翁 燦，王 飛，楊冬嬌，呂 輝，蔣炳炎

(1 中南大學(xué) 高性能復(fù)雜制造國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙410083；2中南大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，長沙410083)

電流密度對(duì)微/納結(jié)構(gòu)電鑄成型模芯質(zhì)量的影響

翁 燦1,2，王 飛1,2，楊冬嬌1,2，呂 輝1,2，蔣炳炎1,2

(1 中南大學(xué) 高性能復(fù)雜制造國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙410083；2中南大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，長沙410083)

利用多物理場耦合分析軟件COMSOL Multiphysics，模擬微/納結(jié)構(gòu)電鑄過程中陰極表面的電場分布，研究不同電流密度下微/納結(jié)構(gòu)表面的電場分布及電鑄層生長前沿情況。仿真結(jié)果表明：采用較低的初始電流密度，可有效改善微/納結(jié)構(gòu)生長前沿鑄層厚度的均勻性。選用納米光闌和納米柱陣列2種微/納結(jié)構(gòu)母板進(jìn)行電鑄實(shí)驗(yàn)，將初始電流密度從4A/dm2調(diào)至1A/dm2，納米光闌母板成型最大誤差60nm降至±20nm之內(nèi)。通過合理設(shè)置初始電流密度、增強(qiáng)陰極表面溶液流動(dòng)強(qiáng)度等措施，納米柱陣列模芯特征直徑尺寸誤差由6.27%下降至2.49%，有效提高電鑄模芯的復(fù)制質(zhì)量。

微/納結(jié)構(gòu)；電鑄；電流密度；模芯

Abstract： Based on the COMSOL Multiphysics software, the electric field distribution and the growth front of electroformed layer on the cathode surface were simulated during the electroforming process. The simulation results show that the uniformity of electroformed layer with micro/nano-cavities can be effectively improved with a better replication quality by using a lower initial current density. Both nano-diaphragm and nanopillar array are selected as masters for the electroforming experiments. When the initial current density decreases from 4A/dm2to 1A/dm2, the maximum deviation of characteristic width between the nano-diaphragm master and mold inserts dramatically decreases from 60nm to ±20nm. By setting proper current density and enhancing mass transfer near the cathode surface, the characteristic diameter dimension error of electroformed mold inserts for nanopillar array decreases from 6.27% to 2.49%. The replication quality of electroformed mold inserts with micro/nano-cavities can be significantly improved by these methods.

Keywords：micro/nano structure；electroforming；current density；mold insert

納米制造是支撐納米技術(shù)等高新技術(shù)走向應(yīng)用的基礎(chǔ)和關(guān)鍵[1]。目前，聚合物納米結(jié)構(gòu)零件制造加工的技術(shù)主要包括平面工藝、探針工藝和模型工藝[2]等。其中，模型工藝?yán)煤{米結(jié)構(gòu)尺寸的模具復(fù)制出相應(yīng)的納米結(jié)構(gòu)，如納米壓印技術(shù)[3-5]、納注射成型技術(shù)[6-9]等。微/納結(jié)構(gòu)模芯的成型質(zhì)量在一定程度上決定了微/納結(jié)構(gòu)的復(fù)制質(zhì)量。當(dāng)前微/納結(jié)構(gòu)模芯的主要制備方法是在硅或玻璃基底上,利用電子束光刻、反應(yīng)離子刻蝕和極紫外光刻等技術(shù)進(jìn)行制造[10-12]。但這些方法的制備成本較高、效率低，尤其是硅模芯材料較脆，因而在模型工藝中的應(yīng)用受到限制[13,14]。而電鑄技術(shù)可用于復(fù)雜、微細(xì)結(jié)構(gòu)的精密成型，利用該技術(shù)制備出的微/納結(jié)構(gòu)模芯具有力學(xué)性能好、使用壽命長等特點(diǎn)，可以滿足模型工藝的要求[15-17]。在電鑄成型過程中，微/納結(jié)構(gòu)處存在傳質(zhì)困難、電場邊緣集中效應(yīng)、陰極極化等問題，造成模芯成型精度低，從而影響聚合物微/納結(jié)構(gòu)零件的成型質(zhì)量。Han等[18]針對(duì)微/納特征結(jié)構(gòu)開口處鑄層生長過快，導(dǎo)致鑄層內(nèi)部出現(xiàn)漏鍍孔洞的問題，提出采用正負(fù)雙脈沖電源及時(shí)溶解邊緣過快生長的鑄層，減少漏鍍孔洞，提高微細(xì)結(jié)構(gòu)成型精度。朱荻等[19]采用過電鑄方法成型特征尺寸在10μm的微細(xì)陣列網(wǎng)板，模擬成型過程中微結(jié)構(gòu)表面電場分布，間接表征微結(jié)構(gòu)區(qū)域鑄層的生長狀態(tài)。呂輝等[20]研究了陰極表面電場分布對(duì)鑄層厚度均勻性的影響，指出輔助陰極等措施能有效改善鑄層厚度不均現(xiàn)象。目前，電鑄成型微觀結(jié)構(gòu)精度的改善主要集中在母板電鑄前處理過程和脈沖電源波形方面，能夠?qū)崿F(xiàn)微米尺度成型結(jié)構(gòu)的優(yōu)化，而對(duì)納米結(jié)構(gòu)的成型精度缺乏針對(duì)性研究。電鑄過程的仿真模擬主要針對(duì)陰極表面的宏觀電場、流場分布及鑄層宏觀厚度分布，微/納尺度復(fù)制精度方面的數(shù)值分析比較欠缺。

本工作以微/納特征結(jié)構(gòu)為研究對(duì)象，采用COMSOL Multiphysics軟件，模擬微/納結(jié)構(gòu)電鑄過程中陰極表面的電流密度分布，研究微/納結(jié)構(gòu)尺寸對(duì)電鑄系統(tǒng)電場分布的影響和電流密度對(duì)微/納結(jié)構(gòu)電鑄層生長前沿的影響，進(jìn)一步預(yù)測微/納結(jié)構(gòu)整體的復(fù)制精度?；诜抡娼Y(jié)果進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，在優(yōu)化的工藝參數(shù)下，制備出微/納特征結(jié)構(gòu)整體復(fù)制精度高、鑄層厚度均勻的模芯。

1 電鑄系統(tǒng)電場仿真分析

1.1 電場分析理論基礎(chǔ)

對(duì)于電沉積過程，法拉第定律是最基本的定理。根據(jù)法拉第電解定律，陰極析出金屬的質(zhì)量m為：

(1)

式中：Q為參與電極反應(yīng)的電量；z為析出金屬的化合價(jià)；F為法拉第常數(shù)，96485C/mol；M為析出金屬的摩爾質(zhì)量；C為析出物質(zhì)化學(xué)當(dāng)量；k為電化學(xué)比例系數(shù)；I為電沉積電流；t為電沉積時(shí)間。

對(duì)于電解質(zhì)溶液，其離子濃度受擴(kuò)散和電遷移作用影響，根據(jù)溶液離子傳輸?shù)哪芩固?普朗克方程、物料守恒及電荷守恒方程求解離子傳質(zhì)通量：

對(duì)于電極，在電鑄過程中電極發(fā)生氧化還原反應(yīng)，根據(jù)巴特勒-伏爾摩公式求解陰極表面局部電流密度iloc。

(3)

式中：i0為平均電流密度；η為過電勢；T為電解液溫度；R為理想氣體常數(shù)，8.314J/(mol·K)。

根據(jù)邊界上電極動(dòng)力學(xué)公式，可求解電極上離子通量。

(4)

式中：NNi2+為電極上鎳離子通量；n為邊界法向矢量。

1.2 物理模型建立

在微/納特征結(jié)構(gòu)電鑄成型過程中，電鑄系統(tǒng)主要由電解質(zhì)溶液、陰極、陽極和電源組成。電源通過設(shè)定電流參數(shù)來加載，建模時(shí)重點(diǎn)關(guān)注陰極、陽極以及陰極表面的微/納特征結(jié)構(gòu)，其他因素做簡化處理。陰極上設(shè)置了不同尺寸特征寬度W的微/納結(jié)構(gòu)凹槽，結(jié)構(gòu)寬度分別為0.5，1.0，1.5，2.0μm和2.5μm，凹槽結(jié)構(gòu)深度h均為500nm。在陰極定軸旋轉(zhuǎn)的情況下，假定電鑄系統(tǒng)中電解質(zhì)溶液濃度均一穩(wěn)定，且為理想牛頓線性流體。微/納結(jié)構(gòu)電鑄系統(tǒng)的二維模型如圖1所示。u表示溶液本體速率，從左邊界流入，經(jīng)過陰極表面后從右邊界流出。

圖1 微/納結(jié)構(gòu)電鑄系統(tǒng)二維模型Fig.1 2-D model of electroforming system for micro/nano-cavities

通過COMSOL Multiphysics軟件，使用電鍍模塊中的3次電流分布Nernst-Planck接口設(shè)定電極動(dòng)力學(xué)控制方程，假設(shè)電沉積效率為100%，左右兩側(cè)為絕緣壁，設(shè)定陰極和陽極邊界條件方程分別為：

(5)

垂直于電極部分的邊假設(shè)為絕緣邊界，即滿足邊界方程：

NNi2+·n=0

(6)

采用邊界層網(wǎng)格劃分法，細(xì)化微結(jié)構(gòu)邊界網(wǎng)格，對(duì)微/納結(jié)構(gòu)電鑄系統(tǒng)二維模型采用四邊形單元進(jìn)行網(wǎng)格化，對(duì)陰極邊界進(jìn)行細(xì)化，共20857個(gè)單元。

電鑄系統(tǒng)參照實(shí)際中的氨基磺酸鎳配方體系，其主要物理量參數(shù)如表1所示。

主鹽濃度為450g/L。采用“Electrodeposition, Deformed Geometry”模塊，根據(jù)巴特勒-伏爾莫公式可以求解陰極電極表面局部電流密度，從而獲得整個(gè)電沉積系統(tǒng)電勢的分布，采用移動(dòng)網(wǎng)格技術(shù)追蹤微/納結(jié)構(gòu)電鑄成型過程中鑄層的生長前沿。

表1 電鑄系統(tǒng)中物理量參數(shù)Table 1 Physical parameters of the electroforming system

1.3仿真結(jié)果及分析

1.3.1 微/納結(jié)構(gòu)尺寸對(duì)電鑄系統(tǒng)電場分布的影響

設(shè)定電解質(zhì)溶液離子濃度為1500mol/L，交換電流密度為1A/dm2，數(shù)值模擬獲得微/納結(jié)構(gòu)電鑄系統(tǒng)內(nèi)各個(gè)區(qū)域的等勢線分布如圖2所示。

圖2 微/納結(jié)構(gòu)電鑄系統(tǒng)等勢線分布Fig.2 Electrical potential distribution of the electroforming system for micro/nano-cavities

遠(yuǎn)陰極區(qū)域電勢線較為均一、平緩，陰極表面微/納結(jié)構(gòu)處電流密度出現(xiàn)明顯波動(dòng)。由于幾何形貌的不對(duì)稱性及電場的邊緣效應(yīng)，微/納結(jié)構(gòu)凹槽的內(nèi)部等勢線出現(xiàn)較大幅度的彎曲，電流密度分布不均。寬度越小、深寬比越大的特征結(jié)構(gòu)內(nèi)部等勢線越密集，等勢線彎曲程度越大，表明微/納特征結(jié)構(gòu)底部與開口處的電流密度差異大，開口處成型較快，底部容易出現(xiàn)漏鍍孔隙。隨著結(jié)構(gòu)寬度增大、深寬比減小，等勢線的彎曲程度減小，微/納特征結(jié)構(gòu)底部與開口處電流密度差異減小，可實(shí)現(xiàn)較為完整的沉積成型。

圖3為陰極表面微/納結(jié)構(gòu)內(nèi)模擬結(jié)果數(shù)值提取線。

圖3 陰極表面微/納結(jié)構(gòu)內(nèi)模擬結(jié)果數(shù)值提取線Fig.3 Extracting line for numerical simulation results along the center line of micro/nano-cavities on the cathode surface

按數(shù)值提取線獲取不同寬度微/納結(jié)構(gòu)凹槽中心線上的電勢值。各微/納結(jié)構(gòu)內(nèi)部由下至上電勢逐漸增大，如圖4所示。特征寬度越大，深寬比越小的結(jié)構(gòu)內(nèi)部整體電勢相對(duì)較高，寬2.5μm凹槽結(jié)構(gòu)內(nèi)部電勢比寬0.5μm凹槽結(jié)構(gòu)平均高出1mV。特征寬度越小、深寬比越大的微/納結(jié)構(gòu)內(nèi)部，槽口與槽底處的電勢不均勻性越顯著，寬0.5μm凹槽結(jié)構(gòu)開口處電勢比其底部高出0.5mV，這一差值在寬2.5μm凹槽結(jié)構(gòu)處降低至0.3mV。

圖4 微/納結(jié)構(gòu)凹槽中心電勢分布Fig.4 Electrical potential distribution of groove center in micro/nano-cavities

1.3.2 電流密度對(duì)微/納結(jié)構(gòu)電鑄層生長前沿的影響

陰極表面電流密度分布直接決定了各區(qū)域離子沉

積的速率，對(duì)電鑄整體復(fù)制精度產(chǎn)生重要影響。按圖3所示數(shù)值提取線，獲得不同寬度微/納結(jié)構(gòu)凹槽側(cè)壁鑄層的厚度值，得到特征結(jié)構(gòu)內(nèi)部電鑄層厚度的分布曲線，如圖5所示。由于微/納結(jié)構(gòu)的電場屏蔽作用，2種電流密度下微/納凹槽側(cè)壁鑄層厚度均表現(xiàn)出自槽底向上逐漸增大的趨勢。在初始電流密度為1A/dm2的情況下電沉積1s，5種寬度微/納結(jié)構(gòu)凹槽側(cè)壁上沉積的金屬層厚度較為均一，厚度范圍為130～155nm，如圖5(a)所示；當(dāng)初始電流密度增大到4A/dm2，電沉積0.3s獲得的鑄層厚度均勻性較差，微/納結(jié)構(gòu)凹槽開口處鑄層生長速率比底部快20%左右，如圖5(b)所示。初始電流密度大時(shí)，特征結(jié)構(gòu)開口處沉積較快，鑄層的生長屏蔽了深度方向的沉積成型，使得微/納結(jié)構(gòu)整體復(fù)制精度降低。

圖5 不同電鑄初始條件下微/納結(jié)構(gòu)側(cè)壁電鑄層厚度(a)1A/dm2，1s；(b)4A/dm2 ，0.3sFig.5 Electroformed layer thickness of sidewalls in micro/nano-cavities under different initial conditions(a)1A/dm2,1s;(b)4A/dm2,0.3s

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 電鑄設(shè)備及母板

針對(duì)微/納結(jié)構(gòu)模芯電鑄成型質(zhì)量的要求，本工作采用一套自主設(shè)計(jì)與制造的運(yùn)動(dòng)陰極微電鑄裝置。該裝置由脈沖電源、陰極運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)、加熱溫控裝置、循環(huán)過濾系統(tǒng)、運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)、陽極板和電鑄槽組成。電鑄液選用應(yīng)力低的氨基磺酸鎳鹽體系，其主要成分及含量如表2所示。

表2 電鑄液主要成分及其含量(g·L-1)Table 2 Major ingredients and content of the electrolyte(g·L-1)

采用納米光闌和納米柱陣列2種微/納結(jié)構(gòu)作為電鑄母板，該母板由中科院物理所微加工實(shí)驗(yàn)室所制備。納米光闌微觀結(jié)構(gòu)由60個(gè)同心微/納結(jié)構(gòu)半圓構(gòu)成，設(shè)計(jì)線寬為400nm、高為500nm，圖像范圍為0.5～100μm。納米柱陣列母板基底為5.08cm硅片，在200μm×200μm的區(qū)域內(nèi)均勻分布160000個(gè)(400×400)納米柱。單個(gè)納米柱設(shè)計(jì)直徑為350nm、高為300nm，相鄰2個(gè)納米柱間距為500nm。微/納結(jié)構(gòu)電鑄母板微觀形貌及檢測點(diǎn)分布如圖6所示。

2.2 電鑄成型

對(duì)2種微/納結(jié)構(gòu)母板進(jìn)行導(dǎo)電化處理，利用超聲波清洗機(jī)，先后用酒精和蒸餾水對(duì)母板進(jìn)行清洗及除油處理。將前處理完畢的納米光闌母板裝夾在夾具中，分別在初始電流密度為1A/dm2和4A/dm2條件下電鑄24h，成型制備出2塊納米光闌鎳模芯。將前處理完畢的納米柱陣列母板，分別在陰極靜置、初始電流密度為4A/dm2和陰極旋轉(zhuǎn)速率為200r/min、初始電流密度為1A/dm2條件下電鑄24h，成型制備出2塊納米孔陣列鎳模芯。之后，借助TESCAN MIRA 3場發(fā)射掃描電鏡觀察模芯表面的微觀形貌。

3 結(jié)果與討論

3.1 電流密度對(duì)納米光闌復(fù)制精度的影響

電鑄過程中電流密度的大小決定了陰極極化強(qiáng)度以及電流效率。從仿真結(jié)果可知，當(dāng)電流密度較大時(shí)，陰極沉積效率快，但鑄層生長不均勻程度大，微/納結(jié)構(gòu)將無法得到精確復(fù)制。不同初始電流密度下電鑄成型的納米光闌模芯表面微觀形貌如圖7所示?？梢钥闯?，電鑄過程中采用較小的初始電流密度能明顯提高納米光闌的復(fù)制精度，特別是凹槽底部和邊緣處的復(fù)制更為細(xì)膩精確。

圖7 不同初始電流密度下電鑄成型的納米光闌模芯SEM像(a)4A/dm2；(b)1A/dm2Fig.7 SEM images of electroformed nano-diaphragm mold inserts with different initial current densities(a)4A/dm2;(b)1A/dm2

分別在納米光闌母板和2個(gè)模芯的電鏡圖像中，按圖6(a-2)的取點(diǎn)規(guī)則對(duì)應(yīng)提取12個(gè)測量點(diǎn)的寬度值，結(jié)合圖像分析軟件Image Pro分析特征結(jié)構(gòu)尺寸。圖8為納米光闌母板與模芯各對(duì)應(yīng)測量點(diǎn)處納米結(jié)構(gòu)特征寬度尺寸分布圖?？梢钥闯觯婅T初始電流密度為4A/dm2時(shí)母板與模芯上各相應(yīng)測量點(diǎn)處特征尺寸相差較大，最大誤差達(dá)到60nm，尺寸失真嚴(yán)重。將初始電流密度控制在1A/dm2后，納米光闌特征寬度尺寸的偏差控制在±20nm之內(nèi)，成型精度明顯提高。

圖8 納米光闌母板與模芯特征寬度尺寸分布圖Fig.8 Width dimension distribution of master and mold inserts for nano-diaphragm

3.2 納米孔陣列模芯成型質(zhì)量

2種工藝條件下電鑄成型納米孔陣列模芯的微觀形貌如圖9所示。分別在納米柱母板和2塊納米孔模芯的電鏡圖像中按圖6(b-2)的取點(diǎn)規(guī)則選取12個(gè)測量點(diǎn)，結(jié)合圖像分析軟件Image Pro分析特征結(jié)構(gòu)尺寸。圖10為納米柱陳列母板與模芯特征直徑尺寸分布圖，其數(shù)值分析結(jié)果如表3所示。

納米柱陣列母板上納米孔直徑為(350±13)nm。陰極靜置、初始電流密度4A/dm2條件下，電鑄成型的模芯上納米結(jié)構(gòu)特征尺寸與母板偏差較大，最大誤差達(dá)60nm，無法直接用于模型工藝。陰極轉(zhuǎn)速200r/min、初始電流密度1A/dm2條件下得到的電鑄模芯特征結(jié)構(gòu)直徑尺寸為(344±13)nm，成型精度大幅提高，

圖9 納米孔陣列電鑄模芯SEM像(a)陰極靜置，4A/dm2；(b)陰極轉(zhuǎn)速200r/min，1A/dm2Fig.9 SEM images of electroformed nano-porous array mold inserts(a)cathode rotation speed of 0r/min,4A/dm2；(b)cathode rotation speed of 200r/min,1A/dm2

圖10 納米柱陣列母板與模芯特征尺寸分布圖Fig.10 Diameter dimension distribution of master and mold inserts for nanopillar array

滿足使用要求。由表3可知，納米結(jié)構(gòu)母板本身的制作誤差在2.34%左右，工藝改善前獲得的微/納結(jié)構(gòu)模芯上特征尺寸誤差高達(dá)6.27%，工藝改善后這一數(shù)值降低到2.49%，與母板基本一致。根據(jù)實(shí)驗(yàn)與仿真的結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，在電鑄成型制備微/納結(jié)構(gòu)模芯的過程中，當(dāng)初始階段采用較小的電流密度并伴有陰極旋轉(zhuǎn)處理時(shí)，能夠?qū)⑽?納特征結(jié)構(gòu)有效復(fù)制出來，制備出模型工藝所需的高復(fù)制精度的模芯。

4 結(jié)論

(1)隨著微/納特征結(jié)構(gòu)寬度減小、深寬比增大，特征結(jié)構(gòu)內(nèi)部等勢線越密集，縱深方向上電流密度不均勻性越大；初始電流密度越大，鑄層生長速率越快，特征結(jié)構(gòu)縱深方向上鑄層厚度不均勻性越顯著。

表3納米柱陣列母板與電鑄模芯特征直徑尺寸
Table 3 Characteristic diameter dimensions of master and electroformed mold inserts for nanopillar array

NanopillararraysubstrateMaximumvalue/nmMinimumvalue/nmMeanvalue/nmStandarddeviation/nmAnnotationerror/%Master363.07338.75353.738.272.34Electroformedmoldinsert(0r/min,4A/dm2)318.02261.36291.6518.296.27Electroformedmoldinsert(200r/min,1A/dm2)356.78331.05344.408.562.49

(2)優(yōu)化電流密度分布，可將納米光闌母板與成型模芯之間的特征尺寸偏差控制在±20nm之內(nèi)，成型精度顯著提高。在陰極轉(zhuǎn)速200r/min、初始電流密度1A/dm2條件下，納米孔陣列模芯特征結(jié)構(gòu)尺寸誤差控制在2.49%左右。

(3)采用合理設(shè)置初始電流密度、增強(qiáng)陰極表面溶液流動(dòng)強(qiáng)度，可明顯改善電鑄工藝，為模型工藝提供高質(zhì)量的微/納結(jié)構(gòu)模芯。

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(本文責(zé)編：王 晶)

Effect of Current Density on Quality of ElectroformedMold Inserts with Micro/Nano-cavities

WENG Can1,2，WANG Fei1,2，YANG Dong-jiao1,2，LYU Hui1,2，JIANG Bing-yan1,2

(1 State Key Laboratory of High Performance Complex Manufacturing，Central South University，Changsha 410083，China；2 College of Mechanical and Electrical Engineering，Central South University，Changsha 410083，China)

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000104

TQ153.4

A

1001-4381(2017)10-0052-07

國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目(51305465);中南大學(xué)研究生創(chuàng)新項(xiàng)目(2016zzts309)

2016-01-21；

2017-03-03

蔣炳炎(1963-)，男，教授，博士，主要從事微納零件制造、聚合物精密成型、高性能復(fù)合材料成型等方面的研究，聯(lián)系地址：湖南省長沙市中南大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院(410083)，E-mail:jby@csu.edu.cn