…，11分別代表11次回火過程)；Hk0為自由退火測得的磁各向異性場，本文取0；H0為應(yīng)力退火后的磁各向異性場，本文為3 792 A/m.

圖4 溫度應(yīng)力退火與回火的典型GMI圖

圖5 磁各向異性場的剩余百分比與n的關(guān)系

圖5為應(yīng)力退火感生磁各向異性場的剩余百分比與回火次數(shù)n的關(guān)系曲線,n=1，2，3，…，11,分別代表11次回火過程.由圖5可看出,經(jīng)過回火過程，剩余磁各向異性場在減小，當(dāng)n=1時，應(yīng)力退火感生磁各向異性場剩余百分比α為39.2%;n=11時，α為25.3%，并且可以看出,減小幅度也在遞減，到n=11后,幾乎要趨于穩(wěn)定.對曲線進(jìn)行最小二乘法擬合得到關(guān)系式

(5)

定義：回火后薄帶伸長量的剩余百分比為

(6)

式(6)中：ln為第n次回火處理后薄帶樣品的長度(n取1，2，3，…，11分別代表11次回火過程)；l為鑄態(tài)樣品時的薄帶長度，本文為150 mm；l0為應(yīng)力退火后薄帶樣品的長度，本文為158.03 mm.

圖 6 薄帶伸長量的剩余百分比與n的關(guān)系

圖6為回火后薄帶伸長量的剩余百分比β的曲線圖.由圖6可知：經(jīng)過回火過程,β在不斷地減小，當(dāng)n=1時，β為95.1%；當(dāng)n=11時,β為78.7%，共減小16.4%.對曲線作最小二乘法擬合得到β與回火次數(shù)n的關(guān)系式為

(7)

分析以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，應(yīng)力退火后的樣品在經(jīng)過1次回火后其應(yīng)力退火感生的磁各向異性場的剩余百分比為39.2%，減小了60.8%，而薄帶的伸長只減小4.9%，剩余95.1%.經(jīng)過11次回火后,感生的磁各向異性場的剩余百分比為25.3%，薄帶伸長量的剩余百分比為78.7%.從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，通過多次回火的手段并不能完全消除應(yīng)力退火感生的磁各向異性場，薄帶的長度也不會回到非晶鑄態(tài)時的長度.

比較式(5)和式(7)可知，F(xiàn)e基合金薄帶應(yīng)力退火感生的磁各向異性場在多次回火過程中的衰減速度明顯快于薄帶伸長量的衰減速度.磁各向異性場回火相應(yīng)部分經(jīng)3次回火減少為1/e，而殘余伸長量需6次回火才能衰減到1/e，這種回火衰減速度的差異，可以理解為殘余伸長量并非殘余磁各向異性場的單一關(guān)聯(lián)因素；比較關(guān)系式常數(shù)項(xiàng)，式(5)為25.1%，式(7)為74.4%，表明回火不能消除的殘余磁各向異性場有25.1%，回火不能消除的殘余伸長量占74.4%.不能被回火消除的殘余磁各向異性場與殘余伸長量均說明：應(yīng)力退火感生的磁各向異性場中有25.1%來源于回火不能消除的殘余伸長量(占74.4%)，而74.9%來源于在回火過程中可以消除的那部分伸長量(占25.6%).

3 結(jié) 論

通過對非晶薄帶溫度應(yīng)力退火感生的磁各向異性場在多次回火過程的特性研究發(fā)現(xiàn)：11次回火后磁各向異性場的剩余百分比為25.3%，它與回火次數(shù)的關(guān)系滿足關(guān)系式α=25.1+19.0×e-n/2.9.實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)：應(yīng)力退火感生的磁各向異性場并不能通過回火作用完全消除，這與Ohnuma所認(rèn)為的“通過無限次的回火作用能完全消除磁各向異性場”不符.薄帶伸長量的剩余百分比為78.7%，它與回火次數(shù)的關(guān)系滿足關(guān)系式β=74.4+24.9×e-n/5.9.結(jié)論認(rèn)為：經(jīng)過回火并不能完全消除應(yīng)力退火感生的磁各向異性.此研究結(jié)果對于工業(yè)上采用回火工藝消除應(yīng)力感生磁各向異性的工藝具有重要的指導(dǎo)意義，并對應(yīng)力退火感生磁各向異性的機(jī)理研究具有重要的參考價(jià)值.

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(責(zé)任編輯 杜利民)

Stress annealing and tempering characteristic research on Fe-based alloy

CHEN Ming1, FANG Yunzhang1, HE Xingwei1, FAN Xiaozhen1,MENG Fanxue1, R. K. Nutor1, ZHENG Jianlong1, YANG Xiaohong2

(1.CollegeofMathematics,PhysicsandInformationEngineering,ZhejiangNormalUniversity,Jinhua321004,China; 2.JinhuaPolytechnic,Jinhua321007,China)

According to the longitudinal giant magneto-impedance effect curve of Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9ribbon samples which had been annealed and tempered 11 times, the magnetic anisotropy field was obtained, at the same time monitoring ribbon elongation under applied stress. Analysis of the experimental data obtained after tempering 11 times. The results showed that the residual magnetic anisotropy field was 25.3% and the residual elongation was 78.7%. It was concluded that multiple tempering could not eliminate entirely stress-induced magnetic anisotropy and ribbon elongation could not fully recover. It was suggested that the magnetic anisotropy field induced by stress about 70% came from the residual stress and 30% came from creep elongation.

annealing; tempering; stress; giant magneto-impedance effect; magnetic anisotropy

(責(zé)任編輯 杜利民)

10.16218/j.issn.1001-5051.2017.03.007

?2016-12-27；

2017-03-17

國家973計(jì)劃項(xiàng)目(2012CB825705);浙江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(LY14A040003)； 浙江省重點(diǎn)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(2011R50012)

陳 明(1990-)，男，江蘇高郵市人，碩士研究生.研究方向：非晶軟磁材料.

方允樟.E-mail: fyz@zjnu.cn>

O482.5

A

1001-5051(2017)03-0289-05