＊張皓孫初鋒

（西北民族大學(xué) 化工學(xué)院 甘肅 730030）

二乙醇胺—水楊酸離子液體的制備及耐熱性能測(cè)試

＊張皓1孫初鋒

（西北民族大學(xué) 化工學(xué)院 甘肅 730030）

離子液體是最近幾年來(lái)新興起的研究對(duì)象，隨著研究的深入發(fā)現(xiàn)離子液體在潤(rùn)滑、耐熱方面有著突出的優(yōu)勢(shì)。但眾所周知，離子液體有著十分龐大的研究范圍，物質(zhì)的多樣性決定了研究的復(fù)雜性與困難性，對(duì)離子液體的研究現(xiàn)在仍是處于一個(gè)起步階段。二乙醇胺和水楊酸（鄰羥基苯甲酸）都是常見(jiàn)的化合物，用途十分廣泛，最新的研究也顯示出由這兩者制備成的離子液體在潤(rùn)滑方面有著不錯(cuò)的表現(xiàn)。因此，本文在前者的研究基礎(chǔ)上制備出二乙醇胺—水楊酸離子液體，并將其與石墨烯分散液進(jìn)行配合，制成了新型的離子液體潤(rùn)滑材料，并對(duì)其耐熱性進(jìn)行了測(cè)試。

離子液體；二乙醇胺；水楊酸；石墨烯；耐熱性

前言

在常規(guī)離子液體中添加功能性試劑，將一個(gè)或多個(gè)功能團(tuán)引入到離子液體的陽(yáng)離子或陰離子上，即將離子液體功能化，而新官能團(tuán)的引入將使傳統(tǒng)烷基離子液體展現(xiàn)出不同的物理化學(xué)特性，而這些特性可能直接影響離子液體作為潤(rùn)滑劑的摩擦學(xué)性能。

近年來(lái)離子液體作為一種高效綠色溶劑，在電化學(xué)、催化、有機(jī)合成等領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注。離子液體具有一些特殊的性質(zhì), 如：極低的揮發(fā)性, 很高的熱穩(wěn)定性, 不可燃, 熔點(diǎn)低等，而這正是理想潤(rùn)滑劑所必不可少的，因此，離子液體很有希望作為新一代高性能的液體潤(rùn)滑劑在高溫、高真空環(huán)境下的特殊機(jī)械的潤(rùn)滑中得到應(yīng)用。

石墨烯是21世紀(jì)最為重要的發(fā)現(xiàn)之一，它有著極好的潤(rùn)滑特性與極好的耐熱穩(wěn)定性，被譽(yù)為可以改變未來(lái)的材料。將離子液體與優(yōu)良潤(rùn)滑材料（如：碳納米管、石墨烯等）進(jìn)行合理混合，離子液體的耐熱性結(jié)合石墨烯的潤(rùn)滑性與耐熱性將得到新型的潤(rùn)滑材料。

雖然離子液體也存在著局限性，但通過(guò)與傳統(tǒng)材料相比來(lái)看，離子液體的許多優(yōu)點(diǎn)是傳統(tǒng)同類(lèi)物質(zhì)所不具備的。所以說(shuō)，離子液體存在著極大的可開(kāi)發(fā)探索條件，而這也順應(yīng)了社會(huì)發(fā)展對(duì)新型材料需要的呼聲。

1.藥品與儀器

(1)藥品：石墨烯分散液（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、無(wú)水乙醇（CAS：64-17-5）、二乙醇胺，超純級(jí)，》99.5%（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、水楊酸（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）

(2)儀器：熱重分析儀（德國(guó)耐馳TG209 F3）、集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）、電子分析天平（美國(guó)奧豪斯AR224CN）

2.離子液體的制備

水楊酸溶液的制備：取適量的水楊酸于燒杯中，并加入相應(yīng)的乙醇溶液，在恒溫水浴和攪拌的條件下使水楊酸充分溶解。

取適量的二乙醇胺于三口燒瓶中，置于恒溫水浴鍋中恒溫加熱并不斷地?cái)嚢?，待體系溫度恒定時(shí)，用恒壓滴液漏斗緩慢地加入水楊酸溶液。水楊酸完全加入后保溫30min，之后在室溫的條件下冷卻24h并保持不斷攪拌，攪拌速度不宜過(guò)快。最后，再次加熱該體系溶液，待溶液無(wú)明顯變化后進(jìn)行減壓抽濾，將乙醇和水除去。經(jīng)過(guò)充分的減壓抽濾后的液體，得到的濾液即二乙醇胺—水楊酸離子液體。

3.石墨烯、離子液體的混合配置

取適量的石墨烯分散液，放在超聲波清洗器中超聲處理10min，防止石墨烯分散液的濃度不均所造成的實(shí)驗(yàn)誤差。

取適量的石墨烯分散液加入制備好的離子液體中，在充分保溫、攪拌及充分冷卻后，再次進(jìn)行減壓抽濾操作，最后得到混合液體系。

圖1 一種減壓抽濾裝置示意圖

4.耐熱性測(cè)試

熱重分析儀是在程序溫控下測(cè)定物質(zhì)質(zhì)量隨溫度的變化關(guān)系，用來(lái)檢測(cè)物質(zhì)質(zhì)量隨溫度變化程度的儀器。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。通過(guò)分析熱重曲線(xiàn)，可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。

本文采用TG209 F3型熱重分析儀對(duì)合成的潤(rùn)滑體系的耐熱性進(jìn)行測(cè)試。

5.結(jié)果與討論

圖2為熱重分析儀測(cè)得后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以看出該混合體系在250℃之前是十分穩(wěn)定的，在250℃左右出現(xiàn)明顯的轉(zhuǎn)折點(diǎn)，即熱不穩(wěn)定溫度點(diǎn)，在250℃～380℃之間迅速的分解。

圖2 熱重分析圖

造成這種現(xiàn)象的原因可能是購(gòu)買(mǎi)的成品石墨烯分散液，要么是石墨烯顆粒特別小，要么是分散液中還含有了其他易引起分解的雜質(zhì)。但是從實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的結(jié)果上來(lái)看，在250℃之前，制得的體系幾乎沒(méi)有任何熱損失，處于十分穩(wěn)定的狀態(tài)。

簡(jiǎn)單的說(shuō)，由本文制得的離子液體和石墨烯混合體系，是具有一定的熱穩(wěn)定性的，且在熱不穩(wěn)定點(diǎn)前是處于十分的穩(wěn)定狀態(tài)。另外，倘若用修飾嫁接的手段同時(shí)對(duì)離子液體和石墨烯微粒進(jìn)行處理，在理論上可是得到更加穩(wěn)定為物質(zhì)。因?yàn)?，本文只是采用了物理的手段將兩者進(jìn)行了均勻的混合，并沒(méi)有形成新的物質(zhì)。

另外，腐蝕性與吸附性作為潤(rùn)滑中的重要衡量指標(biāo)之一，決定了一種潤(rùn)滑物質(zhì)的實(shí)用價(jià)值意義。腐蝕性太強(qiáng)會(huì)對(duì)被潤(rùn)滑物體造成嚴(yán)重的損傷與破壞，吸附性不好又會(huì)導(dǎo)致潤(rùn)滑物質(zhì)不能有效的吸附在被潤(rùn)滑體上，也是不利于潤(rùn)滑的。因此，在接下來(lái)的深入研究中應(yīng)該要對(duì)不同的物體進(jìn)行腐蝕和吸附測(cè)試，進(jìn)而得知本文制備的潤(rùn)滑體系適用于哪些材料中去，并使其發(fā)揮出最佳的效果。

[1]趙浩．質(zhì)子型離子液體的制備和復(fù)合設(shè)計(jì)及潤(rùn)滑性能研究[D]．湖南科技大學(xué),2016,05．

[2]苗睿瑛,李建玲,方勇,王新東．DMFC用質(zhì)子型離子液體復(fù)合隔膜的制備及性能表征[J]．電化學(xué), 2009,01．

[3]曾尤,王函,成會(huì)明．石墨烯/聚合物復(fù)合材料的研究進(jìn)展及其應(yīng)用前景[J]．新型碳材料,2016,06．

(責(zé)任編輯 責(zé)聰)

Ionic liquid preparation of diethanolamine-salicylic and take test for its heat-resistance

Zhang Hao Chufeng Sun
（Northwest university for nationalities institute of chemical industry, gansu province, 730030）

Ionic liquid is a new research object in recent years, it is found that ionic liquids have outstanding advantages in lubrication and heat-resistance with the in-depth research. As all we know,Ionic liquids have a wide range of research due to its diversity and cause complexity and dif ficulty, so it is still an early stage about ionic liquid. Diethanolamine and salicylic acid are common heterocycles and be used widely, the new research show that ionic liquid have nice performance on lubrication which is made by diethanolamine and salicylic. So we made ionic liquid preparation of diethanolamine-salicylic on the ex-research basic, put the grapheme into it, and took test of heat-resistance for this new ionic liquid lubricating material.

Ionic liquid；Diethanolamine；Salicylic acid；Grapheme；Heat-resistance

A

張皓（1995～），男，西北民族大學(xué) 化工學(xué)院；研究方向：化學(xué)工程與工藝。