劉軍偉，李嘯晨，侯嬰惠，王蕓，宋榮珍，唐曉珍

(山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，山東 泰安 271018)

超濾分離生姜多酚類物質(zhì)的工藝研究

劉軍偉，李嘯晨，侯嬰惠，王蕓，宋榮珍，唐曉珍*

(山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，山東 泰安 271018)

以生姜為原料，采用超濾技術(shù)分離生姜多酚。通過單因素實(shí)驗(yàn)分析了溫度、壓力、濃度對超濾過程膜通量的影響。并在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了分離的最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：生姜中多酚類物質(zhì)的超濾分離條件為使用50 kD膜，溫度為30 ℃，壓力為0.15 MPa，濃度為0.5 mg/mL，膜通量為33.34 mL/m2·s，在此條件下，生姜多酚的膜截留率為95.2%。該研究結(jié)果為生姜的開發(fā)利用提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

生姜；超濾；多酚

多酚是多羥基酚類化合物的總稱，主要存在于植物體的果實(shí)、皮、根和葉中[1]。植物組織中的多酚類物質(zhì)，其種類和含量因外界條件不同而表現(xiàn)出很大的差異[2]。植物多酚根據(jù)其功能特性具有抗氧化[3]、抗炎[4]、抗糖尿病[5]、抗肥胖以及抗心腦血管疾病等生物學(xué)作用[6，7]。

生姜為常見的藥食兩用植物，分布廣泛，而含有酚羥基的生姜多酚是其主要成分，近年來國內(nèi)外的研究表明：生姜多酚可能有較好的降糖、降血脂、抗炎、抗氧化等功能性質(zhì)[8-10]。目前，關(guān)于通過超濾分離的生姜中多酚類物質(zhì)的文獻(xiàn)報(bào)道較少。

超濾是以膜兩側(cè)不同的壓力差為傳質(zhì)動(dòng)力，使溶液中不同分子量的各組分實(shí)現(xiàn)分離的非均相物系分離的體系[11]，具有操作簡便、無化學(xué)變化、能量消耗低、占地小等優(yōu)點(diǎn)。

基于上述研究現(xiàn)狀，本文采用單因素和正交實(shí)驗(yàn)方法優(yōu)化生姜中多酚類物質(zhì)的分離工藝，為生姜多酚的開發(fā)與應(yīng)用提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

新鮮生姜：江海食品有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

無水乙醇、95%乙醇：天津凱通化學(xué)試劑有限公司；香草醛：天津市百世化工有限公司。

1.3 主要儀器

RE52CS 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 上海亞榮生化儀器廠；HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋 國華電器有限公司；TDL-5-A離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠；萬分之一天平 上海上平電子儀器有限公司；UV-725型紫外可見型分光光度計(jì) 上海元析儀器有限公司；超濾裝置、超濾膜 賽多利斯公司。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

參照黃雪松等[12]的實(shí)驗(yàn)方法，得出的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程是y=0.1373x-0.129，R2=0.9962。

1.4.2 膜通量及衰減率的計(jì)算

膜通量(Jw)，是以單位膜面積、單位時(shí)間的透過液流量為度量的[13]：

Jw=V/Smt。

式中：V為透過液總體積，Sm為膜有效面積，t為過濾時(shí)間。

1.4.3 多酚的制備

取100 g生姜切絲，加入200 mL 80%乙醇打漿，浸提2 h，4500 r/min離心5 min，抽濾，收集上清液。抽濾液減壓濃縮。

1.4.4 超濾分離條件的確定

1.4.4.1 分離條件的確定

將1.4.3得到的提取液進(jìn)行預(yù)處理，選擇不同截留分子量的超濾膜進(jìn)行超濾，考察不同規(guī)格的膜、溫度、壓力、料液濃度對膜通量及衰減率的影響。

1.4.4.2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選取4個(gè)因素，采用L9(43)正交表設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化分離條件。

1.4.5 超濾對多酚截留率的影響

測定不同膜對多酚的截留率。

2 結(jié)果與分析

2.1 溫度對膜通量和衰減率的影響

溫度能加快超濾過程中料液傳遞效率，減少膜表面凝膠層的阻力[14]。影響表面上是針對料液本身，實(shí)際上是對膜兩側(cè)濃差極化的影響。實(shí)驗(yàn)中保持壓力和濃度不變，分別測定20，30，40 ℃下的膜通量。

假設(shè)兩個(gè)觀測點(diǎn)的位置分別為r1、r2，這時(shí)頻率域的波動(dòng)場用u（r1，ω）、u（r2，ω）表示。這兩點(diǎn)的波動(dòng)場的標(biāo)準(zhǔn)化交叉譜C1，2（r，ω）可定義如下：

圖1 溫度對膜通量的影響Fig.1 Effect of temperature on membrane flux

由圖1可知，膜通量隨溫度升高而升高，當(dāng)溫度為40 ℃時(shí)，膜通量最大，可能由于溫度升高使料液粘度降低，擴(kuò)散系數(shù)增加,加速了物質(zhì)的通過，減少了濃差極化的影響。

圖2 溫度對衰減率的影響Fig.2 Effect of temperature on decay rate

由圖2可知，隨著溫度升高，衰減緩慢，進(jìn)一步說明40 ℃為最佳溫度。

2.2 壓力對膜通量和衰減率的影響

超濾過程中，壓力與濃差極化有關(guān)，壓力增大，膜兩側(cè)壓力差越大，膜通量也隨之增大，同時(shí)隨著時(shí)間的進(jìn)行，超濾膜表面形成的濃差極化現(xiàn)象越嚴(yán)重，膜表面形成的凝膠層越厚，料液傳輸?shù)淖枇υ酱螅ね繒?huì)趨于減小[15]。因此，壓力過大時(shí)，除了能量消耗增加外，超濾效率降低，超濾膜污染嚴(yán)重。但壓力過低會(huì)造成初始膜通量較低，從而導(dǎo)致整個(gè)超濾過程效率低下。故本實(shí)驗(yàn)中保持溫度和濃度不變，分別測定0.05，0.1，0.15 MPa下的膜通量。

圖3 壓力對膜通量的影響Fig.3 Effect of pressure on membrane flux

由圖3可知，隨著壓力增大，膜通量增大，前7 min，0.15 MPa下，膜通量較大，隨著時(shí)間延長，0.1 MPa的膜通量高于0.15 MPa的膜通量?？赡茉蚴橇弦喝苜|(zhì)在膜表面形成積累，形成濃差極化現(xiàn)象，使膜的通量降低。

圖4 壓力對衰減率的影響Fig.4 Effect of pressure on decay rate

由圖4可知，隨著壓力的增大，衰減率隨之增大，綜合以上因素，選擇壓力為0.1 MPa進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

2.3 濃度對膜通量和衰減率的影響

膜的濃差極化現(xiàn)象以及表面凝膠層的形成是料液濃度對超濾的主要影響因素。選擇合適的料液濃度，可以在相對適合的傳質(zhì)阻力下，盡可能地透過更多的需要物質(zhì)，從而提高超濾實(shí)驗(yàn)的總體效率[16]。所以本實(shí)驗(yàn)中保持溫度和壓力不變，分別測定0.5，1，1.5 mg/mL下的膜通量。

圖5 濃度對膜通量的影響Fig.5 Effect of concentration on membrane flux

由圖5可知，濃度為1.5 mg/mL時(shí)，膜通量最低，前6 min，濃度為1 mg/mL的膜通量比0.5 mg/mL的膜通量高，超過這個(gè)時(shí)間后，0.5 mg/mL比1 mg/mL的膜通量高。可能原因是料液濃度高，膜表面形成的凝膠層會(huì)加快，導(dǎo)致膜通量下降較快。1 mg/mL的料液濃度適中，起初膜通量較大，隨著時(shí)間延長，膜表面開始形成凝膠層，濃差極化嚴(yán)重，導(dǎo)致膜通量衰減。0.5 mg/mL的料液濃度較小，與1 mg/mL的料液濃度相比膜通量相差不大， 濃度較低，膜表面形成濃差極化較慢。

圖6 濃度對衰減率的影響Fig.6 Effect of concentration on decay rate

由圖6可知，0.5 mg/mL料液膜的衰減率減低，較1 mg/mL的小，因此選擇料液濃度為0.5 mg/mL。

2.4 正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化分離工藝

以膜通量為指標(biāo)，正交實(shí)驗(yàn)的因素和水平見表1，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2，方差分析見表3。

表1 生姜超濾正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment

表2 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 L9(34)Orthogonal test design and results

由表2可知，各個(gè)因素對膜通量的影響大小順序?yàn)椋?C>B>A ，最優(yōu)組合是A2B3C1，即：溫度為30 ℃，壓力為0.15 MPa，濃度為0.5 mg/mL，膜通量為33.34 mL/m2·s。

表3 方差分析表Table 3 Table of variance analysis

由表3可知，方差分析的結(jié)果F(C)>F(B)>F(A)，濃度對超濾效果的影響最大，且具有顯著性差異(p<0.05)。

2.5 超濾對多酚截留率的影響

表4 超濾的截留率表Table 4 Table of rejection rate of ultrafiltration

由表 4可知，超濾原液中分子量小于50 kD 的組分占 95.2%，分子量在30～50 kD的組分占13.2%；分子量在10～30 kD的組分占13.2%，分子量小于10 kD的組分占56.6%。由此可見，超濾膜對多酚有一定的富集作用，故選擇50 kD的超濾膜。

3 結(jié)論

生姜中多酚類物質(zhì)的超濾分離條件為料液溫度30 ℃，壓力0.15 MPa，濃度0.5 mg/mL，膜通量33.34 mL/m2·s，在此條件下，生姜多酚的膜截留率為95.2%。本研究結(jié)果為生姜的開發(fā)利用提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

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Study on Separation of Polyphenols from Ginger with Ultrafiltration Technology

LIU Jun-wei, LI Xiao-chen, HOU Ying-hui, WANG Yun, SONG Rong-zhen, TANG Xiao-zhen*

(College of Food Science and Engineering, Shandong Agricultural University, Taian 271018, China)

With ginger as raw material, the separation of polyphenols from ginger is adopted by ultrafiltration technology. The effects of temperature, pressure and concentration are analyzed by single factor experiment. On the basis of single factor experiment, the optimal process conditions for polyphenols extraction from ginger are obtained by orthogonal experiment. The results show that the optimum separation conditions are as follows:50 kD membrane, temperature is 30 ℃, pressure is 0.15 MPa, material-liquid concentration is 0.5 mg/mL and membrane flux is 33.34 mL/m2·s. Under these conditions, the membrane retention rate of ginger polyphenols is 95.2%.The results could provide experimental data for the development and utilization of ginger.

ginger；ultrafiltration；polyphenol

2017-03-18 *通訊作者

劉軍偉(1990-)，男，山東煙臺(tái)人，碩士，主要從事功能食品方面的研究。

TS201.56

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.09.003

1000-9973(2017)09-0010-04