臧 雪 梅， 楊 殿 來(lái)， 張 瑩 瑩， 王 志 強(qiáng)， 柳 鳴， 林 海

( 1.大連工業(yè)大學(xué) 紡織與材料工程學(xué)院, 遼寧 大連 116034；2. 遼寧省輕工科學(xué)研究院, 遼寧 沈陽(yáng) 110033 )

波導(dǎo)適用型鋁鍺酸鹽玻璃中銩離子近紅外熒光發(fā)射

臧 雪 梅1,2， 楊 殿 來(lái)2， 張 瑩 瑩2， 王 志 強(qiáng)1， 柳 鳴1， 林 海1

( 1.大連工業(yè)大學(xué) 紡織與材料工程學(xué)院, 遼寧 大連 116034；2. 遼寧省輕工科學(xué)研究院, 遼寧 沈陽(yáng) 110033 )

采用熔融淬冷法制備了銩鐿摻雜鋁鍺酸鹽玻璃，表征了熱離子交換玻璃樣品的波導(dǎo)折射率分布和紅外光譜參量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鉀鈉熱離子交換可將鋁鍺酸鹽玻璃制成平面光學(xué)波導(dǎo)，在380 ℃下鉀鈉離子交換的有效擴(kuò)散系數(shù)為0.070 μm2/min。Judd-Ofelt強(qiáng)度參數(shù)分別為5.36×10-20、1.44×10-20和0.92×10-20cm2，反映出鋁鍺酸鹽玻璃中銩離子周圍環(huán)境具有較高的反演非對(duì)稱性和較強(qiáng)的共價(jià)性。在975 nm激光泵浦下可觀察到有效的銩離子1.8 μm處3F4→3H6近紅外發(fā)射，最大受激發(fā)射截面為5.77×10-21cm2，理論增益值可達(dá)1.95 dB/cm。有效的近紅外熒光發(fā)射和穩(wěn)定的波導(dǎo)性能表明銩鐿摻雜鋁鍺酸鹽玻璃在醫(yī)用緊湊波導(dǎo)型光源和激光雷達(dá)等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

銩鐿摻雜；鍺酸鹽玻璃；波導(dǎo)適用型；近紅外發(fā)射

Abstract: Tm3+/Yb3+codoped aluminum germanate glasses were prepared by melt-quenching technique. The thermal ion-exchanged waveguide refractive index profile and infrared spectra parameters of the glasses were measured. The results revealed that aluminum germanate glass slab waveguide could be fabricated successfully by thermal K+-Na+ion-exchange method, and the effective diffusion constant was 0.070 μm2/min at 380 ℃. Judd-Ofelt intensity parameters were 5.36×1020, 1.44×1020and 0.92×1020cm2, indicating a high inversion asymmetric and covalent environment around Tm3+in the optical glasses. Under the 975 nm laser, the maximum stimulated emission cross-section of the transition3F4→3H6peaking at 1.8 μm was derived to be 5.77×1021cm2and the ideal gain was 1.95 dB/cm. Effective near-infrared fluorescence and perfect waveguide performance demonstrate that Tm3+/Yb3+codoped aluminum germanate glasses are potential candidates in developing compact waveguide-typed medical light source and light detection and ranging (LIDAR).

Keywords: Tm3+/Yb3+doped; germanate glasses; waveguide-adaptive; near-infrared emission

0 引 言

近紅外波段光源由于在安防、消防、電力和醫(yī)療等領(lǐng)域的應(yīng)用前景，受到人們的廣泛關(guān)注[1-3]。其中，1.8 μm附近的紅外光，可應(yīng)用于人眼安全手術(shù)、遙感技術(shù)、大氣檢測(cè)和國(guó)防等諸多方面[4]。隨著紅外光源器件的集成化和微型化，科研工作者開始關(guān)注光波導(dǎo)領(lǐng)域用光學(xué)材料， 并就稀土摻雜的發(fā)光材料開展大量研究。作為發(fā)光中心的稀土離子，Pr3+、Ho3+、Er3+、Tm3+等已見部分報(bào)道。其中，Tm3+具有豐富的能級(jí)結(jié)構(gòu)和多個(gè)躍遷通道，可實(shí)現(xiàn)多波段的可見至紅外光發(fā)射，尤其在1.8 μm附近的發(fā)光十分有效。而Tm3+的3F4與下能級(jí)之間較大的能級(jí)間隙和較小的非輻射弛豫速率，更是為其產(chǎn)生高效的紅外發(fā)射提供了有利條件[5]。鍺酸鹽體系玻璃作為一類適宜稀土離子摻雜的基質(zhì)材料，其適度寬松的無(wú)定形網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)為稀土離子提供了較高的溶解度[6]，在眾多氧化物玻璃中具有聲子能量低、熱膨脹系數(shù)小、熱/化學(xué)性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，適合于制備光波導(dǎo)和光纖。作為對(duì)波導(dǎo)光源用光學(xué)材料的有益補(bǔ)充，具有高效1.8 μm發(fā)射和可波導(dǎo)化特性的光學(xué)玻璃對(duì)醫(yī)用緊湊型波導(dǎo)光源和激光雷達(dá)等技術(shù)的研發(fā)具有重要意義。

本工作制備了Tm3+/Yb3+摻雜的鋁鍺酸鹽玻璃，采用K+-Na+熱離子交換進(jìn)行了波導(dǎo)化嘗試并擬合出有效擴(kuò)散系數(shù)，討論了Tm3+紅外熒光特性和增益性能，為發(fā)展緊湊型紅外波導(dǎo)光源提供參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 玻璃合成與波導(dǎo)化嘗試

利用高溫熔融反應(yīng)及淬冷技術(shù)合成Tm3+/Yb3+摻雜鋁鍺酸鹽玻璃，基質(zhì)摩爾組分為23Na2O-2MgO-22Al2O3-53GeO2，引入0.8% Tm2O3與2.4% Yb2O3(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),原材料Na2CO3、MgO、Al2O3、GeO2、Tm2O3和Yb2O3純度均為99.99%。準(zhǔn)確稱量試劑，裝入氧化鋁坩堝，充分混勻，于1 200 ℃預(yù)熱4 h以除去生料中潛含的微量水分，轉(zhuǎn)至1 550 ℃高溫爐中熔融3 h，將熔融液倒入預(yù)熱的鋁質(zhì)模具中成型，再移入550 ℃馬弗爐退火4 h，隨爐冷卻到室溫。所制備的玻璃樣品經(jīng)研磨拋光后作為離子交換光學(xué)波導(dǎo)的玻璃基底。

采用KNO3作為離子交換源，純凈KNO3放入清潔的剛玉坩堝中，玻璃基片用去離子水徹底清洗并干燥。將清洗完全的玻璃基片及盛有純凈KNO3熔鹽的剛玉坩堝置入電阻爐并升溫至380 ℃，待溫度穩(wěn)定，將玻璃基片浸沒(méi)在熔鹽中離子交換4 h。離子交換過(guò)程結(jié)束后將玻璃基片從熔鹽中取出，自然冷卻清洗基片表面殘留的熔鹽即獲得K+-Na+離子交換玻璃平面光波導(dǎo)樣品。

1.2 測(cè)試與表征

根據(jù)阿基米德原理測(cè)得玻璃樣品的密度為3.212 g/cm3。采用Metricon 2010 棱鏡耦合儀測(cè)量鋁鍺酸鹽玻璃基底折射率以及熱離子交換后平面光波導(dǎo)的有效折射率。玻璃基底在635.96和1 546.9 nm處的折射率測(cè)定為1.579 8和1.561 7。其他波長(zhǎng)處的折射率可由柯西公式n=A+B/λ2導(dǎo)出，式中A=1.558 0，B=8 785 nm2。Tm3+/Yb3+摻雜鋁鍺酸鹽玻璃的吸收光譜由Perkin-Elmer Lambda 950 雙光束分光光度計(jì)記錄。紅外發(fā)射光譜采用NIR Quest 512-2.5微型光譜儀(Ocean Optics)進(jìn)行采集(975 nm激光作為激發(fā)源)，測(cè)試系統(tǒng)如圖1所示。

圖1 紅外發(fā)射光譜測(cè)量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Framework of infrared spectrum measuring system

2 結(jié)果與討論

2.1 K+-Na+熱離子交換

采用熱離子交換技術(shù)獲得K+-Na+離子交換的Tm3+/Yb3+摻雜鋁鍺酸鹽光學(xué)波導(dǎo)。K+-Na+離子交換平面玻璃光波導(dǎo)在自然光下透明度和均勻性良好，如圖2(a)所示。圖2(b)和2(c)分別為持續(xù)4 h離子交換平板波導(dǎo)后測(cè)得635.96和1 546.9 nm 波長(zhǎng)下的反射光強(qiáng)度和折射率關(guān)系曲線圖，向下的峰型代表了檢測(cè)到橫向電場(chǎng)(TE)模式，可知此平面波導(dǎo)分別有3個(gè)和1個(gè)完整的TE模式。在各類型光電器件中，單模緊湊型光學(xué)波導(dǎo)與多模波導(dǎo)相比具有損耗小的特點(diǎn)，通過(guò)減少鋁鍺酸鹽玻璃熱離子交換時(shí)間的方法可實(shí)現(xiàn)該目的。離子交換1.5 h的補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2(b)插圖所示，在635.96 nm波長(zhǎng)下波導(dǎo)模式有所減少，進(jìn)一步縮短離子交換時(shí)間可獲得模式單一的可見區(qū)波導(dǎo)。

(a) 玻璃照片(b) 635.96 nm反光強(qiáng)度和折射率關(guān)系

圖2 Tm3+/Yb3+摻雜鋁鍺酸鹽玻璃波導(dǎo)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果

Fig.2 Experiment results of Tm3+/Yb3+doped aluminum germanate waveguide

表1 不同玻璃基質(zhì)的K+-Na+離子交換參數(shù)Tab.1 K+-Na+ ion-exchange parameters of waveguide preparation on various glasses

2.2 吸收光譜和Judd-Ofelt參數(shù)計(jì)算

圖3為0.8% Tm2O3和2.4% Yb2O3摻雜鋁鍺酸鹽玻璃的吸收光譜，6個(gè)吸收峰位于1 664、1 207、790、683、470和354 nm，分別源于Tm3+基態(tài)3H6向3F4、3H5、3H4、3F2+3F3、1G4和1D2激發(fā)態(tài)的吸收躍遷。利用Judd-Ofelt理論對(duì)Tm3+的4fn組態(tài)內(nèi)吸收躍遷進(jìn)行分析，除3H6→3H5吸收帶受電偶極子和磁偶極子雙重影響以外，其余能級(jí)躍遷均為電偶極子單獨(dú)作用。磁偶極子貢獻(xiàn)率Pmd可由Pmd=nP′推導(dǎo)出，n為玻璃折射率，P′為根據(jù)稀土水合離子能級(jí)參數(shù)計(jì)算得出的參量。利用最小二乘法，由實(shí)驗(yàn)振子強(qiáng)度的電偶極子貢獻(xiàn)推導(dǎo)出Tm3+離子Judd-Ofelt強(qiáng)度參數(shù)Ω2=5.36×10-20cm2，Ω4=1.44×10-20cm2，Ω6=0.92×10-20cm2。

圖3 0.8% Tm2O3和2.4% Yb2O3共摻鋁鍺酸鹽玻璃吸收光譜(插圖：鋁鍺酸鹽玻璃中Yb3+離子吸收截面和發(fā)射截面)

Fig.3 Absorption spectrum of 0.8% Tm2O3and 2.4% Yb2O3doped aluminum germanate glasses (Inset: absorption and emission cross-sections of Yb3+in aluminum germanate glasses)

將鋁鍺酸鹽玻璃中Tm3+離子振子強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)值和理論擬合值代入式(1)

(1)

式中：Ntran和Npara分別為躍遷轉(zhuǎn)換次數(shù)和J-O參數(shù)的數(shù)量。由此推導(dǎo)出二者均方根偏差δrms為4.2×10-7。

J-O強(qiáng)度參數(shù)與材料的結(jié)構(gòu)性質(zhì)密切相關(guān)，其中Ω2反映了基質(zhì)材料配位環(huán)境的反演非對(duì)稱性，Ω4/Ω6則在一定程度上體現(xiàn)了基質(zhì)材料的光譜品質(zhì)[10]。表2為不同玻璃材料中Tm3+離子的譜線強(qiáng)度參數(shù)。對(duì)比結(jié)果表明， 鋁鍺酸鹽玻璃中Tm3+的Ω2參量大于其在氟氧化物、氟鋯酸鹽和鋁酸鹽玻璃中的值，與其在硼碲酸鹽玻璃中的值相近，略小于其在鎵鍺酸鹽中的值[11-14]，表明Tm3+離子處于一個(gè)具有較高反演非對(duì)稱性和較強(qiáng)共價(jià)性的環(huán)境。此外，除了硅鋁酸鹽玻璃的Ω4/Ω6最高以外，鋁鍺酸鹽玻璃的Ω4/Ω6大于其他幾種玻璃基質(zhì)，揭示出Tm3+/Yb3+共摻鋁鍺酸鹽玻璃是一種性能較為優(yōu)良的光學(xué)玻璃。

表2 Tm3+在各玻璃基質(zhì)中的J-O強(qiáng)度參數(shù)Tab.2 J-O intensity parameters of Tm3+ in various host glasses 10-20 cm2

2.3 紅外1.8 μm吸收截面、發(fā)射截面和增益系數(shù)

就激光材料而言，受激發(fā)射截面反映了稀土離子在基質(zhì)材料中產(chǎn)生受激輻射的能力。Tm3+和Yb3+的吸收截面σa(λ)與波長(zhǎng)的關(guān)系如式(2)。

(2)

Tm3+/Yb3+共摻鋁鍺酸鹽玻璃在975 nm的強(qiáng)吸收帶歸因于Yb3+離子2F7/2→2F5/2的能級(jí)躍遷，Yb3+作為Tm3+的泵浦能量敏化離子，其發(fā)射截面σ1e(λ)可由公式(3)推導(dǎo)。

(3)

式中：I0(λ)和I(λ)是入射光強(qiáng)度和出射光強(qiáng)度，N0為Yb3+離子數(shù)密度(cm-3)，E(λ)為吸光度，d為樣品厚度，Zl和Zu是根據(jù)Yb3+能級(jí)圖確定的低能態(tài)和高能態(tài)的分割函數(shù)，Ezl、λp、h、c、k和T分別代表零位線能量、吸收峰波長(zhǎng)、普朗克常數(shù)、光速、波爾茲曼常數(shù)和室溫。由于不同玻璃基質(zhì)中Yb3+的協(xié)調(diào)性是一致的，Zl/Zu變化不大，約為0.93，計(jì)算得到Y(jié)b3+離子吸收截面和發(fā)射截面曲線如圖3插圖所示，Yb3+最大吸收截面和最大發(fā)射截面分別為14.50×10-21和13.95×10-21cm2。鋁鍺酸鹽玻璃系統(tǒng)中Yb3+離子較大的發(fā)射截面可有效地抽運(yùn)975 nm泵浦光能量傳遞給其他稀土離子，如Tm3+。

Tm3+在鋁鍺酸鹽玻璃系統(tǒng)中發(fā)射截面σ2e(λ) 推導(dǎo)公式：

(4)

式中：Aij為自發(fā)輻射概率，I(λ)、c和n分別為熒光光譜強(qiáng)度、真空中光速和玻璃折射率。鋁鍺酸鹽玻璃中Tm3+離子1.8 μm吸收和發(fā)射截面如圖4所示。當(dāng)激發(fā)波長(zhǎng)小于1.721 μm時(shí)，樣品的吸收截面大于受激發(fā)截面；當(dāng)波長(zhǎng)大于1.721 μm時(shí)，樣品的吸收截面小于發(fā)射截面。Tm3+最大吸收截面為3.58×10-21cm2，發(fā)射截面于1.833 μm處達(dá)到最大值5.77×10-21cm2。

圖4 鋁鍺酸鹽玻璃中Tm3+離子1.8 μm吸收截面和發(fā)射截面

Fig.4 Absorption and emission cross-section profiles of Tm3+in aluminum germanate glasses

表3列出了不同玻璃中3F4→3H6躍遷發(fā)射的受激發(fā)射截面δem、輻射壽命τR及兩者乘積因子δem×τR。作為激光材料的表觀參數(shù)，鋁鍺酸鹽玻璃的δem×τR估算為22.16×10-21cm2·ms，大于鉍碲酸鹽(21.64×10-21cm2·ms)、氟磷酸鹽(18.25×10-21cm2·ms)和硅鋁酸鹽玻璃(21.41×10-21cm2·ms)等，只略小于鍺酸鹽玻璃(23.90×10-21cm2·ms)[1,15-19]。

表3 不同玻璃中Tm3+的3F4→3H6發(fā)射截面和理論壽命

Tab.3 Calculateδem,τRandδem×τRof3F4→3H6transition in Tm3+doped glasses

玻璃基質(zhì)文獻(xiàn)δem/(10-21cm2)τR/msδem×τR/(10-21cm2·ms)SiO2-Al2O3-BaO-Na2O[15]3.815.6221.41SiO2-Al2O3-CaO-BaO[16]3.895.2120.27Fluorophosphate[17]4.114.4418.25BaO-GeO2-Ga2O3-La2O3[18]4.922.0810.23Germanate[1]5.154.6423.90SiO2-PbO-MgO[19]5.353.7119.85Na2O-Al2O3-MgO-GeO2本工作5.773.8422.16

Tm3+離子1.8 μm發(fā)射增益譜可由吸收/發(fā)射截面推導(dǎo)，用以推測(cè)3F4能級(jí)向基態(tài)躍遷發(fā)射的增益特性。所有Tm3+存在于基態(tài)3H6或激發(fā)態(tài)3F4的理想情況下，增益譜G(λ,P)可表示為

G(λ,P)=10 lg exp{N[Pσe(λ)-(1-P)σa(λ)]L}

(5)

式中：P為Tm3+在3F4能級(jí)的分?jǐn)?shù)因子，N為Tm3+離子數(shù)密度，L為條形波導(dǎo)長(zhǎng)度。鋁鍺酸鹽玻璃中Tm3+離子3F4→3H6轉(zhuǎn)換發(fā)射增益譜(L=1 cm)如圖5所示。在較低粒子數(shù)分布下，Tm3+離子3F4→3H6能級(jí)間躍遷就可獲得正的增益系數(shù)，且凈增益隨著反轉(zhuǎn)離子數(shù)的增多而變大。當(dāng)設(shè)定Tm3+處于3F4激發(fā)態(tài)的分?jǐn)?shù)因子為0.8和1.0時(shí)，計(jì)算出1.8 μm發(fā)射理論凈增益分別為1.50和1.95 dB/cm，進(jìn)一步表明Tm3+/Yb3+共鋁鍺酸鹽玻璃可作為一種制備特殊頻帶光學(xué)雷達(dá)器件的潛在光學(xué)材料。

圖5 Tm3+離子3F4→3H6轉(zhuǎn)換發(fā)射在1.8 μm附近的增益譜(L=1 cm)

Fig.5 Calculated gain spectra (L=1 cm) of the3F4→3H6transition emission

3 結(jié) 論

制備了Tm3+/Yb3+摻雜鋁鍺酸鹽玻璃且實(shí)現(xiàn)了平板波導(dǎo)化，結(jié)果顯示K+-Na+熱離子交換有效離子擴(kuò)散系數(shù)為0.070 μm2/min，波導(dǎo)模式可通過(guò)離子交換時(shí)間控制。測(cè)試并分析了樣品玻璃的吸收光譜，計(jì)算出Judd-Ofelt強(qiáng)度參數(shù)分別為5.36×10-20、1.44×10-20和0.92×10-20cm2，揭示了光學(xué)玻璃中Tm3+離子所處環(huán)境具有較高反演不對(duì)稱性和較強(qiáng)共價(jià)性。推導(dǎo)出Tm3+離子3F4→3H6發(fā)射躍遷的最大受激發(fā)射截面為5.77×10-21cm2，且當(dāng)Tm3+離子3F4能級(jí)分?jǐn)?shù)因子設(shè)定為0.8和1.0時(shí)，1.8 μm發(fā)射理論增益分別可達(dá)1.50和1.95 dB/cm。有效的發(fā)射增益表明Tm3+/Yb3+摻雜鋁鍺酸鹽玻璃在緊湊型波導(dǎo)光源和激光雷達(dá)等方面具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

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Nearinfraredemissionofthuliuminwaveguide-adaptivealuminumgermanateglasses

ZANG Xuemei1,2, YANG Dianlai2, ZHANG Yingying2, WANG Zhiqiang1, LIU Ming1, LIN Hai1

( 1.School of Textile and Material Engineering, Dalian Polytechnic University, Dalian 116034, China；2.Institute of Liaoning Provincial Light Industry Science Research Institute, Shenyang 110033, China )

TQ171；O433

A

1674-1404(2017)05-0359-06

2016-10-28.

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(61275057)；遼寧省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2015020179，2015020187).

臧雪梅(1994-)，女，碩士研究生；通信作者：柳 鳴(1969-)，女，工程師.

臧雪梅,楊殿來(lái),張瑩瑩,王志強(qiáng),柳鳴,林海.波導(dǎo)適用型鋁鍺酸鹽玻璃中銩離子近紅外熒光發(fā)射[J].大連工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2017,36(5):359-364.

ZANG Xuemei, YANG Dianlai, ZHANG Yingying, WANG Zhiqiang, LIU Ming, LIN Hai. Near infrared emission of thulium in waveguide-adaptive aluminum germanate glasses[J]. Journal of Dalian Polytechnic University, 2017, 36(5): 359-364.