祁廣旭，師曉霞

空分設(shè)備氬精餾系統(tǒng)的調(diào)節(jié)

祁廣旭，師曉霞

(青海銅業(yè)有限責(zé)任公司 動力中心，西寧 城北 柴達(dá)木西路 52號 810000)

介紹了粗氬液化器氮塞和粗氬Ⅰ塔頂部氬氣含氧量升高的經(jīng)過，分析了原因，提出了解決問題的操作方法。根據(jù)操作經(jīng)驗(yàn)提出，粗氬液化器頂部冷凝器中液氮液位和粗氬Ⅱ塔頂部冷凝器中液空液位的適宜數(shù)據(jù)。并淺談上塔與氬精餾系統(tǒng)之間的相互關(guān)系。

氮塞；冷凝器；換熱溫差；回流比；富氬聚集區(qū)

西寧特殊鋼股份有限公司的KDON-12000 /12000型空分設(shè)備采用常溫分子篩吸附、增壓透平膨脹機(jī)、規(guī)整填料上塔、全精餾無氫制氬空分流程。設(shè)備由杭州杭氧股份有限公司提供，浙江開元有限公司進(jìn)行設(shè)備安裝、中國中冶東方設(shè)計(jì)院負(fù)責(zé)工程總設(shè)計(jì)。2005年12月30日正式放氧。從運(yùn)行至今的效果來看，該設(shè)備具有運(yùn)行穩(wěn)定，操作彈性大，整體流程設(shè)計(jì)簡潔、流暢，液體產(chǎn)量高等特點(diǎn)。

1 流程簡介

原料空氣經(jīng)過空氣過濾器、空氣透平壓縮機(jī)壓縮至0.5 MPa(表壓)左右，到空冷塔下塔常溫水和上段冷凍水冷卻至8～12℃進(jìn)入分子篩純化器。分子篩純化器出口溫度16℃，純化后的空氣(CO2含量<1×10-6)分成兩部分：一部分經(jīng)過主換熱器換熱后進(jìn)入下塔；另一部分經(jīng)增壓機(jī)增壓，經(jīng)過環(huán)流冷卻后進(jìn)入膨脹機(jī)膨脹后進(jìn)入上塔。下塔空氣通過精餾分離成氮和富氧液空。液空和液氮經(jīng)過冷器過冷并節(jié)流進(jìn)入上塔作為回流液，主冷液氧被液氮?dú)饣鳛樯仙龤庠?。氧氣從上塔底部引出?jīng)過主換熱器復(fù)熱后經(jīng)氧氣透平壓縮機(jī)(以下簡稱氧透)壓縮供煉鋼用氧。

純氮?dú)鈴纳纤敳恳鼋?jīng)過冷器、主換熱器復(fù)熱后，一路經(jīng)氮?dú)馔钙綁嚎s機(jī)(以下簡稱氮透)壓縮供煉鋼用氮，一路去水冷塔。污氮?dú)鈴纳纤喜恳鼋?jīng)過冷器、主換熱器復(fù)熱后，一路去分子篩純化器作為再生氣，另一路去水冷塔。8%～10%Ar的氬餾分經(jīng)粗氬Ⅰ塔和粗氬Ⅱ塔的精餾除去氧得到粗氬氣(98%～99%Ar，2×10-6O2)粗氬氣經(jīng)過液化器液化后，再經(jīng)過精氬塔除去氮得到99.999% Ar以上的純液氬產(chǎn)品。

圖1 主塔及氬精餾系統(tǒng)Fig.1 Main tower and argon distillation system

2 粗氬液化器氮塞現(xiàn)象

2.1 參數(shù)表現(xiàn)

2016年5月31日由于煉鋼用氧量的增大，氧氣球罐壓力從1.76 MPa下降到1.25 MPa。同時(shí)在14：12分子篩純化器由2組向1組切換；氧氣出塔流量由12 145 m3/h隨之上升到12 528 m3/h，到14：12分子篩純化分子篩純化器切換后下降到12 442 m3/h，上塔壓力在使用2#分子篩純化器時(shí)為38.45 kPa，14：12切換后上塔壓力下降為37.6 kPa，同時(shí)查看加工空氣量在使用2#分子篩純化器分子篩純化時(shí)為60 984 m3/h,而切換到1#分子篩純化器時(shí)為60 624 m3/h；氧氣出塔壓力在分子篩純化器切換前為23.9 kPa，切換后下降到23.1 kPa。

氬精餾系統(tǒng)的參數(shù)變化：氬餾分純度分子篩純化充壓時(shí)由6.98%Ar緩慢上升到8.79%Ar，而在14：12切換后迅速上升到9.08%Ar，隨后開始大幅度上升到18.98%Ar。

同時(shí)，粗氬流量FIC-70115從239 m3/h開始下降，到15：44迅速下降到34 m3/h;同時(shí)粗氬純度AI-705也隨之下降到94.21%Ar；粗氬液化器氬側(cè)壓力PI-702，由10.86 kPa上升到16 .9 kPa；粗氬液化器氮側(cè)液氮液位LIC-706隨之上升541 mm，使得粗氬液化器無法正常工作。

2.2 原因分析

隨著氧氣取出的不斷增加，使上塔回流比增大，上塔富氬聚集區(qū)域下移，造成氬餾分的含氮量不斷增加。在分子篩純化器由2組分子篩純化器向1組充壓時(shí)，進(jìn)入冷箱的壓縮空氣量減少，造成氬餾分繼續(xù)向含氮的方向發(fā)展，且在使用兩組分子篩純化器時(shí)，進(jìn)塔加工空氣量相差400 m3/h左右并呈現(xiàn)減少的趨勢，使上塔回流比進(jìn)一步增大，氬餾分純度在分子篩純化器切換的一刻出現(xiàn)迅速上升的現(xiàn)象。

當(dāng)氬餾分的含氮量不斷增加，使進(jìn)入粗氬液化器的工藝氬的含氮量增加，造成粗氬液化器頂部冷凝器中的換熱溫差減少,使氬側(cè)壓力PI-702不斷升高。

同時(shí)，隨著PI-702的升高，出粗氬塔的粗氬流量不斷減少，粗氬液化器頂部冷凝器中的液氮開始出現(xiàn)富余，使其中的液氮液位LIC-706波動上升。這樣一來，過高的液氮液位會使液位底部的靜壓強(qiáng)隨之升高，液位底部的液氮分子的動能就會增加，則底部液體的溫度會隨之升高，造成粗氬液化器頂部冷凝器中的換熱溫差減少，甚至沒有換熱而出現(xiàn)氮塞現(xiàn)象。

2.3 解決措施

首先從上塔下手，減少氧氣產(chǎn)量，由12 500 m3/h降低到11 876 m3/h，使上塔壓力上升到38.7 kPa，這樣氬餾分純度會下降以減少其中的氮含量，增大粗氬液化器頂部冷凝器中的換熱溫差，使粗氬液化器中的液氮迅速蒸發(fā)形成換熱。

另外，為了加快換熱速度，開啟了V710閥，以降低冷凝器中的液氮側(cè)壓力PIC-703，使其中液氮迅速蒸發(fā)，增大換熱溫差，降低粗氬液化器中氬側(cè)壓力PI-702，增加粗氬塔中粗氬的取出量。而且，為了更好的增加粗氬流量而開大V705，以便提高粗氬純度，必要時(shí)也可以適當(dāng)開啟V712，使一部分粗氬放空。

隨著PI-702下降到7.6 kPa，LIC-706下降并平穩(wěn)在35 mm左右，粗氬流量已回升到360 m3/h，氬餾分純度下降到8.2%Ar，粗氬純度回升到98.4%Ar。由此看來，粗氬液化器頂部冷凝器中的液氮液位沒有必要太高，只要有足夠的冷量來滿足和粗氬取出量之間的換熱就行，一般看來，當(dāng)粗氬流量FIC-701在300～350 m3/h時(shí)，LIC-706為35 mm左右即可。同理，粗氬Ⅱ塔頂部冷凝器中的液空液位也是這樣。

3 粗氬Ⅰ塔頂部氬氣含氧量超高

操作員還存在一種誤區(qū)，由于擔(dān)心粗氬液化器的氮塞，在以后的生產(chǎn)過程中，一直將氬餾分純度控制的較底，這又導(dǎo)致在提高氬產(chǎn)量的過程中，出現(xiàn)了粗氬Ⅰ塔頂部氬氣含氧量超高的問題。

3.1 參數(shù)表現(xiàn)

在后來的生產(chǎn)過程中，氬餾分純度一直控制在7%Ar左右。進(jìn)入7月由于生產(chǎn)用氬氣原因，決定將粗氬產(chǎn)量由330 m3/h提高到400 m3/h左右。在7月7日一次提粗氬產(chǎn)量的過程中，發(fā)現(xiàn)粗氬Ⅰ塔頂部氬氣含氧量AIA-702由3：48的0.32% O2開始上升到9：00的0.71% O2，同時(shí)該塔阻力PDI-701由4.61 kPa開始下降到4.12 kPa。

通過PDI-701初步判斷是粗氬Ⅰ塔的回流比減少了，隨即查看粗氬Ⅱ塔發(fā)現(xiàn)：粗氬Ⅱ塔阻力PDI-702自7月7日3：48的8.82 kPa開始下降，到9：00已下降到8.12 kPa；并且粗氬Ⅱ塔底部的液體液位LICAS-702由1450 mm下降到1366 mm。液氬泵的循環(huán)閥V-703由15%左右開大到21%左右。

3.2 原因分析

由于粗氬流量FIC-701的增大，造成粗氬Ⅱ塔冷凝器中冷量的消耗也增大，當(dāng)液空進(jìn)粗氬Ⅱ塔冷凝器的閥門V701跟蹤不上時(shí)，使其中的冷量減少，造成粗氬Ⅱ塔回流液減少且LICAS-702下降，進(jìn)而造成液氬泵輸送到粗氬Ⅰ塔的回流液體量減少，使其中的回流比減少。造成AIA-702含氧量升高。同時(shí)，由于氬餾分純度一直控制的較低，且粗氬流量FIC-702提高后，從上塔取出的氬餾分量增加，使進(jìn)入粗氬塔的氧組分相對增加，繼而造成AIA-702含氧量升高。

3.3 解決方法

提高氬餾分純度并且保持在10%～12%Ar，同時(shí)開大液空進(jìn)粗氬Ⅱ塔冷凝器的閥門V701由44.5%開大到46.3%，將其中的液空液位由293 mm提高到300 mm，并保持這一高度來增加粗氬Ⅱ塔冷凝器中的冷量，以滿足其中所增加的負(fù)荷，為粗氬Ⅱ塔提供足夠的回流液，來參與粗氬Ⅱ塔和粗氬Ⅰ塔的精餾以便去除粗氬中的氧組分。

與此同時(shí)，在提高粗氬流量FIC-701時(shí)，粗氬液化器中氬側(cè)壓力PI-702也有所升高，這說明其中的液化量相對減少，即其中冷量相對不足。于是將其中液氮側(cè)的液氮液位LIC-706由35 mm提高到50 mm左右，以滿足其中增加的熱負(fù)荷。

4 總 結(jié)

通過對以上兩個(gè)問題的分析說明：對于冷凝器中提供冷量的液體液位不易過高或過低。過低的話不能為冷凝器提供足夠的冷量，而過高的話又不能建立換熱溫差，其冷量的多少要根據(jù)運(yùn)行時(shí)具體的工況而定，只要能實(shí)現(xiàn)冷熱負(fù)荷相對平衡即可。

例如：我單位KDON-12000/12000機(jī)組，當(dāng)粗氬流量FIC-701為436 m3/h時(shí)，粗氬Ⅱ塔的液空液位LIC-701為314 mm，粗氬液化器中液氮液位LIC-706為26.9 mm就夠。

Regulation of Argon Rectification System of Air Separation Unit

QI Guangxu,SHI Xiaoxia

(Qinghai Copper Industry Co.,Ltd.,Xining 810000,China)

This paper introduces the nitrogen plug of crude argon liquefier and the process of increasing oxygen content in argon at the top of crude argon column.The reasons are analyzed and the operation methods are put forward.According to the operation experience,the optimum data of liquid nitrogen level of the top condenser of the crude argon liquefier and the liquid air level in the top condenser of the crude argon tower II are put forward.The relationship between the upper tower and the argon rectification system is also discussed.

nitrogen plug; condenser; heat transfer temperature difference; reflux ratio; argon-rich gathering area

2017-07-12

TQ116.4+3

A

1007-7804(2017)04-0022-03

10.3969/j.issn.1007-7804.2017.04.007

祁廣旭(1971)，男，工程師，1996年青海大學(xué)化工系化學(xué)工程及無機(jī)專業(yè)畢業(yè)，現(xiàn)青海銅業(yè)有限公司動力中心主任,電話：18997169072。